超临界流体萃取技术.pptx
一、超临界流体一、超临界流体超临界流体是继固态、液态和气态之后发超临界流体是继固态、液态和气态之后发现的第四种物质存在状态，是物质的一种现的第四种物质存在状态，是物质的一种特殊流体状态。特殊流体状态。第1页/共67页第2页/共67页气气-液平衡液平衡T、P 液液 气气气气-液界面消失液界面消失临界点临界点T、P 超临界流体超临界流体第3页/共67页超临界流体界于超临界流体界于液体和气体之间液体和气体之间的中间状态的中间状态P,不发生固化不发生固化第4页/共67页第5页/共67页第6页/共67页CO2的临界温度的临界温度31.1,可在室温附近实现超可在室温附近实现超临界流体操作临界流体操作,节省能耗节省能耗,并且临界压力不高并且临界压力不高,设备加工不困难，是超临界流体技术中最常设备加工不困难，是超临界流体技术中最常用的溶剂用的溶剂.第7页/共67页第8页/共67页第9页/共67页1密度密度类似液体，溶剂化能力很强，压力和温度微小类似液体，溶剂化能力很强，压力和温度微小 变化可导致密度显著变化变化可导致密度显著变化2 粘度粘度接近于气体接近于气体,具有强传递性能和运动速度具有强传递性能和运动速度3 扩散系数扩散系数比气体小，但比液体高比气体小，但比液体高12个数量级；个数量级；4 SCF的的介电常数，极化率和分子行为介电常数，极化率和分子行为与气液两相均与气液两相均 有着明显的差别有着明显的差别;5 压力和温度的变化均可改变相变压力和温度的变化均可改变相变 超临界流体的主要特性超临界流体的主要特性第10页/共67页6第11页/共67页7 在临界点在临界点,非热力学性质液出现反常行为非热力学性质液出现反常行为黏度测量困难黏度测量困难,热导系数有较强的发散热导系数有较强的发散,扩扩散速率为零散速率为零.8 临界点的发散或反常性在临界状态持续临界点的发散或反常性在临界状态持续,将呈衰将呈衰 减趋势减趋势第12页/共67页第13页/共67页第14页/共67页超临界流体萃取技术迅速发展的原因超临界流体萃取技术迅速发展的原因:第15页/共67页二二 超临界流体萃取超临界流体萃取1 概述概述超临界流体萃取超临界流体萃取(SFE)是一项新型提取技术，是利用是一项新型提取技术，是利用超临界条件下的气体超临界条件下的气体作萃取剂，从作萃取剂，从液体或固体液体或固体中萃中萃取出某些成分并进行分离的技术。取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体，称为超临界流体超临界条件下的气体，称为超临界流体(SF)，处于临，处于临界温度界温度(Tc)和临界压力和临界压力(Pc)以上，以流体形式存在的以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳物质。通常有二氧化碳(CO2)、氮气、氮气(N2)、氧化二氮、氧化二氮(N2O)、乙烯、乙烯(C2 H4)、三氟甲烷、三氟甲烷(CHF3)等。等。第16页/共67页2 利用利用超临界流体超临界流体的的溶解能力溶解能力与其与其密度密度的关系，即利的关系，即利用用压力压力和和温度温度对对超临界流体溶解能力超临界流体溶解能力的影响而进行的影响而进行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动流动性性和和渗透性渗透性，将超临界流体与待分离的物质接触，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把使其有选择性地把极性大小极性大小、沸点高低沸点高低和和分子量大分子量大小小的成分依次萃取出来。的成分依次萃取出来。第17页/共67页当然，对应当然，对应各压力范围各压力范围所得到的萃取物所得到的萃取物不可能不可能是是单单一一的，但的，但可以控制条件可以控制条件得到最佳比例的得到最佳比例的混合成分混合成分，然后借助然后借助减压、升温减压、升温的方法使超临界流体变成的方法使超临界流体变成普通普通气体气体，被萃取物质被萃取物质则完全或基本则完全或基本析出析出，从而达到分，从而达到分离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由萃萃取和分离取和分离组合而成的。组合而成的。第18页/共67页2 超临界流体的选择性超临界流体的选择性选择与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂选择与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂?操作温度与临界温度越接近操作温度与临界温度越接近,被萃取物溶质性质与被萃取物溶质性质与萃取剂越相似萃取剂越相似,溶解度越大。溶解度越大。第19页/共67页第20页/共67页3 萃取过程萃取过程利用利用SCF作为萃取溶剂作为萃取溶剂,使其极使其极易于渗透易于渗透到样品基到样品基质中去质中去,通过通过扩散扩散溶解溶解 分配分配等作用等作用,使基体中使基体中的溶质扩散并分配到的溶质扩散并分配到SCF中中,由于由于SCF的密度和介的密度和介电常数随着电常数随着密闭体系压力密闭体系压力增加而增大，极性增大增加而增大，极性增大,利用利用程序升压程序升压可将可将不同极性的成分不同极性的成分分部从基体中分部从基体中萃取出来萃取出来.提取完成后提取完成后,改变体系温度改变体系温度或或压力压力,使使SCF变成变成普通气体普通气体逸散出去逸散出去,被萃取成分被萃取成分完全或基完全或基本本析出析出,完成提取和分离的目的完成提取和分离的目的.第21页/共67页超临界流体萃取的基本流程超临界流体萃取的基本流程第22页/共67页第23页/共67页影响超临界萃取的主要因素影响超临界萃取的主要因素:1 密度密度溶解强度溶解强度与与SCF的密度相关的密度相关,温度一定温度一定,密度密度(压力压力)增加增加,可使溶剂强度增加可使溶剂强度增加,溶质的溶解溶质的溶解度增加度增加第24页/共67页由于由于SFE的多数溶剂是的多数溶剂是极性小的溶剂极性小的溶剂,限制了限制了对对极性较大溶质极性较大溶质的应用的应用.加入加入少量夹带剂少量夹带剂(如如乙醇等乙醇等)改变溶剂改变溶剂的极性的极性,提高收率提高收率.2 夹带剂夹带剂第25页/共67页3 粒度粒度粒度小有利于粒度小有利于SFE-CO2萃取萃取.4 流体体积流体体积提取物的分子结构与所需的提取物的分子结构与所需的SCF的体积有关的体积有关,增大流体的体积能提高回收率增大流体的体积能提高回收率.第26页/共67页固体物料的超临界流体萃取系统固体物料的超临界流体萃取系统1 普通的间歇系统普通的间歇系统第27页/共67页2半连续的超临半连续的超临界流体萃取系统界流体萃取系统 1.1.阀门阀门 2.2.吹扬器吹扬器 3.3.萃取釜萃取釜第28页/共67页液液相相物物料料连连续续逆逆流流萃萃取取系系统统第29页/共67页超临界流体萃取操作方式超临界流体萃取操作方式:(a)等温法第30页/共67页工业化超临界工业化超临界CO2萃取设备萃取设备南通市华安超临界萃取有限公司第31页/共67页美晨集团股份美晨集团股份有限公司有限公司第32页/共67页北京超流萃取技术研究所 第33页/共67页北京天安嘉华超临界科技发展有限公司第34页/共67页云南亚太致兴生物工程研究所第35页/共67页德国伍德公司第36页/共67页第37页/共67页第38页/共67页1 咖啡因萃取咖啡因萃取第39页/共67页第40页/共67页第41页/共67页第42页/共67页思考题1 1、超临界流体、拖带剂、临界状态、超临界流体、拖带剂、临界状态 2 2、SC-CO2SC-CO2为何有较好的物质萃取能力？为何有较好的物质萃取能力？3 3、SC-CO2SC-CO2的萃取工作区为何通常选在临界点附的萃取工作区为何通常选在临界点附近？近？4 4、SC-CO2SC-CO2的优点？的优点？5 5、超临界流体的萃取（、超临界流体的萃取（Supercritical Fluid Supercritical Fluid Extraction,SFEExtraction,SFE）原理？）原理？第43页/共67页1.名词解释：超临界流体？超临界流体（SCF）：是指物质处于其临界温度和临界压强以上而形成的一种特殊状态的流体。拖带剂？添加后可增加物质的溶解度和萃取的选择性。第44页/共67页 临界状态？是指物质的气、液两态能平衡共存的一个边缘状态，在这种状态下，液体的密度和它的饱和蒸汽密度相同，因而它们的分界面消失，这种状态只能在一定温度和压强下实现，此时的温度和压强分别称为“临界温度”和“临界压强”。第45页/共67页 2、SC-CO2为何有较好的物质萃取能力？二氧化碳因其临界温度低（c31.3),接近室温；临界压力小(v7.15MPa)，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。第46页/共67页3、SC-CO2的萃取工作区为何通常选在临界点附近？利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系（利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的）在临界点附近（即工作区里），P上升或T下降则溶剂的密度大幅度增加，对溶质溶解度大幅度的增加，有利于溶质的萃取；而P下降或T上升，则溶剂的密度大幅度减小，对溶质的溶解度将大幅度减小，有利于溶质的分离和溶剂的回收。第47页/共67页 4、SC-CO2的优点？无毒、无腐蚀性、不能燃烧，纯度高且价格低廉。粘度低，SC-CO2的粘度是通常有机溶剂粘度的几十分之一。适合于处理某些热敏性生物制品和天然物产品。适合于得到萃取物的目的，也适合于获得萃取物后残留溶剂的分离。有利环境保护:利用二氧化碳作为流体,解决了有机溶剂对环境的污染,也有利于保护实验室工作人员的健康。扩散系数大（溶质在SC-CO2中扩散系数比通常液体中高出50-100倍）传质性能良好，使萃取能在相对较短的时间内完成。第48页/共67页5、超临界流体的萃取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）原理？超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而将超临界流体作为萃取溶剂的一种萃取技术。是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系（利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响）而进行的萃取技术.第49页/共67页思考题1 超临界萃取剂应具备什么条件超临界萃取剂应具备什么条件?2 简述超临界萃取原理简述超临界萃取原理3 超临界萃取技术优点超临界萃取技术优点4 超临界流体具有哪些特点超临界流体具有哪些特点?第50页/共67页感谢您的观看。感谢您的观看。第67页/共67页
