第二篇透射电子显微分析.pptx
1本章主要内容9.1 透射电镜的结构及其成像原理9.2 电子衍射9.3 薄晶体样品的衍衬成像原理材料现代测试方法 透射电子显微分析第1页/共50页29.1 透射电镜的结构及其成像原理v 透射电镜的结构材料现代测试方法 透射电子显微分析JEM-2010透射电镜第2页/共50页3材料现代测试方法 透射电子显微分析第3页/共50页4材料现代测试方法 透射电子显微分析光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏光学显微镜和电镜光路图比较第4页/共50页5材料现代测试方法 透射电子显微分析n 电子光学系统 从结构上看，透射电镜和光学透镜非常类似，根据其功能的不同可分为以下几部分：1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。第5页/共50页6材料现代测试方法 透射电子显微分析 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。第6页/共50页7材料现代测试方法 透射电子显微分析阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图第7页/共50页8材料现代测试方法 透射电子显微分析2）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。第8页/共50页9 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度光阑（提高衬度）在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。材料现代测试方法 透射电子显微分析第9页/共50页10材料现代测试方法 透射电子显微分析 近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示:第10页/共50页11材料现代测试方法 透射电子显微分析（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率 三次象（荧光屏）物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜选区光阑第11页/共50页12材料现代测试方法 透射电子显微分析3）显象部分 这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。如下图所示。电子能量分析仪扫描发生仪显象管和X-Y记录仪数据处理放大器电子束扫描线圈入射光阑能量选择光阑探测器扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图第12页/共50页13材料现代测试方法 透射电子显微分析n 真空系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4 10-7 毫米汞柱。第13页/共50页14材料现代测试方法 透射电子显微分析第14页/共50页15材料现代测试方法 透射电子显微分析n 供电系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4 10-7 毫米汞柱。透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。第15页/共50页16材料现代测试方法 透射电子显微分析v 透射电镜的成像原理衍射成像能谱在TEM中，怎么样得到这些信息？第16页/共50页17材料现代测试方法 透射电子显微分析第17页/共50页18材料现代测试方法 透射电子显微分析9.2 电子衍射v 概述n 电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.第18页/共50页19材料现代测试方法 透射电子显微分析n 电子衍射与X射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。第19页/共50页20材料现代测试方法 透射电子显微分析n 电子衍射的不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。第20页/共50页21材料现代测试方法 透射电子显微分析n 电子衍射花样的分类1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。第21页/共50页22材料现代测试方法 透射电子显微分析n 本节重点 斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的介绍。第22页/共50页23材料现代测试方法 透射电子显微分析v 衍射几何n 晶体结构与空间点阵空间点阵结构基元晶体结构晶面：（hkl）用面间距和晶面法向来表示晶向:uvw晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称，uvw第23页/共50页24材料现代测试方法 透射电子显微分析n Bragg定律 2d sin =,选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分。100kV时,l=0.037sin=l/2dHKL=10-2,10-21o，Kg-K0=g，|g|=1/d，用g代表一个面。第24页/共50页25材料现代测试方法 透射电子显微分析q反射面法线qFEBAq布拉格反射示意图第25页/共50页26材料现代测试方法 透射电子显微分析NGdq反射球作图法第26页/共50页27材料现代测试方法 透射电子显微分析n 倒易点阵与衍射点阵 (hkl)晶面可用一个矢量来表示，使晶体几何关系简单化。一个晶带的所有面的矢量（点）位于同一平面，具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点，倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。第27页/共50页28正空间倒空间晶带正空间与倒空间对应关系图第28页/共50页29材料现代测试方法 透射电子显微分析 将所有hkl晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为1，2层倒易面。正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系：aa*=bb*=cc*=1 ab*=ac*=ba*=bc*=ca*=cb*=0 g=ha*+kb*+lb*晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wcrg=hu+kv+lw=N第29页/共50页30晶带定律rg=0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面rgN，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。材料现代测试方法 透射电子显微分析第30页/共50页31 与 的关系示意图材料现代测试方法 透射电子显微分析第31页/共50页32材料现代测试方法 透射电子显微分析思考题：已知两g1、g2，均在过原点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW练习 二维倒易面的画法 以面心立方(210)*为例.1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2),(0 0 1),(1-2 0)；.2 求g1/g2,画g1,g2；.3 矢量加和得点(1 2 1),由此找出.；.4 重复最小单元。第32页/共50页33材料现代测试方法 透射电子显微分析v 衍射花样与倒易面平行入射束与试样作用产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心斑或称透射斑.第33页/共50页34材料现代测试方法 透射电子显微分析衍射花样形成示意图22入射束试样物镜后焦面象平面第34页/共50页35材料现代测试方法 透射电子显微分析Ewald图解法:A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/的球,与衍射束交于O*.B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵;C:只要倒易点落在反射球上,即可能产生衍射.第35页/共50页36材料现代测试方法 透射电子显微分析电子衍射花样形成示意图2试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板第36页/共50页37 L称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影.从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。材料现代测试方法 透射电子显微分析第37页/共50页38材料现代测试方法 透射电子显微分析第38页/共50页39材料现代测试方法 透射电子显微分析第39页/共50页40材料现代测试方法 透射电子显微分析第40页/共50页41材料现代测试方法 透射电子显微分析第41页/共50页42材料现代测试方法 透射电子显微分析第42页/共50页43材料现代测试方法 透射电子显微分析第43页/共50页44材料现代测试方法 透射电子显微分析第44页/共50页45材料现代测试方法 透射电子显微分析第45页/共50页46材料现代测试方法 透射电子显微分析第46页/共50页47材料现代测试方法 透射电子显微分析第47页/共50页48材料现代测试方法 透射电子显微分析第48页/共50页49材料现代测试方法 透射电子显微分析第49页/共50页Dept.of MSE,CQU50感谢您的观看！第50页/共50页
