湖南大学学位论文撰写规范.pdf

湖南大学研究生学位论文撰写规范学位论文是学位申请人为申请学位而撰写的学术论文，它集中表明了作者在研究工作中获得的新成果，是评判学位申请人学术水平的重要依据和获得学位的必要条件之一，也是科研领域中的重要文献资料和社会的宝贵财富。为进一步提高我校研究生学位论文的质量，规范学位论文格式，参照国家标准GB7713-87 科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式，结合我校具体情况，特制订本规范。一、论文构成前置部分（封面中文内封英文内封学位论文原创性声明和学位论文版权使用授权书英文摘要中文摘要目录插图索引（必要时）附表索引（必要时）符号、标志、缩略词、首字母缩写、单位、术语、I 名 词 等注释表（必要时）章正文部分，附录结尾部分.附录A（攻读学位期间所1发表的学术论文）附录C（非中文撰写的学位论文，博士学位论文附8000字的中文摘要、硕士学位论文附3000字的中文摘要）致谢二、内容要求2.1 题目题目应恰当、准确地反映本课题的研究内容。学位论文的中文题目一般不超过25字，不设副标题。2.2 摘要与关键词2.2.1 摘要摘要是论文内容的简要陈述，是一篇具有独立性和完整性的短文。摘要应包括本论文的创造性成果及其理论与实际意义。摘要中不宜使用公式、图表，不标注引用文献编号。避免将摘要写成目录式的内容介绍。2.2.2关 键词关键词是供检索用的主题词条，应采用能覆盖论文主要内容的通用技术词条（参照相应的技术术语标准）。关键词一般列38个，按词条的外延层次排列（外延大的排在前面）。2.3 论文正文论文正文包括引言（或绪论）、论文主体及结论等部分。2.3.1 引言（或绪论）引言（或绪论）一般作为第1章。引言（或绪论）应包括：本研究课题的学术背景及理论与实际意义；国内外文献综述；本研究课题的来源及主要研究内容。2.3.2论文主体论文主体是学位论文的主要部分，应该结构合理，层次清楚,重点突出，文字简练、通顺。理学、工学的学位论文主体应包括研究内容的总体方案设计及论证、可行性分析、理论分析、实验结果及数据处理分析等。管理学和人文社会学科的论文主体应包括对研究问题的论述及系统分析，比较研究，模型或方案设计，案例论证或实证分析，模型运行的结果分析或建议、改进措施等。工程硕士论文可以是工程设计，也可以是研究论文。学位论文要运用科学的理论方法和技术手段解决工程实际问题，要有新见解。2.3.3 结论学位论文的结论单独作为一章排写，但不加章号。结论是对整个论文主要成果的总结。在结论中应明确指出本研究内容的创造性成果或创新性理论（含新见解、新观点），对其应用前景和社会、经济价值等加以预测和评价，并指出今后进一步在本研究方向进行研究工作的展望与设想。结论内容一般在200（）字左右（以汉字计）。2.4 参考文献按文中出现的顺序列出直接引用的主要参考文献。博士学位论文参考文献不少于80篇，其中外文文献不少40篇，硕士学位论文参考文献不少于40篇，其中外文文献不少于10篇，专业学位硕士学位论文参考文献不少于30篇，其中外文文献不少于5篇。2.5 攻读学位期间发表的论文学位论文后应列出研究生在攻读学位期间发表的（含已录用，并有录用通知书的）与学位论文内容相关的学术论文。2.6 致谢对导师和给予指导或协助完成学位论文工作的组织和个人表示感谢。内容应简洁明了、实事求是。对课题给予资助者应予感谢。三、书写规定3.1 论文文字除外语类专业外，一般用中文撰写。非中文撰写的学位论文,博士学位论文至少要有8000字以上的详细中文摘要，硕士学位论文至少要有3000字以上的详细中文摘要。详细中文摘要作为论文附录。3.2 论文字数博士学位论文58万字，硕士学位论文35万字。3.3 论文书写学位论文必须在计算机上输入、编排与打印。前置部分页码从学位论文原创性声明和学位论文版权使用授权书页开始用罗马数字连续编排，正文以后的页码用阿拉伯数字编排。学位论文的论文内封、摘要，都要求用中、英文两种文字给出，编排上中文在前，英文在后。内封、摘要的英文部分另起一页。3.4 摘要博士学位论文摘要字数（以汉字计）为1200字左右，硕士学位论文摘要的字数为600字左右，以能将规定内容阐述清楚为原则。摘要页不需写出论文题目。英文摘要与中文摘要的内容应完全一致，在英文语法、用词上应正确无误。3.5 目录目录应包括论文中全部章节的标题及页码，含：中文摘要英文摘要插图索弓1（必要时）附表索弓1（必要时）符号表等（必要时，采用国家标准规定符号者可略去此表）正文章节题目（要求编到第3 级标题，即1.1.1）结论参考文献附录致谢3.6 论文正文3 .6.1 章节及各章标题论文正文分章节撰写，每章应另起一页。各章标题要突出重点、简明扼要。字数一般在1 5 字以内，不得使用标点符号。标题中尽量不采用英文缩写词，对必须采用者，应使用本行业的通用缩写词。3 .6.2层次层次以少为宜，根据实际需要选择。层次代号建议采用4 8中表1 的格式。层次要求统一，但若节下内容无需列条的，可直接列款、项。层次用到哪一层次视需要而定。3.7 引用文献引用文献标注方式应全文统一，置于所引内容最末句的右上角，字体与正文字体一致，用小4 号宋体（置于右上标时，字体变小）。引用文献应与文中标注一一对应。几处地方引用同一个文献时，文中标注按第一次出现的序号。所引文献编号用阿拉伯数字置于方括号中，如：“成果1”。当提及的参考文献为文中直接说明时，其序号应该用小4号字与正文排齐，如“由文献 8,1014可知”。不得将引用文献标注置于各级标题处。文科学位论文可采用标注与脚注并行的原则。脚注编号用阿拉伯数字置于圆圈中，如“成 果 ”，脚注作页下注，用小5号字体。3.8 名词术语科技名词术语及设备、元件的名称，应采用国家标准或部颁标准中规定的术语或名称。标准中未规定的术语要采用行业通用术语或名称。全文名词术语必须统一。一些特殊名词或新名词应在适当位置加以说明或注解。采用英文缩写词时，除本行业广泛应用的通用缩写词外，文中第一次出现的缩写词应该用括号注明英文全文。3.9 物理量名称、符号与计量单位（见附录6）3.9.1物理量的名称和符号物理量的名称和符号应符合GB3100310286的规定。论文中某-量的名称和符号应统一。3.9.2物理量计量单位物理量计量单位及符号应按国务院1984年发布的 中华人民共利国法定计量单位及GB31003102执行，不得使用非法定计量单位及符号。计量单位符号，除用人名命名的单位第一个字母用大写之外，一律用小写字母。非物理量单位(如件、台、人、元、次等)可以采用汉字与单位符号混写的方式，如“万tkm”。文稿叙述中不定数字之后允许用中文计量单位符号，如 几千克至 1000kg”。表达时刻时应采用中文计量单位，如”上午8点3刻”，不能写成8h45min”。3.1 0 外文字母的正、斜体用法物理量符号用斜体，计量单位等符号均用正体。3.1 1 数字按国家语言文字工作委员会等七单位1987年 发 布 的 关于出版物上数字用法的试行规定，除习惯用中文数字表示的以外，一般均采用阿拉伯数字。年份一概写全数，如2000年不能写成00年。3.1 2 公式原则上居中书写。公式序号按章编排，如第1章第一个公式序号为(1.1)“，附录A中的第一个公式为 (A.1)”等。文中引用公式时，一般用”见式(1.1)”或“由公式(1.1)”。公式中用斜线表示“除”的关系时应采用括号，以免含糊不清,如a/(bcosx)。通常“乘”的关系在前，如acosx/b而不写成(a/b)cosxo3.1 3 插表表格不加左、右边线。表序一般按章编排，如第1章第一个插表的序号为“表 1.1”等。表序与表名之间空一格，表名中不允许使用标点符号，表名后不加标点。表序与表名置于表上，居中书写。表头设计应简单明了，尽量不用斜线。全表如用同一单位，将单位符号移至表头右上角，加圆括号。表中数据应正确无误，书写清楚。数字空缺的格内加“一”字线（占2个数字），不允许用”同上”之类的写法。表内文字说明，起行空一格、转行顶格、句末不加标点。3.1 4 插图插图应与文字紧密配合，文图相符，技术内容正确。选图要力求精练。3.14.1制图标准插图应符合国家标准及专业标准。机械工程图：采用第一角投影法，严格按照GB4457446084,GB 1 31 8 3 机械制图标准规定。电气图：图形符号、文字符号等应符合有关标准的规定。流程图：原则上应采用结构化程序并正确运用流程框图。对无规定符号的图形应采用该行业的常用画法。3.14.2图题及图中说明每个图均应有图题（由图号和图名组成）。图号按章编排，如第1 章 第 1 图的图号为“图1.1”等。图题置于图下，有图注或其他说明时应置于图题之下。图名在图号之后空一格排写。引用图应说明出处。在图题右上角加引用文献号。图中若有分图时，分图号用a）、b）等置于分图之下。图中各部分说明应采用中文（引用的外文图除外）或数字项号，各项文字说明置于图题之下（有分图题者，置于分图题之下）。3.14.3插图编排插图与其图题为一个整体，不得拆开排写于两页。插图处的页空白不够排写该图整体时，可将其后文字部分提前排写，将图移至次页最前面。3.14.4 坐标单位有数字标注的坐标图，必须注明坐标。3.1 5 参考文献（见附录5）参考文献书写格式应符合GB7714 8 7 文后参考文献著录规则。常用参考文献编写项目和顺序规定如下：著作图书文献 序号1 作者（3人以内全部写上，3人以上只写3人再加等或eta l,作 者 之 间 用“，”号）.书 名.版 次.出版地：出版者，出版年，引用部分起止页翻译图书文献 序号作者（3人以内全部写上，3人以上只写3人再加等或eta l,作者之间用“，”号）.书 名.译 者.版 次.出版地：出版者，出版年，引用部分起止页学术刊物文献 序号作者（3人以内全部写上，3人以上只写3人再加等或eta l,作者之间用“，”号）.文章名.学术刊物名，年,卷号（期号）：引用部分起止页学术会议文献 序号 作者（3人以内全部写上，3人以上只写3人再加等或et al,作者之间用“，”号）.文 章 名.见（英文用In）：论文集 名.出版地：出版者，出版年，引用部分起止页学位论文参考文献 序号作 者.学 位 论 文 题 目：学校及学位论文级别.保存地点：保 存 单 位，答辩年份，引用部分起止页专利文献 序号 专 利 申 请 者.专 利 题 名.专利国别.专利文献种类,专 利 号.授权日期（年-月-日）网上文献 序号作 者.题 名.网 址，日期（年-月-日）报刊文献 序号作 者.题 名.报刊名称，出版日期（年-月-日）3.1 6附录攻读学位期间发表的学术论文在附录A中列出，书写格式与参考文献同。对需要收录于学位论文中且又不适合书写于正文中的附加数据、资料、详细公式推导、计算机程序等有特色的内容，可做为附录排写，序号采用“附录B”、“附录C“、“附录D”等依次排歹非中文撰写的学位论文，其详细中文摘要作为论文附录，排在最后，注意要标明论文中文题目。附录应有标题。四、打印要求4.1页面要求论文需用A4纸印刷，版心大小为155mmX 253m m,页眉一般为11mm（即页眉至正文的距离），页 脚 般 为 11 mm（即正文至页码的距离），上、下页边距为22m m,左、右边距为25mm，每页35行，每行35字，页码在版心下边线之下隔行居中放置。4.2 字体和字号各章题序及标题小2号黑体，上下各空一行；各节一级题序及标题小3号黑体，上下各空12磅；各节的二级题序及标题4号黑体，上下各空6磅；各节的三级题序及标题小4号黑体；上下各空6磅；款、项均采用小4号黑体；正文用小4号宋体。页眉用小5号宋体。4.3页 眉学位论文各页均加页眉，在版心上边线隔一行1 5磅的加粗、细双线（粗线在上），其上居中打印页眉。奇数页眉：口士学位论文（标明研究生培养类别和学位论文级别：如博士学位论文，硕士学位论文，工程硕士学位论文，工商管理硕士学位论文，在职人员同等学力硕士学位论文等）偶数页眉：口口 口（学位论文题目）4.4 封面及内封4.4.1封面（见附录1）博士、硕士、工程硕士、工商管理硕士以及在职人员同等学力硕士等的学位论文封面已给出相应的固定格式（格式可在研究生院网页下载）。以下为填写项目及字体要求：学校代号、分类号、密级、学号（同等学力采用受理单编号）：小4号黑体字论文题目：I号黑体字学位申请人、培养单位、导师姓名及职称、学科专业、研究方向、论文提交日期：小4号黑体字，所填内容用小4号宋体。4.4.2 中文内封（见附录2）学校代号、密级、学号（同等学力采用受理单编号）：/J9号黑体论文题目：2号黑体学位申请人姓名、导师姓名及职称、培养单位、专业名称、论文提交日期、论文答辩日期、答辩委员会主席：小4号黑体，所填内容用小4号宋体4.4.3 英文内封（见附录3）论文题目：小3号Times New Roman体，作者姓名、作者获学位情况、学位论文级别、学科门类、一级学科或二级学科名称、学校名称、导师姓名及职称、论文提交日期等字体均采用小4号Times New Roman体。（注：学科门类分为理学、工学、哲学、经济学、法学、管理学、教育学、文学、历史学、农学、医学、军事学，其对应的英文名称分别为：Science Engineering、Philosophy Economics、Law、Management、Education、Literature、History AgricultureMedical Science Military Scienceo ）4.5原创性声明和版权使用授权（见附录4）学位论文必须在内封后加一上页”学位论文原创性声明“和“版权 使 用 授 权 书 声 明 利 授 权 书 签 名 处 应 以 签 名 的 形 式，不要打印。4.6 摘要及关键词摘要题头应居中，中文摘要字样如下：摘 要（小2号黑体）然后隔行书写摘要的文字部分。（字体为小4号宋体）摘要文字之后隔一行顶格（齐版心左边线）印有：关键词：词；词；词t t（小4号黑体）（关键词3-8个，黑体小4号字）英文摘要字样为：Abstract（小2号Times New Roman 力 口 粗）然后隔行书写摘要的文字部分。（字体为小4号Times NewRoman）摘要文字之后隔一行顶格（齐版心左边线）印有：Key Words：；t（小4号Times New Roman力 口 粗）附录中非中文撰写的学位论文的详细中文摘要，用小2号黑体居中书写中文标题，摘要内容用小4号宋体。4.7目录目录中各章题序及标题用小4号黑体，其余用小4号宋体。4.8正文层次正文层次的编排建议用以下格式。层次代号及说明章第nf nm1口居中排章编号用阿拉伯数字顶格，X为章编号，用阿拉伯数字节X.1 .条X.1.1 .不接排版心左边线版心右边线各层次题序及标题不得置于页面的最后一行（孤行）。款X.1.1.1 .不接排项1.不接排(1)接排4.9 公式公式序号的右侧符号与右边线顶边排写。公式较长时最好在等号=处转行，如 难 实 现，则可在+、一、X、+运算符号处转行，转行时运算符号仅书写于转行式前,不重复书写。公式中第一次出现的物理量应给予注释。4.1 0 论文印刷与装订学位论文前置部分（即从中文内封开始到正文之前）一律单面印刷，正文部分（即从第1章）开始双面印刷。致谢与附录应单面起页双面印刷（如正文结束页为单数页，则单数页背面不加页眉和页码，致谢单面起页，如致谢为单页，其背面亦不加页眉和页码）。学位论文封面要求用白色铜版纸。4.1 1 电子版学位论文除按规定印刷论文外，还需提交与印刷论文相同格式的电子版学位论文，在办理离校手续时以软盘、光盘或通过电子邮件交湖南大学图书馆湘籍名人作品收藏中心（E-mail地址：）o 或挂靠湖南大学图书馆网页，网址：http:/L。附录I：封面示例附录2：中文内封示例附录3：英文内封示例附录4：学位论文原创性声明和版权使用授权书附录5：参考文献示例附录6：物理量名称、物理量符号、计量单位、有关数字用法规定附录7：学位论文范本示例附录1封面示例学校代号 学 号_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _分 类 号 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 密 级HUNAN UNIVERSITY博士学位论文化工化纤生产过程中几种化学及 物 理 检 验 方 法 研 究学位申请人姓名_ _ _ _ _ _ _ _ _ _用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _培养单位_ _ _ _ _ a小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _导!li曲4及 比Q称_ _ a小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _学科专业_ _ _ _ _ s小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _研究方向_ _ _ _ _ a小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _论 文 提 交 日 期 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _学校代号_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _分 类 号 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _学 号_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _密 级_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _曲埼大多HUNAN UNIVERSITY硕士学位论文化工化纤生产过程中几种化学及 物 理 检 验 方 法 研 究学位申请人姓名 用小四号宋体培养单位 用小四号宋体导师姓名及职称_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _学科专业 用小四号宋体研究方向 用小四号宋体论 文 提 交 日 期 用小四号宋体学校代号 学 号_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _分类号 密 级HUNAN UNIVERSITY工程硕士学位论文化工化纤生产过程中几种化学及 物 理 检 验 方 法 研 究学位申请人姓名 用小四号宋体培养单位 用小四号宋体导师姓名及职称 用小四号宋体学科专业一 用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _研究方向 用小四号宋体论 文 提 交 日 期 用小四号宋体学校代号 学 号分类号 密 级HUNAN UNIVERSITY同等学力硕士学位论文化工化纤生产过程中几种化学及 物 理 检 验 方 法 研 究学位申请人姓名 用小四号宋体培养单位 用小四号宋体导师姓名及职称 用小四号宋体学科专业 用小四号宋体研究方向 用小四号宋体论 文 提 交 日 期 用小四号宋体学校代号 学 号分类号 密 级HUNAN UNIVERSITY工商管理硕士学位论文湖 南 电 视 台 危 机 分 析及 管 理 对 策 研 究学位申请人姓名 用小四号宋体培养单位 用小四号宋体导师姓名及职称_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _学 科 专 业 _ _ _ _ _ _ _ _ _用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _研 究 方 向 _ _ _ _ _ _ _ _ _用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _论文提交日期_ _ _ _ _ _ _ _ _ 用小四号宋体_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _附录2中文内封示例学校代号:学 号:密 级:湖南大学博士学位论文化工化纤生产过程中几种化学及物理检验方法研究学位申请人姓名：小四号宋体导师姓名及职称：小四号宋体培养单位：小四号宋体专业名称：小四号宋体论 文 提 交 日 期：小四号宋体论 文 答 辩 日 期：小四号宋体答辩委员会主席：小四号宋体附录3英文内封示例The Research on Some Chemical and Physical Test Methodsin the Chemical and Fiber Production Process论文题目LIU Changjiang T作者姓名,姓全部要大写|Graduate schoolofHunan UniversitySupervisorProfessor Wang XiongOctobei;2001导师姓名附录4 学位论文原创性声明与版权使用授权书湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1 .保密口，在一 年解密后适用本授权书。2 .不保密口。（请在以上相应方框内打“J ）作者签名：日期：年 月 日导师签名：日期：年 月 日附录5 参考文献示例示例一：专著 1 张直明，张言，陈北雄.滑动轴承的流体动力润滑理论.北京：高等教育出版社，1986,104-1052 Mitchell A L.Introduction to genetic algorithms.Cambridge：MIT Press,1996,35-40示例二：期刊论文 3 陈斌，李有泉.介观耦合电路的量子压缩效应.科学通报，1996,41(14)：1275-12774 Chen D H,Bogy D B,Wang K C,et a l.Singular stress fieldnear the comer o f jointed dissimilar materials.Journal ofApplied Mechanics,1993,60(3)：607-613示例三：学位论文 5 张筑生.微分半动力系统的不变集：北京大学硕士学位论文 .北 京：北京大学数学系数学研究所，1995,60-656 Gai ms R B.Infrared spcctrosc Opie studies On solid oxygen：dissertatio n.Berkeley：Univ,of California,1965,89-91示例四：会议论文 7 田荣.连续与非连续变形分析的流形方法及其在土力学中的应用.见：中国土木工程学会第八届全国土力学及岩土工程学术会议论文集.北京：万国学术出版社，1999,51-538 Melbourne C.Load relieving systems.I n：Proc Of Int Conf onNon convent ional Structures.London,1987,93-95示例五：专利文献9 姚光起.一种氧化错材料的制备方法.中国专利.891056088,1980-07-03示例六：网上文献 10 Jenkins L.Testimony Of Emund Chairman of FASB.www.fasb.org.uk,2002-02-14示例七：报刊文献1 1 福轩.中国汽车工业核心竞争力评析.中国机电口报，2002-04-20FF.VFCR/GH(/,/Z SE-30 混合柱 90柱温环己烷氧化液的色谱图.24图2.6氧化液程序升温的色谱图，Carbowax-20M、SE-30混合柱，升温速率2/min.25图2.7 PEG-20M毛细管柱80柱温环已烷氧化液的色谱图.26图2.8 PEG-20M毛细管柱120C柱温环己烷氧化液的色谱图.27图2.9环已烷氧化液色谱图.27（升温速率初始柱温65、升温速率l/min）图2.1 0环己烷氧化液色谱色.28图2.1 1环已烷氧化液还原产物的色谱图.30图2.1 2除去酯类物质的氧化液的色谱图.31图3.1进口混合溶剂气相色谱图.37图3.2正戊烷气相色谱图.38V H附表索引表2.1柱温与样品沸点的关系.15表2.2 9.26氧化液及其还原产物的色谱数据.32表2.3 9.27氧化液及其还原产物的色谱数据.33表2.4 9.28氧化液及其还原产物的色谱数据.34表2.5氧化液中过氧化物与酯的含量（质量百分比）35表2.6采用化学方法所得分析数据（质量百分比）35表3.1 正戊烷实验.38表3.2甲醇溶剂实验.38表3.3 乙醇溶剂实验.38表3.4 6#溶剂油实验.39表3.5正戊烷精密度试验.39表3.6进口溶剂精密度实验.40表3.7 6#溶剂油测丝含油精密度.40表3.8正戊烷测定纺丝油剂的准确度实验.41表3.9 6#溶剂油测定纺丝油剂的准确度.42表4.1快样纤度和平衡纤度数据.46表4.2不同相对湿度环境条件下的强伸测试结果.48表4.3每立方米空气的含水量.49表4.4不同夹持距离下强伸测试结果.50表4.5不同拉伸速度下强伸测试结果.51表4.6不同预张力下定荷伸长率变化结果.52表4.7不同捻度下断裂强力和定荷伸长率测试结果53V 1 D第 1 章 绪 论石化行业在我国国民经济中占有重要的地位，在质量检验和生产过程控制中，需要用到大量的化学和物理分析检验方法，这些分析检验方法的可靠性和检测分析速度对加强企业技术水平有着很重要的价值。发展与建立新的方法对促进企业的发展、丰富石化行业的理化分析方法和推动相关领域的理论和实践有着重要的意义。巴陵石化鹰山石化厂是集化工化纤生产于体的大型石化企业。九十年代末二十世纪初，世界口内酰胺的生产集中在少数几家大公司，巴斯夫、DSM和兼国通用3家公司的产量分别为695,420,330Kt/a,占世界总产量的36%以上。国内已内酰胺的生产能力为185 K t/a,仅能满足国内需求的1/3,需大量进口”。为此，1992年巴陵公司鹰山石化厂从荷兰DSM公司全套引进先进的工艺技术，建成了 50Kt/a已内酰胺的生产装置，95年又从德国ZIMMA公司引进已内酰胺后续生产装置，即13000 t/a聚合纺丝及帘子布生产装置。至此，鹰山石化厂化工化纤一条龙生产基地已经初具规模。鹰山石化厂化工化纤生产主要包括以下生产过程4苯加氢环已烷氧化（1.2）0+2*O-1-环已酮制备o（略）1.1 环已烷高压氧化液中酯类、过氧化物的气相色谱分析研究1.1.1 气相色谱法最新进展气相色曾去是一种仪器分析法5使用的装窗幽如图1.1所示网，所得的样品分析结耨（色谱图）如图12。显然，只有不断峨善色谱理论，提 献 术，改良仪器，才有政避分的分离与分析，扩大气f f i f e 谱法的邮范围也45图 1.1 气相色谱装置框图1 一流动相；2一样品；3色谱柱与固定相：4一检测器：5数据记录及处理器1.1.1.1理论方面从色谱流出曲线（见 图1.2）可知，为了获得最挂分离结果，应满足的条件是“工最难分离的两个组分的色谱峰的位置相隔足够远；此两色谱峰的峰宽却很窄。要满足这些条件，必须有最佳的色谱分离选择性和色谱柱的高效率。由于色谱操作条件改变会引起混合物组分诸色谱峰位置和峰宽相对的变化，使得在理论上了解组分色谱峰位置的移动规 律（位置的确定与定性）和峰宽变化的规律显得非常重要。在气相色谱过程热力学理论方面,人们研究了组分保留值与热力学参数的关系、组分与固定液分子结构的关系、色谱定性等。如Littlewood等推导出组分在0时的比保留体 积（Vg值）与溶解热（AHj曲 关系式舟晒+A修 .2.30R7；1（）式（1.11）还表明，在除柱温外表植 物 偿k都不变的情况下，给定组分的Igt%、馆 乂 或1等保留值上柱温有倒数的线性关系。另外，在操作参数不变的情况下，组分的这些保留值还存在碳数规律、沸点规律、双柱规律。组分与固定液分子结构是决定分离选择性最重要的因素。不同的组分与固定液形成不同的相互作用力，如内聚力（包括色散力、诱导力和定向力）、氢键作用力等，可用组分在两相的分配系数（K）表征。两组分的K值相差愈大则愈易分离；用两组分的相对保留值（r）要表明两色谱峰相距的多少U 4 ,-2-尸=3=&=匕（1.1 2）在气南色涵电程为力图理论范畴，人们研究了组分流出曲线的形状、影响峰宽的因素（色谱柱柱效的表征、操作条件的关系）等。在 W i ls on 等提出的平衡色谱理论基础，M a r t i n 等将色谱过程比拟如蒸储，引入塔板理论【，推导出了塔板理论方程式（流出曲线方程式），了解了峰高（组分浓度）与进样量、板数、保留体积之间的关系。.（略）1.5本文构想近期相关文献工作及生产实际表明：气相色谱由于具有分离效率高，分析速度快，选择性好，样品用量少，检测灵敏度高，操作简章等优点因而得到了广泛应用，在石化行业应用也比较广泛，但目前仍没有可以直接应用于环已烷高压氧化液中酯、过氧化物分析的气相色谱方法，通过样品处理及色谱条件的摸素，完全可能建立合适的环已烷高压氧化液中的酯类、过氧化物快速定量的气相色谱方法；在锦轮石原丝纺丝油剂的测定中，目前还没有找到成本低廉、测定准确、毒副作用小的国产可替代溶剂，而进口溶剂国产化又势在必行；锦纶-6原丝的主要物理性能之一纤度，其快样与平衡纤度的对应关系目前没有人研究过，而生产控制迫切需要掌握其对应关系，以便合理进行生产控制，降低消耗、提高质量。作为原丝拉伸性能的主要指标，断裂强力和定荷伸长率受多种测试因素的影响，但至今尚未有人进行系统的研究；G B 9 1 0 2 1 9 9 8 锦纶-6浸胶帘子布国家标准执行十多年来，逐步暴露出很多的不足，已经满足不了下游工艺的要求，并影响到流通领域的健康发展，迫切需要重新修订标准。基于上述构想，本文主要开展以下几个方面的工作：(1)建立环已烷高压氧化液中酯、过氧化物气相色谱分析方法。将氧化液中的过氧化物进行适当处理后再用气相色谱进行定性、定量分析。(2)开展纺丝油剂溶剂国产化研究，找到可以替代进口溶剂的最佳国产化溶剂。(3)开展锦纶-6原丝主要物理性能生产控制及影响测量的因素研究，摸索出原丝快样纤度与平衡纤度的对应关系，同时对影响断裂强力、定荷伸长率测量的各因素进行研究，找出其影响规律。(4)对G B 9 1 0 2 1 9 8 8 锦纶-6浸胶帘子布国家标准在执行过程中存在的问题进行探讨，提出了方法改进的建议，为标准的修订提供依据，同时呼呈有关部门加快标准的修订工作。第2章 环已烷高压氧化液中酯和过氧化物的敢相色谱分析酯、过氧化物的含量是环已酮工业生产过程中质量控制的重要参数，只有对其进行准确分析才能对生产过程是否正常做出正确的判断从而保证生产的安全。目前采用的化学分析方法由于分析时间上，而且全部采用人工操作，造成分析误差较大，不能满足工业生产的要求。口内酰胺装置继1999年、2001年陆续完成“五改六”、“六改七”之后，现在正在 进 行“七改十四”的扩能改造工作，环已酮作为生产已内酰胺的主要原料，其需求也将不断增加，而在环已酮生产过程中，环已烷高压氧化液中的脂类、过氧化物的含量对于提高环已酮的产率至关重要，因此酯类、过氧化物的分析也就显得尤为重要HR。因此建立快速准确的酯类、过氧化物分析方法已是势在必行。气相色谱具有分离效率高，分析速度快，选择性好，样品用量少，检测灵敏度高，操作简单等优点，因此在石油化工行业得到了广泛的应用网9叫环已烷高压氧化液组分复杂，存在大量沸点相近的物质以及同分异构体U541,因此非常适合用气相色谱进行分析。但由于氧化液中的产物过于复杂并且过氧化物极易分解，因此可能需要将氧化液进行衍生才能进行气相色谱分析。-4-2.1 气相色谱基本理论在酯、过氧化物分析中的应用2.1.1 气相色谱固定相的选择在气相色谱分析中，要实现混合物中各组分的分离，主要取决于色谱柱中的固定相选择是否正确 区1。.（略）降低柱温，可使柱效率提高，但柱温太低，分析速度又会太缓慢，甚至出现扁平峰，影响分离和定量测定。因此，柱温一般选择在接近沸点或沸点以下进行分析。柱温与样品沸点的关系如表2.1表2.1柱温与样品沸点的关系“721样品沸点（）固定液含量（）柱 温（七）3004001-3200250200-300510150-180100-200101590-1101001525沸点或沸点以上结 论本文根据石化行业化工化纤生产过程质量控制的需要，从环己烷高压氧化液中酯类、过氧物气相色谱分析方法的建立、油剂溶剂的国产化研究、锦论-6原丝快样纤度与平衡纤度的对应关系摸索、影响强伸测量的主要因素深讨、锦纶-6常常常驻帘子布现行国家标准存在的问题等方面开展了研究，取得了一些创新性的成果。通过对环己熔解高压氧化液中的过氧化物进行衍生处理及分离条件的选择，首次建立了环己烷高压氧化液中酯类、过氧化物气相色谱分析方法。该方法操作简单，分离效果好，样品用量少，样品预处简单，明显优于传统的化学分析方法，在石化行业具有很好的推广应用价值，填补了国内外空白。通过纺丝油剂溶剂的国产化研究，首次找到了价格低廉、购买方便，几乎无毒副作用的国产化替代溶剂：6#溶剂油。由试验可知，其测量准确度和精密度均能满足生产控制的要求。通过大量试验及分析，率先掌握了锦纶-6原丝快样纤度和平衡纤度的对应关系，为根据市场需要，及时调整产品结构，合理制定原丝快样纤度控制标准，从而降低消耗，提高质量提供了根据。该对应关系在化纤行业具有很好的推广应用前景。首次系统对影响锦纶-6原丝强伸必性能测试的主要因素进行了研究，摸索出了各有关因素对强伸测量的影响规律，为准测量及测量方法的改进创造了条件。对锦纶-6浸胶帘子布现行国家标准在执行过程中存在的问题进行了研究，并从生产企业、下游工业及流通领域的需求进行分析，提出了改进的方法及建议，为标准的修订提供了根据。参 考 文 献 1 赵晓，庞劲风，杨春光.浅析我国锦纶6 帘子布生产现状.合成纤维工业，2001,24(1)：43-46 2 王德诚.我国轮胎帘子布供求现状与发展前景.中国化纤信息，1998,(9)：14-16 3 中国科学院大连化学物理研究所.气相色谱法.北京：科学出版社，1972,44-464J Crippen R C.Indentification of Oragnic Compounds Withthe Aid of Gas Chromatography.New York:Me Graw Hill,1993,36-395 Pecsok R L,Shieds L D,Cairns T,et al.Modern Methodsof Chemical Analysis,New York:John Wiley&Sons,1976,67-70 6 卢佩章，李浩春.中国化学会五十周年学术报告会文集.南京：中国化学会,1982,79-84.(略)附录A攻读学位期间所发表的学术论文目录 1 刘长江，邵国寅，王雄.环己烷高压氧化液中环己基过氧化氢的气相色谱分析.湖南大学学报，已接受，待发表，文章编号2 0 0 2 3 4 97 2 刘长江，彭赴赴，曾奔涛.锦纶6原丝快样纤度与平衡纤度的关系.纤维标准与检验，2 0 0 0,1 0 (8)：9-1 0 3 彭赴赴，刘长江.G B 91 0 2-1 998 锦纶幻浸胶帘子布国家标准在执行过程中存在的问题.纤维标准与检验，2 0 0 0,9(1)：1 6-1 8致谢.（略）我的大学爱情观目录：一、大学概念二、分析爱情健康观三、爱情观要三思四、大学需要对爱情要认识和理解五、总结1、什么是大学爱情：大学是一个相对宽松，时间自由，自己支配的环境，也正因为这样，培植爱情之花最肥沃的土地。大学生恋爱一直是大学校园的热门话题，恋爱和学业也就自然成为了大学生在校期间面对的两个主要问题。恋爱关系处理得好、正确，健康，可以成为学习和事业的催化剂，使人学习努力、成绩上升；恋爱关系处理的不当，不健康，可能分散精力、浪费时间、情绪波动、成绩下降。因此，大学生的恋爱观必须树立在健康之上，并且树立正确的恋爱观是十分有必要的。因此我从下面几方面谈