重金属测定学习.pptx

土壤预处理方法湿法消化 在适量的样品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体。微波消解 将试样置于消解罐中，加入适量的试剂，通常是 HNO3、HF、H2O2,放入消解仪中，在高频电磁力作用下，促使物质与酸试剂发生反应被消解。干法消解 将试样放入容器内，直接在空气中加热到400800，灰化残渣溶解于溶剂中，此法不能用于易挥发元素，否则造成严重损失。第1页/共18页重金属的前处理步骤1 准确称取过100目筛（塑料筛）的土样0.200g于四氟乙烯坩埚中，用超纯水稍加湿润。（土样尽量不要附着在坩埚壁上）2 加入5mL的盐酸(GR)，低温加热（100），当蒸发至约剩3mL时，取下稍冷。3 加入5mL硝酸(GR)，5mL氢氟酸(GR)，2mL高氯酸(GR)，加盖后于电热板上中温加热（150）。4 1小时后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。5当加热至冒浓白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。第2页/共18页6观察消解情况，若坩埚中的消煮液中还有黑色颗粒，则未消煮完全，可加入3ml硝酸，3ml氢氟酸和1ml高氯酸，重复上述消解过程。7当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液（1+1）温热溶解残渣。然后将溶液转移至容量瓶中。重金属的前处理步骤第3页/共18页注意事项1 温度要严格控制，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低。2在蒸至近干的过程中，冒烟时间要足够长，有时看起来虽已蒸干，但浓白烟不止，这时应移到低温处，继续冒烟至稀少。若溶解物冷却后看到已粘稠近干，这是析出大量盐类所致，缓慢加热则会发现尚未蒸至近干。3应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的飞硅效果，含硅质较多的试样要反复加入氢氟酸。4 含有机质较多的土样要反复加入高氯酸，并反复蒸至近干，且需要盖上坩埚盖，用较长时间回流加热。第4页/共18页5 当土样含K较多时，往往出现白色沉淀物，勿需过滤，一般不会影响微量元素的测定。6 如果试样蒸干，会导致许多元素的测定结果偏低，应重新称样分解。7 坩埚中会发现一圈黑色的物质，是没有消化完全的表现。第5页/共18页8消化完全一般是比较粘稠的样子，即将坩埚倾斜后溶解物不流动，无色或者淡黄色的。9试剂空白的因素要注意，酸本底比较高的话，考虑换试剂，最好先做空白预实验。第6页/共18页10消解前需将所用的坩埚用5%的硝酸浸泡24小时，并用超纯水冲洗。第7页/共18页低温混酸消解法的优缺点优点1 消化完全2 待测金属不损失3 过程容易控制4 低温便于操作5 相对安全缺点1 消解时间长，且根据土壤的组成而不一。2 消化液酸度高第8页/共18页重金属污染评价地质累积指数法富集因子法内梅罗污染指数法潜在生态危害指数法第9页/共18页内梅罗污染指数法单项污染指数计算公式：Pi=Ci/Si Pi为土壤单项污染指数；Ci为土壤重金属元素的 i实测值；Si为土壤重金属元素的背景值。Pi 1，表示土壤未受污染物 i 污染；Pi 1，表示土壤受污染物 i 污染;Pi越大，受污染程度越严重。第10页/共18页综合污染指数计算公式:P=(Pave2+Pmax2)/21/2 P为采样点的综合污染指数;Pmax为采样点所有污染物单项污染指数中的最大值;Pmax采样点所有污染物单项污染指数的平均值。内梅罗指数法是当前国内外进行综合污染指数计算的最常用的方法之一，一般综合污染指数小于或者等于1 表示未受污染，大于1则表示已受污染，综合污染指数越大，表示所受的污染越严重。第11页/共18页第12页/共18页地质累积指数法是一种研究水体沉积物中重金属污染的定量指标，被广泛用于研究现代沉积物中重金属污染的评价。其计算公式为:Igeo=log2(cn/kBn)Igeo为地质累积指数;cn为重金属在沉积物中的实测含量;Bn为沉积岩(即普通页岩)中所测元素的地球化学背景值;k 为考虑到成岩作用可能会引起的背景值的变动而设定的常数，一般k=1.5第13页/共18页根据Igeo数值的大小，可以将沉积物中重金属的污染程度分为7 个等级:未污染(Igeo 0)；轻度污染(0 Igeo 1)；偏中度污染(1 Igeo 2)；中度污染(2 Igeo 3)；偏重度污染(3 Igeo 4)；重度污染(4 I 5)；严重污染(5 I 6)；第14页/共18页潜在生态危害指数法 单一污染物的潜在生态风险指数单一污染物的潜在生态风险指数 计算公式:Ei=TiPi=TiCi/Cn Ei 为单个重金属的潜在生态风险因子；Ti 为各重金属的毒性响应系数，用于反映重金属的毒性水平和生物对重金属污染的敏感程度。Ci 为单个重金属元素的实测值。Cn 为单个重金属元素的背景值。第15页/共18页多种重金属污染元素的潜在风险指数多种重金属污染元素的潜在风险指数 计算公式：ERI =Ei表2 重金属潜在生态危害指数和污染程度的关系第16页/共18页THANK YOU!第17页/共18页谢谢您的观看！第18页/共18页