药物分析第二章-4.ppt

第二章 药物的物理常数测定第四节 凝点测定一、原理 凝点系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。第二章 药物的物理常数测定第四节 凝点测定凝点测定装置图 第二章 药物的物理常数测定二、测定方法 取供试品（如为固体，先加热熔融），置内管中，使迅速冷却，测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5 10的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融 烧杯中加人较供试品近似凝点约低5的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，测定凝点第四节 凝点测定 第二章 药物的物理常数测定三、注意事项（1）固体物质先熔融时，不宜直火加热，应用油浴或烘箱加 热，防止局部过热而引起药物分解；（2）供试品必须是干燥的，一般应置于P2O5干燥器内过夜；（3）测定所用的水浴温度应严格较凝点低5；（4）温度计应校正，精度为0.1；没有0.1的温度计时，也 可用0.2的温度计；（5）应严格按照规定的取样范围取样和搅拌，搅拌速度以20次/分钟左右为宜；（6）熔融时，要确保药物不分解；第四节 凝点测定 第二章 药物的物理常数测定【课堂活动课堂活动】在测定药物的熔点和凝点时，存在哪些影响因素？第四节 凝点测定 第二章 药物的物理常数测定测定熔点的影响因素测定凝点的影响因素样品是否干燥温度计是否校正升温速度毛细管的内径、壁厚、长度、放入传温液的位置样品与温度计的相对位置样品是否干燥温度计是否校正水或冷却液的温度搅拌速度温度计汞球、内、外管的相对位置第四节 凝点测定