肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定幻灯片.ppt

肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定第1页，共51页，编辑于2022年，星期二分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS流动相：100mM NaCLO4 于10mM磷酸 钠（pH=2.6)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（220nm)前处理前处理10g样品混合10分钟，60 过滤10ul进样100ml流动相鸡食料中杆菌肽的分析鸡食料中杆菌肽的分析杆菌肽第2页，共51页，编辑于2022年，星期二分析条件：柱子:STR-ODS(M)(150mmL4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=30/75流速：0.8ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（340nm)过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟50mlCCl4挥发30ml上清液3ml流动相尼卡巴嗪鸡肉中尼卡巴嗪的分析鸡肉中尼卡巴嗪的分析第3页，共51页，编辑于2022年，星期二磺胺二甲嘧啶标准品的分析磺胺二甲嘧啶标准品的分析分析条件：分析条件：柱子：柱子：Shim-pack CLC Shim-pack CLC ODSODS(150mmL4.6mmi.d.)流动相：流动相：10mM10mM磷酸钠（磷酸钠（pH=2.6)/pH=2.6)/乙睛乙睛=85/15=85/15流速：流速：1.0ml/min1.0ml/min温度：温度：40 40 检测器：检测器：UV-VISUV-VIS检测器（检测器（250nm)250nm)第4页，共51页，编辑于2022年，星期二土霉素土霉素前处理前处理10g样品混合15分钟过滤10ul进样100ml流动相A分析条件：分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS （150mmL4.6mmi.d）流动相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸镁+1mM EDTA B:乙睛 A/B=5/2流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（380nm)鳝鱼中土霉素的分析鳝鱼中土霉素的分析第5页，共51页，编辑于2022年，星期二过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟100mlCCl4挥发10ml上清液10ml流动相分析条件：分析条件：柱子：STR-ODS(M)（150mmL4.6mmi.d）流动相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（270nm)鳝鱼中鳝鱼中4-4-乙酰氨基乙酰氨基-2-2-乙氧基苯甲酸甲酯乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)(Ethopabate)的分析的分析第6页，共51页，编辑于2022年，星期二过滤10ul进样前处理5g样品混合15分钟25ml的100mM柠檬酸（PH=8)挥发离心250ul的100mM柠檬酸钠（PH=8)上清液5ml混合3分钟上清液5ml2ml的2M高氯酸2g的NaCl、8ml的乙胺分析条件：分析条件：柱子柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）流动相：流动相：100mM柠檬酸钠（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：流速：1.5ml/min温度：温度：40 检测器：检测器：UV-VIS检测器（检测器（335nm)鳝鱼中的奥索利酸分析鳝鱼中的奥索利酸分析第7页，共51页，编辑于2022年，星期二猪肉中土霉素的分析猪肉中土霉素的分析第8页，共51页，编辑于2022年，星期二拉沙洛西拉沙洛西拉沙洛西是聚醚类抗生素，用于预防球虫球病，添加在雏鸡用饲料中,但这种物质给鸡投喂过量时，会引起发盲障碍，检测用紫外和荧光两种均可。但荧光检测器灵敏度、选择性较好，紫外吸收检测器检测也可以。第16页，共51页，编辑于2022年，星期二饲料10g氯仿100ml混合20min过滤过滤液添加氯仿200ml用无水硫酸钠去水上清液5ml硅胶柱（2.5g)用氯仿洗（30ml)用甲醇洗提（15ml)洗提液挥发至干用甲醇溶解（2ml)进样拉沙洛西分析的前处理拉沙洛西分析的前处理第17页，共51页，编辑于2022年，星期二拉沙洛西的分析拉沙洛西的分析分析条件：分析条件：柱子柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）预柱预柱Shim-pack G-ODS(4)（10mmL4.0mmi.d）流动相：流动相：甲醇/水=9/1，含100mM NaCLO4流速：流速：1.0ml/min温度：温度：40 检测器：检测器：UV-VIS检测器（检测器（310nm)荧光检测器荧光检测器 （Ex310nm,Em425nm)第18页，共51页，编辑于2022年，星期二用用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙分析兽药中的荷尔蒙 1.群勃龙 2.群勃龙 3.折仑诺第31页，共51页，编辑于2022年，星期二用用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙分析兽药中的荷尔蒙分析条件：分析条件：分析柱：STR ODS-(2.0mmID150mm)流动相：60%甲醇-含0.3%乙酸 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15)柱温：40 检测波长：210nm CDL温度：230质谱条件：CDL温度：230 离子源电压：+4.5kv(APCI正离子)CDL电压：-30V 氮气量：2.5L/min DEF电压：47V 扫描范围:m/z100-500第32页，共51页，编辑于2022年，星期二中草药有效成分的分析中草药有效成分的分析第33页，共51页，编辑于2022年，星期二图图A前处理前处理 黄连茎的粉末 0.5g提取液30min回流30min 过滤 0.45膜过滤残留分两次加30ml提取液过滤一起过滤加甲醇至100mL样品溶液黄连中的黄连素的前处理法黄连中的黄连素的前处理法提取液：甲醇/10%HCL=100/1图图B前处理前处理黄连茎的粉末 0.25g 提取液50ml 室温混合15min 0.45膜过滤样品溶液提取液：0.1 N HCL/甲醇/=1/1第39页，共51页，编辑于2022年，星期二黄连中的黄连素的分析黄连中的黄连素的分析分析条件分析条件：（图（图A)分析柱：STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相：磷酸二氢钾3.4g，十二烷基磺酸钠1.7g 在1L水中/乙腈=1/1流速：0.6mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS 280nm 分析条件：分析条件：（图（图B)分析柱：STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相：200nM高氯酸钠 10mM 磷酸钠缓冲盐 （pH=2.6）/乙睛=5/3 流速：1.0mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS 345nm 黄连素是碱性物质，通常的分析柱为硅胶基，易产生吸附，为了抑制吸附在流动相中添加相反的离子，用十二烷基磺酸钠，简便法用高氯酸钠。第40页，共51页，编辑于2022年，星期二黄连中所含生物碱的黄连中所含生物碱的LCMS定性分析定性分析玉兰碱表小蘖碱非洲防己碱黄连碱小檗碱（黄连素）药根碱第41页，共51页，编辑于2022年，星期二黄连中所含生物碱的黄连中所含生物碱的LCMS定性分析定性分析分析条件：分析条件：分析柱：STR ODS-(2.0mmID150mm)流动相：A:0.1%甲酸 B:甲醇 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15)柱温：40 检测波长：210nm CDL温度：230 质谱条件质谱条件：CDL温度：230 离子源电压：+4.5kv(ESI 正离子）CDL电压：-20V 氮气量：4.5L/min DEF电压：+55V第42页，共51页，编辑于2022年，星期二苯丙胺、甲基苯丙胺苯丙胺、甲基苯丙胺 的分析的分析 分析条件分析条件 分析柱分析柱：STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相流动相:A:10mM磷酸钠（pH2.6)含100mM 高氯酸钠 B:乙睛 A/B=4/1(V/V)流速流速：0.8mL/min 柱温：柱温：室温 检测器检测器：UV-VIS 210nm 第47页，共51页，编辑于2022年，星期二卫生用品的卫生用品的LC分析实例分析实例第48页，共51页，编辑于2022年，星期二护发素日柏醇护发素日柏醇(杀菌剂）的分析杀菌剂）的分析分析条件分析条件：分析柱：Asahipak ODP-50 (150mmL4.6mmi.d)流动相：A:10mM磷酸二氢钠（pH2.0用 磷 酸)/乙腈 B：乙腈 A/B=1/1流速：0.5mL/min柱温：55 检测器：UV-VIS 240nm 前处理条件：样品 甲醇稀释 过滤进样第50页，共51页，编辑于2022年，星期二护发剂中的间苯二酚，护发剂中的间苯二酚，D-泛醇，维生素泛醇，维生素B6分析分析分析条件分析条件：分析柱：Shim-pack CLC-ODS (150mmL4.6mmi.d)流动相：A:10mM磷酸缓冲盐（pH2.6)含10mM戊烷黄酸盐 B:甲醇 A/B=9/1流速：1.0mL/min柱温：50 检测器：UV-VIS 210nm 前处理条件：样品 甲醇稀释 过滤进样第51页，共51页，编辑于2022年，星期二