化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训三 EDTA标准溶液的配制与标定X电子课件.ppt
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化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训三 EDTA标准溶液的配制与标定X电子课件.ppt
化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训实训三三 EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定X电子课件电子课件 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2欢迎来到课堂欢迎来到课堂 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2 1 目的要求一一仪器与试剂三三数据处理五五 目录页操作原理二二操作步骤四四注意事项六六 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2u学习EDTA标准溶液的配制与标定方法;u掌握EDTA配位滴定的原理,理解配位滴定的特点;u了解金属指示剂的作用原理,熟悉铬黑T指示剂的使用。一、目的要求 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2配制方法:间接法,先配近似浓度,再标定。标定基准物:国标法用氧化锌标定原理:EDTA滴定 Zn-EDTA无色 EBT兰色 Zn2+标液EBTZn(NH3)4 2+无色 氨缓冲液 Zn-EBT 酒红色 Zn(NH3)4 2+无色(pH=10.0)少许二、操作原理 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2三、仪器与试剂u试剂u仪器天平、台秤、烧杯、酸式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL),移液管(25、50mL),锥形瓶,烧杯,量筒(10mL)等。Na2H2Y2H2O(分析纯)、ZnO(基准物)、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、10%氨水、1:1三乙醇胺、铬黑指示剂等。EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2四、操作步骤(一)0.02 mol L-1 EDTA标准溶液的配制500 mL H2O NaH2Y2H2O(3.7 g)(必要时可温热)(二)0.020mol L-1钙标准溶液的配制无微小气泡产生反应激烈,防止试样溅出ZnO(0.4xxxg)沿烧杯嘴滴加浓HCl 使其溶解 于小烧杯中,少量水润湿盖上表面皿溶解后,定量转移至250 mL容量瓶稀释至刻度,摇匀搅拌溶解后转移至试剂瓶中,待标定 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2Zn(NH3)42+滴定前加入,加入量必须适当,若色太浅,近终点时可补加。(三)0.020 mol L-1 EDTA标准溶液的标定Zn(OH)2 25.00 mLZn2+标液于250 mL锥型瓶中水20 mL摇匀滴加1:1氨水至恰好产生白色沉淀*10 mL氨-氯化铵溶液沉淀溶解*(pH=10.0)EBT少许*EDTA标液滴定终点(红色纯蓝)平行3次,计算EDTA标准溶液的准确浓度 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2五、数据记录与处理记录项目平行次序称取基准氧化锌的质量/gEDTA标准溶液的初始读数/mLEDTA标准溶液的终点读数/mL滴定用EDTA标准溶液的体积V(EDTA)/mL空白试验结果/mLc(EDTA)/(mol/L)c(EDTA)的平均值/(mol/L)个别测定结果的绝对偏差/(mol/L)相对平均偏差/%EDTA标准溶液的标定 EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2六、注意事项u配位反应速度慢,滴定不能过快,近终点,要逐滴加入,并充分摇动;u指示剂的量是否适当,对于终点观察十分重要,要在实践中总结;uCu2+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+对铬黑T有封闭作用,致使终点无法确定,需加入相应的掩敝剂消除干扰;u配位滴定对蒸馏水的要求较高,若配制溶液用的水中含有Al3+、Cu2+等,指示剂会受到封闭,使终点难以判断,若水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、Sn2+等则会消耗部分的EDTA,一定要使用去离子水或二次蒸馏水,所有容器必须用纯水清洗干净。EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2思考题1.为什么实验室用乙二胺四乙酸的钠盐配制EDTA标准溶液,而不用乙二胺四乙酸?2.用盐酸溶解氧化锌基准物时,操作中应注意什么?3.用氧化锌标定EDTA时为什么采用铬黑T指示剂?能用二甲酚橙吗?为何什么?4.为何要控制溶液的pH值?本实验中,可否有其他缓冲液能替代氨氯化铵缓冲溶液?EDTA标准溶液的配制与标定化学基础与分析技术之技能2Thanks!The end!