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材料材料测试方法方法ppt本讲稿第一页，共二十一页Contents文献介绍文献介绍1所用的材料测试方法所用的材料测试方法2结论结论3TG和和DSC的简单介绍的简单介绍4本讲稿第二页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application题目：微波加热多羟基化合物制备题目：微波加热多羟基化合物制备Y2O3和和Yb-Y2O3亚微米级粉体颗亚微米级粉体颗粒粒摘要：通过微波加热和高温水解摘要：通过微波加热和高温水解来制备来制备Y2O3和和Yb-Y2O3亚微米亚微米颗粒，本文讨论了用纯净水来颗粒，本文讨论了用纯净水来除去在前驱物形成过程中样品除去在前驱物形成过程中样品表面的硝酸物和表面的硝酸物和DEG副产物在副产物在样品煅烧和晶化过程中的作用样品煅烧和晶化过程中的作用以及原因。以及原因。所用设备：所用设备：XRD,TGDSC,FTIR,SEM,TEM本讲稿第三页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source applicationv实验过程：实验过程：DEG(二甘醇）二甘醇）反应物前驱体反应物前驱体Y2O3粉体粉体所需粉体颗粒所需粉体颗粒离心处理，醇洗三次，离心处理，醇洗三次，1000c烘箱中干燥烘箱中干燥2h800摄氏度煅摄氏度煅30min加入加入Y（NO3)3 4H2O或或Y（NO3）35H2O和和Y（NO3)3加热到加热到140摄氏度摄氏度170摄氏摄氏度下度下保持保持2h本讲稿第四页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application SEM结果表明得到的粉体颗粒有少量的团聚现象结果表明得到的粉体颗粒有少量的团聚现象.为了克服上面的不足，通过沉降作用得到的粉体用乙醇清为了克服上面的不足，通过沉降作用得到的粉体用乙醇清洗三次以后，洗三次以后，再用纯净水清洗三次，再用纯净水清洗三次，然后将清洗后得到然后将清洗后得到的粉体进行的粉体进行冷冻干燥冷冻干燥，将得到的粉体在，将得到的粉体在650摄氏度下煅烧摄氏度下煅烧30分钟，来获得高分散的各向同性的无团聚的亚微米粉体。分钟，来获得高分散的各向同性的无团聚的亚微米粉体。本讲稿第五页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application本讲稿第六页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application晶型转变吸收峰晶型转变吸收峰硝酸物与硝酸物与DEG的燃烧的燃烧晶型转变吸晶型转变吸收峰收峰本讲稿第七页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source applicationv由图可知，由图可知，只用乙醇清洗只用乙醇清洗的样品在的样品在750摄氏度摄氏度左右有一个吸热峰，而用左右有一个吸热峰，而用乙乙醇和纯净水清洗醇和纯净水清洗的样品在的样品在600摄氏度摄氏度出现吸热峰，吸热峰出现的原因由出现吸热峰，吸热峰出现的原因由于粉体颗粒在煅烧过程中由无定形向晶体转变造成的。用乙醇和纯于粉体颗粒在煅烧过程中由无定形向晶体转变造成的。用乙醇和纯净水处理过的样品的晶型转变温度净水处理过的样品的晶型转变温度低了低了150度。度。v在在TG曲线上分析，用水清洗过的样品有一个更低的质量损失，这可能是由于曲线上分析，用水清洗过的样品有一个更低的质量损失，这可能是由于在用在用水清洗的过程中，样品表面的有机物也被一起冲洗掉水清洗的过程中，样品表面的有机物也被一起冲洗掉。这也使得粉料颗粒。这也使得粉料颗粒的晶型转变温度降低。的晶型转变温度降低。本讲稿第八页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source applicationv上图是乙醇和水共同清洗后的上图是乙醇和水共同清洗后的Y2O3 和和Yb：Y2O3 的的TG-DSC曲曲线，由图可知当线，由图可知当Yb离子掺入后没有明显的热效应。离子掺入后没有明显的热效应。晶型转变吸收峰晶型转变吸收峰硝酸物与硝酸物与DEG的燃烧放热峰的燃烧放热峰本讲稿第九页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application掺杂掺杂Yb后的后的Y2O3样品衍射峰强度下降并样品衍射峰强度下降并且出现衍射峰宽化现象且出现衍射峰宽化现象本讲稿第十页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source applicationv上图中衍射宽化的原因可能是掺杂上图中衍射宽化的原因可能是掺杂Yb后，后，Y2O3立方晶格的内立方晶格的内应力和混乱度的增加造成的。另外，可能是由于应力和混乱度的增加造成的。另外，可能是由于Yb:Y2O3晶粒细化造成的。晶粒细化造成的。本讲稿第十一页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source applicationN-O键的对称（键的对称（1600）和反对陈伸缩（和反对陈伸缩（1384)C-H键的伸缩键的伸缩（2926)C-H键的弯曲振动键的弯曲振动(1448)O-H键的向外弯曲键的向外弯曲振动振动(726-768)C-O-C基团的对称伸缩振基团的对称伸缩振动动(1110)O-H键的向外弯曲振键的向外弯曲振动动(1327-1415)本讲稿第十二页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application 当用水清洗样品后，在样品的当用水清洗样品后，在样品的FTIR光谱中，集中光谱中，集中1100，1400，2900cm-1处的吸收明显减弱。表明水清洗的过程除去了大量的处的吸收明显减弱。表明水清洗的过程除去了大量的DEG和硝酸盐。和硝酸盐。烧结后样品的烧结后样品的FTIR光谱没有明显的吸收由于在烧结过程中，有机光谱没有明显的吸收由于在烧结过程中，有机物被大量去除物被大量去除500-600cm-1的的 吸收由于金属氧化物键的振动吸收由于金属氧化物键的振动.本讲稿第十三页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source applicationv团聚减少的原因可能是由于冷团聚减少的原因可能是由于冷冻干燥处理。冻干燥处理。TEM分析，颗粒分析，颗粒粒径在粒径在10-15nm。本讲稿第十四页，共二十一页Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application结论结论：文章主要讨论了粉料制备文章主要讨论了粉料制备 的两个主要的过程：微波干燥和多羟的两个主要的过程：微波干燥和多羟基化合物的水解得到前驱物的过程。用纯净水清洗过反应物的晶向基化合物的水解得到前驱物的过程。用纯净水清洗过反应物的晶向转变温度比只用乙醇清洗的反应物低了转变温度比只用乙醇清洗的反应物低了150摄氏度。所得的产物用不摄氏度。所得的产物用不同的分析方法进行表征。同的分析方法进行表征。XRD-适用于晶态物质的物相分析，还可以测定材料中晶粒的大小适用于晶态物质的物相分析，还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向或其排布取向SEM-主要观察表面形貌（二次电子像），还可以得到反应成分主要观察表面形貌（二次电子像），还可以得到反应成分信息的背散射电子像。信息的背散射电子像。TG和和DSC-研究材料的物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化研究材料的物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。FTIR-确定化合物中某一特殊的化学键和官能团是否存在。确定化合物中某一特殊的化学键和官能团是否存在。本讲稿第十五页，共二十一页TG简介简介定义：在程序控制温度下，测量物质定义：在程序控制温度下，测量物质质量质量与与温度温度关系的一种关系的一种技术。技术。m=f(T)是使用最多、最广泛的热分析技术。是使用最多、最广泛的热分析技术。类型：类型：两种两种1.等温（或静态）热重法：恒温等温（或静态）热重法：恒温2.非等温（或动态）热重法：程序升温非等温（或动态）热重法：程序升温本讲稿第十六页，共二十一页TG简介简介由由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。纵纵坐坐标标是是质质量量（从从上上向向下下表表示示质质量量减减少少），横横坐坐标标为为温温度度或或时时间。间。本讲稿第十七页，共二十一页DSC简介简介v定定义义：在在程程序序控控制制温温度度下下，测测量量输输给给物物质质与与参参比比物物的的功率差功率差与与温度温度的一种技术。的一种技术。v分类：根据所用测量方法的不同分类：根据所用测量方法的不同 v1.功率补偿型功率补偿型DSC v2.热流型热流型DSC本讲稿第十八页，共二十一页DSC简介简介v 对试样产生的热效应对试样产生的热效应 能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间之间无温差无温差、无热交换无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。校正系数值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。本讲稿第十九页，共二十一页DSC简介简介q1.试试样样和和参参比比物物分分别别具具有有独独立立的的加加热热器器和和传传感感器器见见图图。整整个个仪仪器器由由两两套套控控制制电电路路进进行行监监控控。一一套套控控制制温温度度，使使试试样样和和参参比比物物以以预预定定的的速速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。q2.无无论论试试样样产产生生任任何何热热效效应应，试试样样和和参参比比物物都都处处于于动动态态零零位位平平衡衡状状态态，即即二二者者之间的温度差之间的温度差 T等于等于0。本讲稿第二十页，共二十一页本讲稿第二十一页，共二十一页
