应力-应变曲曲线和动态力学性能测试.ppt

高聚物的应力高聚物的应力应变曲线应变曲线1实验目的要求实验目的要求u熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件和测试原理；熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件和测试原理；u了解测试条件对测定结果的影响。了解测试条件对测定结果的影响。u掌握塑料拉伸强度的测定方法；掌握塑料拉伸强度的测定方法；2实验原理实验原理拉伸试验是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件拉伸试验是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件下，对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被下，对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被拉断为止。拉伸时，试样在纵轴方向所受到的力称为表观拉断为止。拉伸时，试样在纵轴方向所受到的力称为表观应力应力。=P/A0 （MPa）(1-1)式中：式中：P为拉伸载荷；为拉伸载荷；A0为试样的初始截面。试样的伸长为试样的初始截面。试样的伸长率即应变率即应变为为=L/L0 （100%）（1-2）式中：式中：L0为试样标定线间的初始长度；为试样标定线间的初始长度；L为拉伸后标定为拉伸后标定线长度的变化量。线长度的变化量。对于形变很大的聚合物材料，由于拉伸过程中试样对于形变很大的聚合物材料，由于拉伸过程中试样的截面积发生变化。从曲线直接得到的标称拉伸力学性的截面积发生变化。从曲线直接得到的标称拉伸力学性能已经不符合实际情况。故必须转化成真应力和真应能已经不符合实际情况。故必须转化成真应力和真应变，以求得真实拉伸力学性能。变，以求得真实拉伸力学性能。真应力为：真应力为：(MPa)（1-3）式式中中 P拉伸截荷，拉伸截荷，N；A试样的瞬时截面积，试样的瞬时截面积，mm2。如果与之相应时刻内，试样的标线长度由如果与之相应时刻内，试样的标线长度由L被拉伸为被拉伸为L+dL，则真应变，则真应变为：为：（1-4）假定试样在大形变时体积不变，即假定试样在大形变时体积不变，即AL=A0L0，则真应，则真应力可表示为：力可表示为：（1-5）真应变真应变和真应力可由标称应变和真应力可由标称应变和标称应力和标称应力通过式通过式（1-4）和式和式（1-5）求得。求得。在实际拉伸过程中，试样的截面积在实际拉伸过程中，试样的截面积A的变化更为复杂多的变化更为复杂多样。有的试样会均匀地逐渐变细，而有些则突然变细成样。有的试样会均匀地逐渐变细，而有些则突然变细成颈。以后截面积颈。以后截面积A基本保持不变。只是细颈进一步伸长，基本保持不变。只是细颈进一步伸长，直到被拉伸为止。这就是被称为直到被拉伸为止。这就是被称为“冷拉冷拉”现象。现象。3实验原材料和仪器设备实验原材料和仪器设备u原材料原材料聚丙烯（聚丙烯（PP），聚苯乙烯（），聚苯乙烯（PS）u仪器设备仪器设备万能电子拉力机万能电子拉力机(日本岛津日本岛津AG-10KNA)、游标卡尺、游标卡尺、直尺。直尺。万能电子拉力机测试主体结构示意图，如图万能电子拉力机测试主体结构示意图，如图-所所示。示。图图-万能电子拉力机测试主体结构示意图万能电子拉力机测试主体结构示意图1 1传感器；传感器；2 2主架；主架；3 3横梁控制器；横梁控制器；4 4夹具；夹具；5 5横梁；横梁；6 6记录仪；记录仪；7 7控制台开关；控制台开关；8 8控制面板；控制面板；9 9显示屏显示屏4.实验步骤实验步骤u试样制备试样制备u调换和安装拉伸试验用夹具调换和安装拉伸试验用夹具u设定试验条件设定试验条件u 键入样品参数键入样品参数5.问题讨论问题讨论(1)(1)改变试样的拉伸速率会对试验产生什么影响？改变试样的拉伸速率会对试验产生什么影响？(2)(2)在试验过程中，试样的截面积变化会对最终谱图在试验过程中，试样的截面积变化会对最终谱图产生什么影响？你认为在现有的试验条件下能否产生什么影响？你认为在现有的试验条件下能否真实地获得或通过计算获得瞬时的截面积？真实地获得或通过计算获得瞬时的截面积？动态力学分析法动态力学分析法研究两相聚合物的相容性研究两相聚合物的相容性1.实验目的要求实验目的要求u掌握使用掌握使用DMTA-IV型动态粘弹谱仪测定聚合物的型动态粘弹谱仪测定聚合物的复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原理及方法。理及方法。u通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特性。性。2.实验实验原理原理如果在试样上加一个正弦伸长应力，频率为，振如果在试样上加一个正弦伸长应力，频率为，振幅为，则应变也可以以正弦方式改变，应力与应变之幅为，则应变也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差，可分别表示为：间有一相位差，可分别表示为：式中和分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展式中和分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开：开：应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有值为，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有9090的相位差，峰值为，与能量的损耗有关。定的相位差，峰值为，与能量的损耗有关。定义储能模量（），损耗模量（）和力学损耗（）：义储能模量（），损耗模量（）和力学损耗（）：复数模量可表示为：复数模量可表示为：其绝对值为：其绝对值为：在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算：械能可通过下式计算：与成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可与成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可以用或值的大小来衡量。以用或值的大小来衡量。动态力学分析对分子运动特别灵敏。当一定温度下动态力学分析对分子运动特别灵敏。当一定温度下高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时，由于链段高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时，由于链段运动而产生的分子间摩擦作用能最大限度地损耗机械运动而产生的分子间摩擦作用能最大限度地损耗机械能，此时值达到最大值。储能模量也随温度上升而能，此时值达到最大值。储能模量也随温度上升而大幅度下降。大幅度下降。若所研究的样品为两组分体系，如果两组分完全不若所研究的样品为两组分体系，如果两组分完全不相容，样品形成明显的两相结构，此时相容，样品形成明显的两相结构，此时,-T,-T曲线和曲线和-T-T曲线有两个转变区，对应于两种不同的相。若两相聚合物曲线有两个转变区，对应于两种不同的相。若两相聚合物有一定相容性，则随着相容性的改善有一定相容性，则随着相容性的改善,-T曲线上逐渐由两曲线上逐渐由两个转变峰过渡为一个宽转变峰。个转变峰过渡为一个宽转变峰。3.仪器仪器 DMTA-IV型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所示。型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所示。样品通过夹具（拉伸、压缩、剪切、悬臂梁、三点弯曲等样品通过夹具（拉伸、压缩、剪切、悬臂梁、三点弯曲等夹具），夹具），T-bar与驱动器，应力传感器和位移检测器相连与驱动器，应力传感器和位移检测器相连接。试样在预张力（最大值：接。试样在预张力（最大值：15N）的作用下由驱动器施）的作用下由驱动器施加一固定频率的正弦伸缩振动。预张力的作用是使试样在加一固定频率的正弦伸缩振动。预张力的作用是使试样在受到伸缩振动时始终产生张应力。应力传感器和位移检测受到伸缩振动时始终产生张应力。应力传感器和位移检测器分别检测到同样振动频率的正弦应力和应变讯号，经仪器分别检测到同样振动频率的正弦应力和应变讯号，经仪器信号处理器处理，直接给出，和值。测量过程中通过控器信号处理器处理，直接给出，和值。测量过程中通过控制样品炉的升温程序：炉温范围：制样品炉的升温程序：炉温范围：-150600（注意：（注意：设置温度禁止超过材料熔点）设置温度禁止超过材料熔点）升温速率：升温速率：0.1/min40/min（400后后25/min）降温速率：降温速率：0.1/min20/min 或改变频率：频率范围：或改变频率：频率范围：1.610-3200Hz。最后。最后可得到，和对温度（可得到，和对温度（T）、频率（）、频率（Hz）或时间（）或时间（t）的图）的图谱。本机配置计算机，可通过计算机设置测试条件，完谱。本机配置计算机，可通过计算机设置测试条件，完成条件控制、数据处理及打印谱图。成条件控制、数据处理及打印谱图。4.实验步骤实验步骤u 样品样品共混样品制备共混样品制备试条制备试条制备用刀将薄膜裁成宽用刀将薄膜裁成宽5 51010mm，长，长3030mm试条备用试条备用u DMTA测试部分：测试部分：接通接通DMTA电源，预热电源，预热2020分钟。分钟。点击电脑屏幕上的点击电脑屏幕上的RSI软件，在软件，在“Utilities”中选中选“Instrument online”进行联机。进行联机。在在DMTA面板上，上扳面板上，上扳“sample chamber motion motion control”control”开启炉子，去除开启炉子，去除T-barT-bar上的所有夹具。上的所有夹具。“Utilities”“calibrate instrument”“calcheck”“continue”进行弹簧常数检测，将检测值和进行弹簧常数检测，将检测值和 原值进行比较，只要在原值进行比较，只要在2020的误差允许范围的误差允许范围 内，即可按内，即可按“accept”进行下一步。进行下一步。“control”“EditStarttest”在在“Title”栏中填入标栏中填入标题，在题，在 “operation”栏中填入操作者姓名，在栏中填入操作者姓名，在“Edit Notes”中中进行进行 注释编辑。注释编辑。在在“Sample Geometry”栏中选中栏中选中“Predefined Geometries”，“Geometry”栏选栏选 Sing Pt BudSingle Canti lever Bending Geometry“Edit Geometry”“Frame size”选选“Medium（2mm）”，“Center Clamp”选选 “Medium（6mm）”，Length：8.0（为默认值，不用（为默认值，不用改改 动），用游标卡尺量取样品的宽、厚尺寸，并填入相应动），用游标卡尺量取样品的宽、厚尺寸，并填入相应 的栏中（样条尺寸的栏中（样条尺寸3010l.5左右），左右），“Tool serial Num”中填中填“0000”。“options”“Tool Thermal Expansion coefficient”栏中填栏中填 “0.0”；“Fixture Compliance”栏中填栏中填“0.0”；“Toll mass”栏中填栏中填“13.1g”okok。“Test set up”选选Predefined Test Set Up”，“Test”选选D temp Ramp（Dynamic Temperatune Ramp Test）“Edit test”“Frequency”栏中填栏中填“1.0”Hz，“Initial Temp”填填“20.0”，“Final Temp”填填“120.0”，“Ramp Rate”填填“2.5”，“Soak Time after Ramp”填填“0”，“Time Per Measure”填填“l”，“Strain”填填“0.05”。“option”不选，即在不选，即在“Delay Before Test”，“Auto tension Adjustment”和和“Measure Option”三个选择项三个选择项前均无前均无“”号号“Ok”“Ok”。“end of test”“turn off temp controller”设为设为“NO”，“Turn OFF MOTOR”设为设为“NO”，“turn hold on”设为设为“NO”Ok。“test”中选中选“strain-control”，“Measure”中选中选“Dynamic”。“Load sample”，在，在DMTA的的T-BAR上安装上安装“straight clamp support”。在四根支架上安装。在四根支架上安装“wide Face Frame Bar”和和“Medium clamp”，并上好螺母。，并上好螺母。5.问题讨论问题讨论（1）如何通过动态粘弹试验评价共混或复合材料的相）如何通过动态粘弹试验评价共混或复合材料的相 容性？容性？“continue”仪器自动零点校正用仪器自动零点校正用1010cNM的扭力的扭力扳扳 手安装样品，同时要保证软件窗口中标尺的读数的手安装样品，同时要保证软件窗口中标尺的读数的 绝对值小于绝对值小于0.001，还要保证炉子关闭时，样条不，还要保证炉子关闭时，样条不 会触及护壁会触及护壁“DONE”合上炉子。合上炉子。等待温度示值稳定后，等待温度示值稳定后，“Begin Test”“layout”“”“Plot layout”“”“layout”中选中选Temp为为X 轴，、为轴，、为Y-left轴，为轴，为Y-right轴；轴；“scaling”中把中把 两个两个Y轴设为对数坐标，轴设为对数坐标，X轴为线性坐标，在轴为线性坐标，在“color symbolslines”中选取不同的颜色和线性。中选取不同的颜色和线性。试验结束后，卸下全部的夹具及样品，并关闭软试验结束后，卸下全部的夹具及样品，并关闭软 件，最后关闭件，最后关闭DMTA电源电源