原子吸收光谱法的新进展(共7页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上原子吸收光谱法的研究进展综述摘要: 原子吸收光谱分析技术是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其辐射的吸收强度来测定样品中该元素含量的一种测量速度快、精密度高的仪器分析方法。关键词: 原子吸收光谱分析技术; 定量分析; 研究进展Abstract: Atomic absorption spectrometry( FAAS) was a instrument analyzing method which had fast testing speed and high sophistica tion It was used for testing the content of the chemical element based on the absorbing strength of radiation that grounded state atomic in chemical element in steam makeKey words: atomic absorption spectrometry; quantitative analysis; Prog ress of r esear ches原子吸收光谱法又称为原子吸收分光光度法，基本原理是每种元素都有其特征的光谱线，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示，吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比; 即基态原子的浓度越大，吸收的光量越多，通过测定吸收的光量就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量，对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好的选择性，可以测定微量元素的根本原因。原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法,诞生于1955年。澳大利亚科学家瓦尔西开创了火焰原子吸收光谱法。而在1959年俄罗斯里沃夫开创了石墨炉电热原子吸收光谱法。原子吸收光谱法的发现具有十分重要的意义,不仅为原子光谱学的基本原理提供了直接的验证,而且为多个学科领域的研究提供了一种不可或缺的分析与测量手段。该方法能分析元素周期表中绝大多数的金属与非金属元素，直接或者间接用于元素成分分析。亦可利用联用技术对元素形态和同位素进行分析，在测定痕量和超痕量元素方面有较大优势。目前，原子吸收光谱法在基础研究和分析技术方面都取得很大进展，由于原子吸收光谱法测量速度之快、精密度之高。因此被广泛的应用于环境监测、医学卫生、食品分析等领域。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。石墨炉原子吸收光谱法:石墨炉原子吸收光谱法测定镉具有很高的灵敏度, 但由于镉是易挥发元素(灰化温度250) ,在实际样品的分析中, 基体干扰比较严重。因此, 选择合适的基体改进剂, 以提高镉的灰化温度, 减少其挥发损失或增加基体的挥发性, 是消除干扰、提高灵敏度的有效手段.石墨炉原子吸收光谱法虽然是一种灵敏的分析方法, 但当样品组成复杂或含镉量甚微时, 仍需借助分离技术, 方能进行准确测定, 在常规的石墨炉中存在严重的不等温效应, 成为产生基体干扰的主要原因, 石墨炉探针原子化技术能很好地解决这个问题。石墨炉探针原子化技术是石墨探针在石墨炉达到了稳定温度状态后才插入石墨炉内, 升温速率快, 避免了管内的不等温效应, 能使试样在恒温环境下解离, 避免了原子化时气相干扰, 具有原子化效率高, 基体干扰少, 灵敏度高等优点。火焰原子吸收光谱法:常规的原子吸收法(FAA S) 受雾化效率和气体的稀释作用等因素的影响, 常使痕量样品的分析产生困难, 为改善其灵敏度, 扩大其应用范围, FAA S 往往与多种技术相联用, 原子捕获法是一种在火焰中浓缩待测原子并改善火焰原子光谱灵敏度的新技术。为了提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度和抗基体干扰能力, 常采用分离技术对样品进行预处理。目前在我国FAAS 法使用仍最为普遍。近年来, 新技术的不断涌现, 尤其是色谱-火焰原子吸收光谱联用技术的出现, 又为火焰原子吸收注入了新的活力。从近几年发表的文献来看, 火焰原子吸收光谱法方面的文章所占的比例有增加的趋势。因此, 可以预言, 火焰原子吸收光谱法将不断地提高测试水平, 拓宽测试领域。氢化物发生原子吸收光谱法:氢化物发生作为原子光谱中的一种高效分离富集和进样技术而得到人们的重视和广泛研究. 到目前为止氢化物发生石墨炉原位富集方法可能是氢化物的气相富集技术在原子吸收光谱中应用最为成功的例子, 由于这种富集方法是把氢化物送入一个预热的石墨管中, 氢化物热分解沉积, 吸附富集, 用于富集的石墨管也是原子化器, 因此不存在氢化物在富集后与原子化开始之前的损失问题, 可以大大改善富集测定的检出限, 再加上用石墨管加热方式, 原子化时石墨管在瞬间可以升到2000以上高温, 使得原子化时氢化物元素之间的气相干扰减轻或消除.原子吸收火焰法大致分为两个阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程; (2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。1 原子吸收光谱分析技术在环境监测方面的应用环境监测数据是进行环境科学研究和制定环境战略、政策和规范的基础资料与依据1。环境研究中经常关注的一些元素正是原子吸收光谱分析法所擅长测定的元素。因此，它在环境监测方面获得了相当广泛的应用。1.1 水环境监测原子吸收光谱法广泛用于水环境中重金属的监测。用FAAS单标准连续稀释校正法测定了水样中的镁,免除了标准系列的配制, 提高了分析速度。测定了环境水中Cu、Cd、Pb和Zn。利用吸附有双硫腙的微晶萘萃取色层富集,甲基二甲胺洗脱, FAAS测定了天然水中的铜。液膜富集是一种新技术, 能有效地富集水中的微量元素。用氮205 煤油溶液、磷204 和液体石蜡、硫酸搅拌制乳液, 在pH = 9 富集水中痕量镍,取有机相破乳,分层后取水相FAAS测定镍。富集系数250。用STPF技术分析了海洋悬浮物Cu、Pb、Cd的化学状态, 测定了它们在可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机硫化物态和残渣态中的含量。元素的不同形态的生物和环境效应差别很大, 决定了它们在生态环境中和生物体内的行为和归宿。1.2 大气环境质量分析用超低温捕获阱采集大气样品,首次在生态环境中追踪到了硒的甲基化合物, 从而发现在生态环境中存在硒的甲基化过程。用一定气孔性石墨探针收集大气中的微粒物质,GFAAS直接测定样品中的铟和镉,方法简便、灵敏,检出限分别为2. 115g和1. 186g。1.3 土壤和固体物分析用GC - GFAAS测定了湖水、尿液、土壤和硒酵母中的二甲基硒和二乙基硒, 检出限分别为0. 114 ng和0. 128 ng。以草酸铵为稳定剂, PdCl2 为基体改进剂, 测定土壤中的镉, 检出限为1. 15 ×10 - 13 g。应用信息容量综合评价了用管壁和探针原子化法测定土壤中铅和镍的效果。使用钨钽石墨管结合快速升温获得恒温原子化条件, 测定了水系沉积物和煤飞灰中的镉和铅, 用氨水为基体改进剂消除高氯酸干扰, 热解涂层石墨管结合快速升温测定了生物样品、水系沉积物和土壤中的铬, 并计算了铬在不同温度下的特征量。2 原子吸收光谱分析技术在药物分析方面的应用无机微量元素在人体内参与生命活动过程和其它营养素如蛋白质、碳水化合物、某些维生素的合成与代谢, 一定浓度水平的微量元素是维持生物体正常功能所必须的, 缺乏或过量都会引起不良的生理后果。因此, 微量元素的监测结果是辅助医疗诊断的重要资料。2.2毛发分析用石英毛细管色谱柱- 不锈钢原子化器联用技术测定了水貂皮和毛发中的有机汞, 测定了氯化甲基汞、氯化乙基汞。测定了316对母儿头发中的铁、锌、铜和镁, 并探讨了其相关关系, 新生婴儿头发中的铁、锌、镁含量高于母发值, 铜含量低于母发值。新生婴儿头发中的铁含量与其体重呈负相关, 在孕期应适当给孕妇补充铁剂以满足胎儿发育的需要。2.3血和体液分析血液是医院临床诊断常规化验项目,用原子吸收光谱法检验微量元素简便快速, 已用来测定铬、锰、铜、锌、铁、钙等。血液基体复杂, 使用基体改进剂能更有效地进行测定。用脉冲进样技术火焰原子吸收光谱法测定了血清中的结合态与非结合态锌。测定30例正常人血清的结果表明,血清中总锌为0. 1769 1. 1247 单位,其中与蛋白结合的锌占81. 95%91. 55%。冠心病人血清总锌量基本上不变,而结合锌明显升高,在胃癌病人血清中,总锌和结合锌量都降低。测定了视网膜脱离伴高度近视病人血清中锌 8 、铜含量,测定结果表明,视网膜脱离伴高度近视病人血清中锌含量显著地高于正常人的血锌含量,而血清铜含量无显著性变化。2.4生物脏器和组织分析将硝酸稀释后用GFAAS直接测定眼玻璃体和房水中的铜 4 和铁,避免了化学处理引起的沾污和损失, 消除了基体干扰 2 ,回收率为98% 99. 04%。采集静脉血,分离红细胞。用含氯化钠和盐酸的渗缓冲溶液(pH = 7. 14) 洗涤红细胞3 次, 按高速冷冻离心法分离制备红细胞膜。用原子吸收光谱法测定了34例正常人和30例肺癌患者细胞膜结合铁。结果表明, 肺癌患者红细胞膜结合铁显著高于正常人。3 原子吸收光谱分析技术食品分析方面的应用3.1 农产品分析在农产品分析方面测定了大米中的铜，玉米粉中的钴，镁和镉19，大米、茶叶和蒜头中的硒，灵敏度提高了4 倍。微量进样测定松花蛋中的铅。在盐酸介质中，测定新型蔬菜仙人掌20中的微量元素，钙和铁含量高于粮食、各种蔬菜、水果、鱼和肉，铜含量与蔬菜相近，但高于苹果和梨等，锌含量与苹果、梨相当。水冷石英管捕集测定了甘蓝中的镉21。叶绿素是和镁结合的卟啉环，其中的镁可以被H+ 置换为去镁叶绿素。用95%乙醇提取叶绿素和盐酸提取镁22，测定镁间接定量叶绿素。陈忆文等23利用氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中微量砷，检出限为0 2 g /L。3.2 肉和奶制品分析用固体进样测定猪肝和牡蛎粉末中的铅。用甘油- 硝酸- 水(10. 1054) 制成悬浮液, 以铜和镁为基体改进剂,GFAAS无标样直接测定了猪肝、小麦 9 和甘蓝中的硒。将猪组织样品铰碎混匀, 高压密封溶样, 测定了锰、铜、铁和锌 10 。将面粉样品制成悬浮液直接进样,以钯为基体改进剂, 石墨炉平台原子化法测定了面粉中的铅和镉, 回收率为91% 99. 4%。用磷酸二氢铵作悬浮剂和基体改进剂, 直接悬浮液进样测定奶粉中的铅和镉。3.3 饮料和营养品分析原子吸收光谱法也常用来测定饮料和营养品中的微量元素。用基体改进剂获得了广泛的应用, 已知用钯基体改进剂直接测定了饮料中的As、Pb、Cu。用甲基异丁酮- 丁醇混合溶剂萃取茶汤中的杂多酚和分离氨基酸, 加入碱性磷酸铜溶液悬浮液反萃取, 生成的水溶性铜- 杂多酚配合物转入水相, 离心分离未反应的磷酸铜, 测定铜间接定量氨基酸和杂多酚。回归分析发现, 茶叶品级与杂多酚含量之间有很好的相关性。用准液膜分离富集,原子吸收光谱法测定矿泉水、水果、茶、果汁中的镁和铅。用热解管和涂钨热解管测定了灵芝提取物、参茸王浆和矿泉水中的锗, 灵敏度都很高。4 结论光谱仪器事业在新形势下的持续发展,关系到国家现代化的方方面面,是应予以重视和支持的,希望我国今后光谱仪器事业得到更快、更好的持续发展.近年来，经过科研人员的不断探索，原子吸收光谱法得以迅速的发展成熟起来，被普及于各领域中，已成为应用较广泛的一种定量分析方法之一。是目前在环境及食品分析中最为普及的检测方法之一，而且无论是对药物中有机成分的测定，还是对药物中微量元素的含量测定和形态分析，原子吸收光谱法都是最有力的分析手段。原子吸收光谱法在各领域中有着广阔的应用前景。参考文献: 1 孙汉文, 罗晓, 张德强. 流动注射-导数-火焰原子吸收分析技术原理 J . 河北大学学报( 自然科学版) , 1998, 18 ( 4) : 354-358. 2 SU N Han-w en, ZHANG De-qiang, YANG Li-li , et al. 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