气相色谱仪第一组精选文档.ppt

气相色谱仪第一组本讲稿第一页，共二十三页目录目录结构组成结构作用工作过程本讲稿第二页，共二十三页气相色谱流程示意图1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管4-针型阀；5-流量计；6-压力表；7-进样器和气化室；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪本讲稿第三页，共二十三页1、结构组成（1）、载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制。载气由高压气瓶供给，由高压气瓶出来的载气需要净化，并采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量稳定。本讲稿第四页，共二十三页载气系统是气相色谱过程的流动相。要求：没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体。例如：氮气、氢气等。选择：根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。本讲稿第五页，共二十三页选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体规则选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体规则原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。本讲稿第六页，共二十三页.实践证明：作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。本讲稿第七页，共二十三页（2）进样系统 包括进样器及气化室。液体样品一般采用微量注射器；气样样品可用注射器，也可以用定量阀进样。样品在进入气化室后在一瞬间就被气化，然后随着载气进入色谱柱。本讲稿第八页，共二十三页进样系统图本讲稿第九页，共二十三页功能：引入试样，并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达0.5%液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。本讲稿第十页，共二十三页.工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空。气化室作用：把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带入色谱柱。本讲稿第十一页，共二十三页（3）色谱柱 分为填充柱或毛细管柱两类 它是色谱仪的分离系统，试样中的各个组分在这里进行分离。开管毛细管柱分类：壁涂毛细管柱：在内径为0.1mm0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液，这是目前使用最多的毛细管柱。本讲稿第十二页，共二十三页本讲稿第十三页，共二十三页载体涂层毛细管柱:先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体，然后再在载体上涂渍固定液。小内径毛细管柱:内径小于0.1mm的毛细管柱，主要用于快速分析。大内径毛细管柱:内径在0.3mm0.5mm的毛细管，往往在其内壁涂渍5m8m的厚液膜。本讲稿第十四页，共二十三页（4）检测器：热导检测器和氢火焰检测器最常见。组分分离后进入检测器，检测器将各组分的量的变化转化为电压或电流变化，经过放大后由记录仪绘制色谱仪。本讲稿第十五页，共二十三页（5）记录系统：包括放大器、记录仪或数据处理仪。主要工作是绘制色谱图。（6）温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。色谱仪通过温控系统设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器三处的温度。本讲稿第十六页，共二十三页2.工作过程色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的溶剂或者吸附剂是固定相，与它相对应的还有一个流动相，流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮气或者氢气。本讲稿第十七页，共二十三页待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续的以一定的流速流过色谱柱的，而样品是一次一次的注入，每注一次得到一次分析结果。本讲稿第十八页，共二十三页样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异，固定相与样品中的各组分具有不同的亲和力（对于气固色谱仪是吸附力不同，对于气液分配色谱仪是溶解度不同当载气带着样品连续的通过色谱柱时，亲和力大的组分在色谱柱中的移动速度慢，因为亲和力大意味着固定相拉住它的力量大亲和力小则移动快本讲稿第十九页，共二十三页被色谱柱分离出来的组分，依次进入检测器，检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将样品注入载气为计时起点到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间。本讲稿第二十页，共二十三页实践证明在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的温度和长度等）一定时，不同组分的保留时间也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质，故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。本讲稿第二十一页，共二十三页气相色谱仪的实验室操作技术本讲稿第二十二页，共二十三页本讲稿第二十三页，共二十三页