《年产万吨邻苯二甲酸二辛酯(dop)的工艺设计》》大学本科毕业论文.doc

毕业设计（论文）年产万吨的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的工艺设计An Annual Output of Ten Thousand Tons of Phthalic Acid Esters Two Essien (DOP) Process Design班级 应用化工094 学生姓名 米雪 学号 930104017 指导教师 李蕾 职称 助教 导师单位 徐州工业职业技术学院 论文提交日期 2011年11月24日 徐 州 工 业 职 业 技 术 学 院毕 业 设 计（论 文）任务书 课题名称：年产万吨邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的工艺设计 课题性质： 科学实验设计 院 名 称： 化学工程技术学院 专 业： 应用化工 班 级： 应用化工094 指导教师： 李 蕾 学生姓名： 米 雪 一、课题名称： 年产万吨邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的工艺设计二、毕业设计主要内容：1.工艺生产方法确定、生产流程设计与论证2.工艺计算（包括物料衡算，热量衡算）3.酯化合成工艺主要生产设备设计与选型4.安全生产与环保治理措施5.设计绘图 设计重点：生产工艺设计与论证，工艺计算，设备设计与选型，设计绘图。三、计划进度（六周）：1第一周：在完全理解设计任务书的基础上查阅资料，做好准备工作，包括：了解论文的格式，查阅相关文献（万方数据、中国期刊网、维普咨询、硕博论文等）、学习工艺设计的方法 。2第二周：查找论文中会出现的参数，并记录下来。3第三周：对所查的参数做相关的物料衡算。4第四周：撰写毕业论文；5第五周：手绘相关的设备及流程图。6第六周：进行毕业答辩。四、毕业论文（设计）结束应提交的材料： 1、论文电子稿 2、论文打印稿 3、过程资料记录本（实验记录本） 4、手绘流程图指导教师 教研室主任 年 月 日 年 月 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。毕业生签名： 日 期： 指导教师关于学生论文真实性审核的声明本人郑重声明：已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。 指导教师签名： 日 期： 徐州工业职业技术学院摘要邻苯二甲酸二辛酯是一种不易挥发、热稳定性好，具有良好的电绝缘性能，在塑料工业中被广泛应用的增塑剂。本设计主要是进行邻苯二甲酸二辛酯的工艺设计论证，包括它的物料衡算，热量衡算，设备设计选型等。生产DOP工艺的核心是酯化，酯化的关键是酯化催化体系，催化剂的选择直接影响到生产工艺、原料消耗、产品质量、污染排放率、能源消耗等方面1。经过分析比较以及讨论后，确定采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂、串联多釜反应器连续酯化技术的工艺流程.本次设计遵循的原则为：“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”。关键词：邻苯二甲酸二辛酯 苯酐 异辛醇 酯化 工艺设计 设备选型 AbstractPhthalic Acid Esters Two Essien is a volatile, good thermal stability, good electrical insulation properties, in the plastic industry has been widely used plasticizer.This design is mainly for the adjacent benzene two formic acid two ester process design verification, including its material balance, heat balance, equipment design and selection. The production of DOP technology is the core of esterification, the esterification is the key system of catalytic esterification, catalyst selection directly affects the production process, the consumption of raw materials, product quality, pollution emission rate, energy consumption. Comparative analysis and discussion, determined using alumina and stannous octoate in 1:1 ratio of composite catalyst, series reactor for continuous esterification technology process.This design follows the principle as: “a mature technology, advanced technology, equipment, environmental protection, economic benefits of safety science”.Key words：Phthalic acid ester two essien , bengan , Different xinchun , esterification, Process design , Equipment selection I徐州工业职业技术学院目录摘要IAbstractII第一章总述11.1概述11.1.1增塑剂及其分类11.1.2产品性质11.1.3邻苯二甲酸二辛酯的用途11.1.4我国DOP的生产能力21.1.5邻苯二甲酸二辛酯的市场需求21.2设计的目的和意义21.3项目设计依据和原则31.3.1设计依据31.3.2设计原则31.4设计范围31.5邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺31.5.1邻苯二甲酸二辛酯的生产方法31.5.2反应设备的选型41.5.3催化剂的选择41.5.4催化工艺的特点41.6邻苯二甲酸二辛酯生产能力及质量标准41.6.1生产能力41.6.2产品质量标准5第二章生产工艺流程设计62.1生产工艺选择与论证62.2工艺参数的确定62.2.1酯化工序62.2.2脱醇工序62.2.3中和、水洗工序72.2.4汽提工序72.2.5过滤工序72.3生产工艺流程图及其说明72.3.1邻苯二甲酸二辛酯生产工艺流程简图72.3.2生产工艺流程说明8第三章工艺计算93.1物料衡算93.1.1设计生产能力93.1.2一级酯化段物料计算93.1.3二级酯化段物料计算103.1.4酯化工段物料衡结果113.2热量衡算113.2.1预热器显热计算123.2.2反应釜热量的衡算12第四章主要设备设计与选型144.1反应釜的设计与选型144.1.1反应釜体积确定144.1.2反应釜高度与底面直径154.2冷凝器的设计与选型154.2.1选择换热器的类型154.2.2流动空间及流速的确定164.2.3传热面积的确定16第五章环境保护与劳动安全185.1邻苯二甲酸二辛酯生产过程“三废”处理185.2邻苯二甲酸二辛酯生产过程安全事项18参考文献19致谢20 19徐州工业职业技术学院 第一章 总述 1.1概述1.1.1增塑剂及其分类增塑剂是一类增加高聚物的塑性、改善加工性、赋予制品柔韧性的物质也是迄令为止产量和消费量最大的物质之一。增塑剂通常是一些高沸点、难以挥发的黏稠液体或低熔点的固体，一般不与塑料发生反应。添加增塑剂可降低塑料的玻璃化温度，使硬而刚性的塑料变得软而坚韧。增塑剂的品种繁多，在其研究发展阶段曾多达1000种以上，作为商品生产的增塑剂200种3。而且以原料来源于石油化工的邻苯二甲酸酯为最多。增塑剂的分类方法很多，根据分子量的大小可分为单体型增塑剂和聚合型增塑剂；根据状态可分为液体增塑剂和固体增塑剂；根据物质状态可分为通用增塑剂、耐寒增塑剂、耐热增塑剂、阻燃增塑剂等；根据化学结构，可分为:(1)邻苯二甲酸酯类（如：DBP、DOP、DIDP）；(2)脂肪族二元酸酯类（如：己二酸二辛酯DOA、癸二酸二辛酯DOS）；(3)磷酸酯类（如：磷酸三甲苯酯TCP、磷酸甲苯二苯酯CDP）；(4)环氧化合物（如：环氧化大豆油、环氧油酸丁酯）；(5)聚合型增塑剂（如：己二酸丙二醇聚酯）；(6)苯多酸酯（如：1,2,4偏苯三酸三异辛酯）；(7)含氯增塑剂（如：氯化石蜡、五氯硬酯酸甲酯）；(8)烷基磺酸酯；(9)多元醇酯；(10)其它增塑剂剂。1.1.2产品性质DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，相对分子质量是388，无色或淡黄色油状透明液体，具有二辛酯的特殊气味。比重0.9861(20/20 ),熔点-55，沸点370（常压），不溶于水，溶于大多数有机溶剂和烃类，微溶于乙二醇、甘油和一些胺类。有优良的柔软性、耐挥发和耐抽出等综合性能，与大多数工业用树脂有良好的相容性。与二丁酯相比，邻苯二甲酸二辛酯的挥发度小，与水的互溶性低，并有良好的电性能，而二丁酯主要用作聚氯乙稀辅助增塑剂，相比较DOP而言，二丁酯易迁徙，常与DOP结合使用，以降低增塑剂的添加成本。1.1.3邻苯二甲酸二辛酯的用途本品是塑料加工中用量最多的一种主增塑剂，除乙酸纤维素、聚乙酸乙烯外，与绝大多数工业上使用的合成树脂和橡胶均有良好的相容性。具有优良的综合性能，增塑效率高，挥发性较小，混合性能好，低温柔软性较好，耐水抽出，电气性能高，耐水和耐候性良好。是聚氯乙烯通用增塑剂的工业标广泛应用准品，且用以作为其他增塑剂相比较的基准。是一种较理想的主增塑剂。广泛应用于聚氯乙烯、纤维素树脂的加工，如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等。也可作为合成橡胶的软化剂，能够改善制品的回弹性，降低压缩永久变形，而且对胶料的硫化无影响。还可用于硝基纤维素漆，使漆膜具有弹性和较高的抗涨强度。本品无毒，可用于与食物接触的包装材料，但易被脂肪抽出，故不宜用于脂肪性食品的包装材料。还应用于电缆粒子制造、医疗器械等方面。 1.1.4我国DOP的生产能力我国增塑剂生产始于1958年，尤其是近几年增塑剂装置发展迅速，国内增塑剂总的生产能力已达到近80万t。其中DOP产品的生产能力约为40万t/a。随着我国化学工业和塑料制品业的发展，其产量不断增长。1980年我国DOP产量仅为5.66万t/a，1994年产量为12.24万t/a,到了1998年已达到了19.40万t/a。1980-1998年间，平均年增长率为13.48%。DOP增塑剂产品在我国分布很广，其中较具有代表性的有：齐鲁石化淄博增塑剂厂、金陵石化公司、天津溶剂厂等。另外，还有北京化工三厂、哈尔滨化工四厂等。1.1.5邻苯二甲酸二辛酯的市场需求随着我国国民经济的迅速发展，增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求量也将越来越大，而邻苯二甲酸二辛酯的品种和产量在塑料助剂中都居首位。在用量大的新领域，国内市场需求将强劲增长。但由于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在某些应用领域的性能超过了DOP，预计未来几年内，全球DOP市场将面临DINP的挑战。在市场上，DOP一直占有价格优势，而未来时间估计DOP的低价优势会有所削弱。随着我国塑料工业的不断发展，外商也看好了中国这个大的DOP市场。国外以低成本、低价格的DOP产品大量地向我国进口。造成国内DOP产品的需求呈现过剩。1.2设计的目的和意义（1）毕业设计是实践性教学环节的一部分，通过之前的课程设计、认识实习、生产实习等，它对学生的能力培养起着重要的作用。此次课程设计的目的是既可以讲以前学的知识融会贯通，又可以培养科学素质与综合能力。（2）通过毕业设计的进行，可以对DOP有个基本而又充分的了解，知道它的相关性质，了解它的生产工艺及所选设备的性能和选型。（3）通过这次课程设计，培养综合运用这些知识分析和解决实际问题的能力以及协作攻关的能力，学会使用文献资料和进行技术设计、运算的能力，提高文字和语言表达能力，有利于今后走上工作岗位能自己处理工作中的问题。1.3项目设计依据和原则1.3.1设计依据本化工课程设计，以设计任务书为基础，综合文献检索、资料收集，综合分析，在前人的基础上不断修改总结，选择合适设计方案。1.3.2设计原则 本课题遵循的设计原则和指导思想如下：（1）按技术先进、成熟可靠、经济合理的原则对技术方案进行论证，以确定最佳方案；（2）尽可能采用节能工艺和高效设备，充分发挥规模效应，降低能耗、物耗和生产成本，提高项目的经济效益和社会效益；（3）考虑“三废” 治理和综合利用副产物，充分重视环保防污、科学生产、生产安全和提高社会效益为原则主体。1.4设计范围本设计范围包括：（1）工艺生产方法确定、生产流程设计与论证（2）工艺计算（包括物料衡算，热量衡算）（3）酯化合成工艺主要生产设备设计与选型（4）安全生产与环保治理措施（5）设计绘图设计重点：生产工艺设计与论证，工艺计算，设备设计与选型，设计绘图。1.5邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺1.5.1邻苯二甲酸二辛酯的生产方法生产过程操作有间歇法和连续法。间歇式生产的投资少，可用于多品种增塑剂的切换生产，但是这种方法产量低，产品质量差，消耗高，环境污染严重。连续式生产产量高，质量好，而且生产稳定，生产成本低，环境污染小，然而它的缺点是一次性投资大，切换其他品种难。由于本设计产品生产量较大，而连续法生产能力大，适合于大吨位的DOP的生产。故选择连续法生产。1.5.2反应设备的选型酯化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂，但紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。而反应釜，流动形式接近返混，釜内各部分组成和温度完全一致，多釜串连后，可使停留时间分布特性向平推流转化。并且DOP等主增塑剂的需要量很大，且全连续化生产的产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高，比较经济。因此本设计采用串联多釜反应器全连续化生产工艺。1.5.3催化剂的选择主要有酸性催化剂和非酸性催化剂。酸性催化剂中的硫酸具有强氧化性和脱水性，易发生有机物的碳化和脱水等副反应，且硫酸的存在也严重腐蚀设备。因此，目前合成DOP行业不主张选择硫酸作催化剂。此外还有杂多酸，分子筛，固体超强酸等。但酸性催化剂还有待研究和开发。酸催化法催化剂的活性顺序为：硫酸对甲苯磺酸苯磺酸2菜磺酸氨基磺酸磷酸。非酸性催化剂主要有钛酸酯催化剂、铝酸金属氧化物等。目前，国内外普遍采用的是铝酸盐、氧化亚锡、钛酸酯等为代表的非酸催化合成法。采用非酸催化合成DOP虽简化了流程，提高了产品质量，减少了污染，但非酸合成法反应温度高，催化剂制备技术较复杂，所以尚处于不断改进过程4。但跟酸性催化剂相比，非酸性催化剂的优越性在于能生产出高质量的增塑剂产品和减少污染。因此本设计采用的是非酸性催化剂。1.5.4催化工艺的特点酸催化工艺特点：在酸性催化剂中，硫酸有活性高和使用温度低、易投产等优点，但也有选择性低、产品质量差、对设备腐蚀并污染环境的缺点。由于硫酸的脱水、酪化和氧化作用，酪化时会产生硫酸酪、醚等副产物，造成产品精制困难。如以对甲苯磺酸、磷酸取代之，并在生产过程中加入共沸剂甲苯和添加剂水加以改善，则可以减少副产物、改善DOP的热稳定性及色泽，使生产中废水量减少。非酸催化工艺特点：由于采用非酸催化剂，反应副产物少，废水量大大降低，仅为硫酸催化工艺的1516；产品质量高，色泽和热稳定性好；物耗降低，装置可生产不同等级的产品，如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等；也可以使用不同原料醇，合成新的增塑剂。但该工艺操作温度比较高，生产的DOP中含有催化剂，催化剂分离比较困难。1.6 邻苯二甲酸二辛酯生产能力及质量标准1.6.1生产能力该项目年产9万吨DOP，年开工日为330天（全天候），日产DOP 272.73吨。1.6.2产品质量标准本产品质量规格为一级品，执行产品质量国标GBl14068标准，见表1所示。表1 DOP质量指标项目指标优级品一级品合格品外观透明液体，无悬浮物酯含量，%99.099.5099.50 密度（20），g/cm30.9810.986 酸度（以对苯二甲酯计） % 0.0150.020闪点，210205色度（铂-钴）号 50100200加热减量，%0.10.20.25体积电阻率，×1011·m210.5第二章 生产工艺流程设计2.1生产工艺选择与论证 非酸性催化剂又分为单催化剂和复配型催化剂，由于单催化剂催化反应时间长，不适合做酯化反应催化剂，相反，复配型催化剂催化反应时间短，转化率高，酸值降低幅度大，比较适合做酯化反应催化剂。氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配非酸性催化剂合成DOP效果最佳，力求达到流程简单，设备少，热能利用合理，产品质量高。 工艺流程有两种：1、酯化脱醇中和水洗汽提干燥过滤；2、酯化中和水洗脱醇汽提干燥过滤5。结合国内条件和生产操作经验，拟采用第一种典型工艺流程，设计国产化新的工艺流程。 总的说来，本设计选用的是串联多釜反应器连续酯化技术，工艺流程是第一种，催化剂采用氧化铝与辛酸亚锡以1:1比例复配型非酸性催化剂。2.2工艺参数的确定2.2.1酯化工序苯酐和辛醇按比例在5个串联阶梯形的酯化釜中，在氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂作用下酯化反应生成粗酯，主要工艺参数确定如下：(1)进料温度及5釜的反应温度见表2。(2)投料比：PA:2EH=1:2.30 (wt)(3)催化剂量：0.03 (wt)(4)酯化压力：常压(带氮封)表2 进料温度及与釜反应温度PA2一EH 催化剂釜1 釜2 釜3釜4釜517017520190200210220230(5)停留时间：约7h，酯化釜体积27.4m3(6)酯化釜搅拌器转速：74rmin(7)总转化率：约99.52.2.2脱醇工序由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至1左右。脱醇工艺参数确定如下：(1)进料粗酯温度：230(2)进料粗酯含醇量：1617(3)降膜脱醇真空度：30mbar(4)加热蒸汽压力：20pa2.2.3中和、水洗工序由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入Na0H水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下：(1)Na0H水溶液浓度：0.3(wt)(2)水洗温度：95(3)粗酯：碱=6:1(vo1)(4)中和搅拌转速：180rmin(5)水洗搅拌转速：50rmin(6)NaOH单耗：0.4kgt DOP(7)中和水洗后酸值：0.010.02KOH mgDOP2.2.4汽提工序汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下：(1)粗酯人塔温度：140160(2)汽提塔顶部真空度：40mbar(3)干燥塔顶部真空度：99mbar(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10:1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量：0.01 0.05 (wt)2.2.5过滤工序在粗酯中加入吸附剂和助滤剂，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存的催化剂和其它机械杂质，以保证DOP产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工艺，粗滤采用时间程控的芬达过滤器，精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定如下：(1)粗酯温度：90(2)芬达过滤器粗滤周期：48h(3)精滤后DOP色值：1015(HAZEN)2.3生产工艺流程图及其说明2.3.1 邻苯二甲酸二辛酯生产工艺流程简图（见图1）苯酐、异辛醇助滤剂无离子水NaOH催化剂、N2汽提脱醇过滤干燥中和水洗二级酯化一级酯化产品滤液废水图1 DOP工艺流程方块图2.3.2 生产工艺流程说明苯酐和2-乙基己醇以一定的摩尔比(1:2.21:2.5)在130-150进行酯化反应,生成透明均一的液体。然后单酯连续进入酯化塔，非酸化催化剂在第一级酯化中加入.酯化部分用3.9MPa的蒸汽加热.生成邻苯二甲酸单酯。粗酯用其1/5体积的50水进行洗涤，水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。再用2%-3%的纯碱溶液于60-70条件下连续中和。中和后的粗酯液以1:1体积的70-80的水洗涤6。然后加入特殊的吸附剂和助滤剂。在真空度0.097MPa，温度为150的条件下进行连续脱醇。脱醇后的粗酯在100-120下压滤，最后得到高质量的DOP。回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用，另一部分需进行分馏和催化加氢处理。生产废水（COD值7001500mHg/L）用活性污泥进行生化处理后再排放。本工艺流程特点：连续法生产能力大，适合于大吨位的DOP的生产。第三章 工艺计算3.1物料衡算3.1.1设计生产能力 DOP年生产能力根据设计任务规定为年生产90000吨/年，取工作日为330天，此规模采用连续操作比较合理。DOP       90000吨 年生产日       330天 日产DOP 90000÷330=272.73吨 每小时生产     272.73÷24=11.36吨 要求达到最后产品达规格产品规格：一等品 DOP  含量99.5%故每小时要得纯DOP为：11.36×99.5%=11.30吨设整个过程之中DOP损失量为4%则实际每小时产纯DOP为11.30÷（14%）=11.77吨分子量：苯酐 148.12 异辛醇130.0 DOP 390.3 H2O 18 3.1.2一级酯化段物料计算根据一级酯化反应式：+ H2O 二级酯化反应式：第一步酯化转化率为100%，第二步酯化转化率为99.5%。一小时一级酯化反应釜 进釜 苯酐的量为：11.77×1000÷390.3÷0.995=30.31kmol 根据投料比 苯酐：异辛醇=1 : 2.2 异辛醇投入量为30.31×2.2=66.68 kmol 又回流 异辛醇量21.55 kmol 总异辛醇量66.68 +21.55=88.23kmol 出釜 异辛醇量为66.6830.31+ 21.55 =57.92kmol 单酸酯的量30.31 kmol3.1.3二级酯化段物料计算 进釜 异辛醇 57.92kmol 单酸酯的量 30.31 kmol 氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.32 kmol N2 8 m3/h 出釜 第一釜的转化率XA=0.523 DOP的物质的量 异辛醇量为 单酸酯的量 30.31 15.85=12.86 氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.32 kmol 产生的水的物质的量n水=异辛醇一部分作为带水剂与水一起出釜，异辛醇经冷凝器冷却再回流至反应釜中，经测定 nB:n水=2.5:1。所以nB=15.852.5=39.63kmol/h N2 8m3/h,转化为摩尔流量：每一小时将有：3.1.4酯化工段物料衡结果表3一级酯化段物料衡算表入塔苯酐异辛醇单酸酯出塔苯酐异辛醇单酸酯量（kmol/h）30.3188.230量（kmol/h）057.9230.31 摩尔含量（%）25.5774.430摩尔含量（%）065.6534.35表4 二级酯化段釜1物料衡算表入釜异辛醇单酸酯氧化铝与辛酸亚锡N2 水DOP 量（kmol/h）57.9230.310.320.3221600出釜异辛醇单酸酯氧化铝与辛酸亚锡N2 水DOP 量（kmol/h）42.0714.460.320.3221615.8515.853.2热量衡算表5 各物质比热容物质Cp,m/kJ/(mol.k)(303K）Cp,m/kJ/(mol.k)(423K）/kJ/mol异辛醇0.28560.34540.3155-373.2苯酐0.25590.28290.2694-672.6邻苯二甲酸一辛酯0.45230.53470.4935-978.7注：A-苯酐；B-异辛醇;C-邻苯二甲酸一辛酯3.2.1预热器显热计算预热器采用3.9MPa蒸汽将原料先预热到150QA =nA=6kJQB=6kJ3.2.2反应釜热量的衡算以一级酯化反应釜为例：连续釜式反应器可看成为一敞开物系，根据热力学第一定律，其热力学衡算式可表达为： （1）式中：物系焓变及反应焓变，kJ; q物系与环境交换的热。由于反应是在恒温下进行，所以物系焓变为零。反应 焓变的计算如下： A(l，423.15K)+ B(l,423.15K) C(l,423.5K) A(l，404.75K) A(s，404.75K) A(s，298.15K)+ B(l,298.15K) C(l,298.5K)6kJ/h由于在恒温恒压下进行，所以=-32 kJ/h6kJ/h6kJ/h6kJ/h6kJ/h所以：6kJ/h故反应物系将放出6kJ/h，为保持反应在恒温下进行，需在夹套中冲一定流量的冷却水。 第四章 主要设备设计与选型4.1反应釜的设计与选型4.1.1反应釜体积确定为方便起见，以下用A表示苯酐，用B表示异辛醇。物料在反应过程中的体积基本不变。由于搅拌速度较大，反应物料在反应器内的流动状况可视为呈全混流7，在定态时，在等温等容条件下对整个反应器作A的物料衡算：反应釜容积按下式计算： VR=Q0×t×(1+) （2）Q0=QA+QB （3） 式中：QA和QB，分别为苯酐和异辛醇的体积流量;为搅拌容器的备用系数，一般取0.10.15，本设计取0.1。 QA=nA MA/At （4）式中：nA单位时间内（1小时）处理的苯酐摩尔数；MA苯酐的式量；A苯酐密度 1.527g/cm3，t单位时间（1 h） QA=nAMA/t=30.31×1000×148.12 ÷(1.527 ×3600)=816.69cm3 /s同理异辛醇体积流量QB ，B 异辛醇密度 0.8176g/cm3 QB=nBMB/Bt=88.23×1000×130.0 ÷(0.8176 ×3600)=3896.87m3 / sQ0=QA+QB=816.89+3896.87=4297.79cm3 / s单级酯化反应釜中，物料的平均停留时间为1.37 h VR=Q0t（1+） （5） =4713.56×1.37×3600×1.1 =25.57×106cm3 =25.57m3装料系数，根据实际生产条件或实验结果而定，通常取0.60.85。若搅拌时产生泡沫或呈沸腾状态，应取低值，约为0.60.7；若搅拌状态平稳或物料的粘度较高可取0.80.858。本设计物料搅拌状态较平稳，取0.85。故搅拌釜的有效体积为： V=VR/0.85=25.57/0.85=30.08m3 4.1.2反应釜高度与底面直径反应釜的高度与底面直径关系： H=1.3Di（）底面直径：故液面深度h=4VR/Di2=3.41m反应釜高： H=1.3Di=3.09×1.3=4.02m当，查阅有关资料得各参数如表6所示表6 所查得的各参数曲面高度h1直边高度h2800mm40mm4.2 冷凝器的设计与选型对于二级酯化反应，由于是可逆反应，过程中有水生成，从而会影响反应的进行程度。所以需要将水带出反应釜，促进反应向产物方向进行。反应液中，异辛醇将作为带水剂把水从反应釜中带出，而这样必将浪费原料，因此在反应釜上安装一个换热器加一个分离器，用于排水和回流异辛醇9。这里将以二级反应第一个釜为例进行换热器的计算与选型。4.2.1选择换热器的类型由于反应温度在200以下进行，两流体温度变为：热流体进入换热器的温度为190，出口温度定为60；冷流体（循环水）进口温度为25，出口温度为55。该换热器用循环冷却水冷却，冬季操作时进口温度会降低，考虑到这一因素，估计该换热器的管壁温和壳体壁温之差较大，因此初步确定选用带膨胀节的固定管板式式换热器。4.2.2流动空间及流速的确定由于循环冷却水较易结垢，为便于水垢清洗，因使循环冷却水走管路，热流体走壳程10。选用的碳钢管，管内流速取0.5m/s。4.2.3传热面积的确定两股流体的进出口温度为：热流体（出换热器气） 20060 冷流体 （水） 55 25 故传热推动力：Tm = =77.46分子量：苯酐 148.12 异辛醇130.0 DOP 390.3 H2O 18表7入冷凝器的气体的比热容从表7中的数据可以算出它的总产热，如下计算： 组分 异辛醇水N2比热容KJ/(kg.)2006020060200602.2251.7154.5054.1780.7960.745组成 kmol39.6315.850.32216产生热Q1 kJ/h1420894.02173408.19973.04 Q1=mcpT,T=140Q1=1420894.02+173408.19+973.04 =1595275.25kJ/h 表8 冷凝液组分气化热和液体热容组分异辛醇水气化热wr KJ/mol61.99 40.69液体比热容KJ/(kg.)2.2944.178组成 kmol/h39.6315.85冷凝放热 kJ/h 2456663.7644936.5同理，从表8中的参数算出它的冷凝放热，从而计算出总的冷凝放热：冷凝放出总热Q2=2456663.7+ 64493