原子吸收法测定发样中铜锌的含量(共10页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上原子吸收法测定样品中的锌和铜摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量。此实验用了火焰原子吸收法对锌和铜的含量作了检测，该方法受共存元素干扰少、简单、灵敏度高、快速、准确。实验表明，锌所测得的含量为414.2569 ug/g；铜所测得的含量为5.7896ug/g。铜所测得的数据比锌的较好。关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言综述随着ICP-AES 和ICP-MS 的问世，一向以分析灵敏度高、干扰少、操作简便与价格低廉著称的原子吸收光谱仪器面临新的挑战。但是人类一直在探索中取得进展。原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，原子吸收光谱仪器的光源、分光系统与光电检测元件三个重要部件都取得了很大发展。例如：二极管激光器的优良特性，从各个不同方面大幅度改进了原子吸收光谱仪器的分析性能，二极管激光器的辐射光的方向性强，亮度高，空间相干性好，使得其辐射光在较长的距离内都能保持为较窄的光束，不发生明显的发散。此外，原子吸收光谱仪器高分辨分光系统也有很大的发展前景。同时，也有很多部件优化了一起结构。如：微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。色谱-原子吸收联用，也备受关注，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。但是测定中也要避免污染物造成的影响和被测元素的损失。在火焰原子吸收法中，优点是稳定、重现性好背景发射噪声低、应用较广、基体效应及记忆效应小。而缺点是原子化效率低（一般低于30%）、灵敏度低且只能液体进行检测。分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。在石墨炉原子吸收法中，利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。因而其应用领域十分广泛。但其缺点是试样组成不均匀性较大，有强的背景吸收且测定精密度不如火焰原子化法。1实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 原子吸收分光光度计及配套设备1.1.2 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个，一套碾钵1.1.3 锌或铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl1.2 实验原理原子吸收光谱分析法主要用于定量分析，其基本依据是：将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率即：A=abc将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。该方法快速、干扰少，在常见浓度下不干扰测定。1.3 实验方法利用定量分析原理，在低浓度下，据朗伯比尔定律，测出样品的吸光度并和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被铜和锌元素的含量。1.4 实验条件仪器工作条件铜 锌波长 324.64nm 213.59nmSlip 0.7nm 0.7nmLamp BGC-D2 BGC-D2电流 6mA 8mAFlame 空气-乙炔 空气-乙炔燃气流量 1.8Lmin 2.0Lmin助燃气流量 15.0Lmin 15.0Lmin燃烧高度 8mm 10mm燃烧长度 10cm 10cm1.5 实验步骤1.5.1最佳实验条件选择原子吸收分光光度计的操作步骤1.5.1.1装上待测元素的空心阴灯，并记录灯位号。1.5.1.2将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。1.5.1.3按仪器工作条件，调整好各参数，预热30min1.5.1.4打开空压泵，待流量达到设置值时，打开乙炔钢瓶，使出口压力为0.9kg/cm²1.5.1.5点火1.5.1.6实验完毕熄火1.5.1.7仪器工作条件检查1.5.1.8仪器工作条件记录1.5.2金属离子含量测定1.5.2.1锌标准溶液的配制取3只50ml容量瓶，依次加入1.0、2.0、5.0ml100 ug/mL锌的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。1.5.2.2铜标准溶液的配制取4只50ml容量瓶，依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ml100 ug/mL铜的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。1.5.3吸光度值的测定在调整好仪器工作条件的基础上，用去离子水调节吸光度为零，分别测量标准溶液和未知试样溶液及空白液的吸光度值，并记录。吸光度值与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。2数据与分析2.1.1实验条件铜 锌波长 324.64nm 213.59nmSlip 0.7nm 0.7nmLamp BGC-D2 BGC-D2Flame 空气-乙炔 空气-乙炔燃气流量 1.8Lmin 2.0Lmin助燃气流量 15.0Lmin 15.0Lmin燃烧高度 8mm 10mm燃烧长度 10cm 10cm2.1.2 在上述条件下，锌待测液测得的数据次数W(gConc(gmlAbs11.00098.16621.017521.01858.13761.014131.10618.38061.043040-0.3917-0.0003锌的标准曲线方程Abs=0.11893Conc+0. r=0.9993根据Zn=(Cx-Co/W*50公式，得Zn1=(8.1662+0.3396/1.0009×50=427.5102g / g同理Zn2=418.7187g / gZn3=396.5419g/g Zn（浓度平均值）=(Zn1+ Zn2+ Zn3/3=(427.5102+418.7187+396.5419/3=414.2569g / g即W(gConc(gmlZn的浓度 ug/g1.00098.1662427.51021.01858.1376418.71871.10618.3806396.54190-0.3917S = Sqr(Xn-X拔2 /(n-1S（Zn）=15.9590g / gC=（4.14+0.16）*102 ug/g2.1.3 在上述条件下，铜待测液测得的数据次数W(gConc(gmlAbs11.01850.15630.008321.10610.17560.009531.00090.16600.0089400.04530.0014铜的标准曲线方程Abs=0.Conc-0.同理可得铜的浓度Cu=（Cx-Co）/M×50mLCu1=(0.1563-0.0453/1.0185×50=5.4491g / g同理Cu2=5.8901g / gCu3=6.0296g / g即 W(gConc(gmlCu的浓度 ug/g1.01850.15635.44911.10610.17565.89011.00090.16606.029600.0453Cu（浓度平均值）=5.7896 ug/gS=0.3030C（Cu）=（5.79+0.30） ug/g所以，铜锌比为0.01403.结果与讨论由图表可知，本实验采用了原子吸收法测定发样中锌和铜的含量结果C(Zn=（4.14+0.16）*102 ug/g， C(Cu=（5.79+0.30） ug/g，所得结果铜锌比为0.0140。符合正常标准。实验中误差来源有仪器的误差（最佳工作条件的选择等），人为误差和溶剂误差等。4.结论4.1通过用火焰原子吸收光谱法测定我校20岁左右研究生头发中的Cu、Zn两种微量元素的含量，得到实验结果C(Zn=（4.14+0.16）*102 ug/g， C(Cu=（5.79+0.30） ug/g，铜锌比为0.0140，符合正常标准。4.2改进方法：4.2.1人体中微量元素的测量方法有很多，如同位素稀释质谱法、分子光谱法，也可采用临床上广泛应用的生化法和电化学分析法。4.2.2乙炔有很大的吸收，锌受干扰较大，可以用氢气火焰，或用来测定。4.2.3绘制锌和铜的标准曲线时，要充分混合，回归系数应该尽可能地趋向1。4.2.4光度计的有效谱带宽度越窄越好，有利于获得纯度高的单色光，当单色光纯度不够，即有效谱带宽度不够窄时，测定的吸光度偏低，浓度越高，测得的吸光度偏低越多，致使标准曲线上端向下弯曲。4.2.5由于原子吸收法不能同时测定多种离子，可采用示波极谱法，该法精密度好，准确性高，可同时测定多种离子，操作简便，仪器并不昂贵。4.参考文献1 邓勃何华焜编著原子吸收光谱分析，北京：化学工业出版社， 2004，120-1352 何华焜, 何长一,曾作根,等.交流调制磁场塞曼原子吸收分光光度计的研制,分析测试通报 1986，5(2:1-73 A. Zybin, J. Koch, K. Niemax, et.al., Diode laser atomic absorptionspectrometry. Spectrochimica Acta 2005, 60B(1: 1-114郭德济·光谱分析法.重庆大学出版社,1994.5刘密新.罗国安.张新蓉等仪器分析.北京:清华大学出版社.20026 K. Niemax, H. Groll, C. Schnurer-Patschan. Element analysis by diodelaser spectroscopy. Spectrochimica Acta Rev., 1993, 15 (5: 349-3774 专心-专注-专业