样品前处理技术3.pptx
会计学1样品前处理技术样品前处理技术3引言:引言:n n样样品品前前处处理理是是目目前前分分析析化化学学的的瓶瓶颈颈,它它决决定定样样品品分分析析速速度度,且且是是误误差差的的重重要要来来源源。在在近近一一二二十十年年里里,高高通通量量的的自自动动化化的的样样品品前前处处理理技技术术,尤尤其其是是在在线线前前处处理理技技术术正正越越来来越越受受到到重重视视,在在线线前前处处理理技术的一个重要发展趋势是膜分离技术的应用。技术的一个重要发展趋势是膜分离技术的应用。n n用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法,统称为膜分离法集的方法,统称为膜分离法 。第1页/共20页膜分离法的优点膜分离法的优点 n n 没有相变化。没有相变化。n n 一般在常温下进行。一般在常温下进行。n n 对无机物,有机物及生物制品等均可适用。对无机物,有机物及生物制品等均可适用。n n 装置简单、操作容易,效率较高。装置简单、操作容易,效率较高。第2页/共20页分析化学中常用的膜分分析化学中常用的膜分离技术离技术 A 微孔滤膜技术 B 电渗析 C 反渗透 D 气体膜分离 E 其它膜分离法 第3页/共20页微孔滤膜技术微孔滤膜技术 微微孔孔滤滤膜膜分分离离技技术术是是将将痕痕量量组组分分收收集集在在微微孔孔滤滤膜膜上上,选选用用合合适适的的溶溶剂剂将将滤滤膜膜及及收收集集物物溶溶解解后后进进行行测测定定的的方方法法,亦亦称称滤滤膜膜溶溶解解法法。可可用用分分光光广广度度法法、原原子子吸吸收收法法、电电感感耦耦合合等等离离子子体体发发射射光光谱谱等等方方法测定。法测定。步骤:步骤:1 1、将欲测组分转变为疏水性的适于收集的形式、将欲测组分转变为疏水性的适于收集的形式 2 2、抽滤于合适的可溶滤膜上、抽滤于合适的可溶滤膜上 3 3、将滤膜及收集物溶于合适溶剂中、将滤膜及收集物溶于合适溶剂中 4 4、测定、测定第4页/共20页应用示例应用示例:n n海水中痕量Cd富集与测定:其步骤如下:n n将含有Cd2+水样在pH=9 加入0.05%PAN乙醇0.3ml,混匀,静置10分钟,是溶液通过0.2um硝化纤维膜,再将滤膜溶于0.5 ml热浓H2SO4,加1ml水降低粘度.用电热原子化原子吸收光谱法测定浓度。(本法限c1.5ng/L)返回第5页/共20页电渗析电渗析 电渗析是在直流电场作用下利用荷电离子膜的离子迁移原理(与膜电荷相同的离子透过膜,异名离子则被膜截留)从水溶液和其他不带电组分中分离带电离子的膜过程。第6页/共20页应用示例应用示例:n n元元素素的的分分离离:在在含含有有ZrZr、TcTc、CeCe、Y Y、PmPm、CsCs、SrSr的的试试液液中中加加入入NHNH4 4F,F,改改变变酸酸度度,使使ZrZr、TcTc与与F F-形形成成络络阴阴离离子子;CsCs、SrSr不不形形成成络络合合物物而而以以阳阳离离子子形形式式存存在在;CeCe、Y Y、PmPm与与F F-形形成成难难溶溶氟氟化化物物。在在阳阳极极与与阴阴极极间间加加上上一一个个电电压压后后,ZrZr、TcTc以以阴阴离离子子形形式式透透过过阴阴离离子子交交换换膜膜到到达达阳阳极极池池;CsCs、SrSr以以阳阳离离子子形形式式透透过过阳阳离离子子交交换换膜膜到到达达阴阴极极池池;CeCe、Y Y、PmPm由由于于形形成成难难溶溶化化合合物物,既既不不能能透透过过阴阴离离子子交交换换膜膜,也也不能透过阳离子交换膜而留在料液池中,而使这几个元素分离。不能透过阳离子交换膜而留在料液池中,而使这几个元素分离。第7页/共20页电渗析技术在我国的应电渗析技术在我国的应用用 n n纯水、超纯水的制备 n n废水处理、有用物质的回收和再生水的回用 返回第8页/共20页第9页/共20页实物照片实物照片返回第10页/共20页反渗透反渗透 当渗透过程进行时溶液的液面便产生一压力H,以抵消溶剂向溶液方向流动的趋势,即达到平衡,此H称为该溶液的渗透压。在这种情况下,若在溶液的液面上再施加一个大于的压力p时,溶剂将与原来的渗透方向相反,开始从溶液向溶剂一侧流动,这就是所谓的反渗透。第11页/共20页应用应用 1、由电镀废液中回收重金属 2、在食品生产中的应用 3、海水、苦咸水淡化 返回第12页/共20页表一表一表一表一 电镀废水中具有代表性物质的分离效果电镀废水中具有代表性物质的分离效果电镀废水中具有代表性物质的分离效果电镀废水中具有代表性物质的分离效果 重金属盐原液透过液浓度(ppm)去除率(%)ZnSO45534891.3CuSO4500898.4NiCl25001497.2CrO35122295.7SnCl25004990.2AgNO350013573.0Fe(SO4)2(NH4)25251994.4Ni(SO4)2(NH4)25152295.7返回第13页/共20页气体膜分离气体膜分离 气体膜分离的基本原理气体膜分离的基本原理是根据混合气体中各组分在是根据混合气体中各组分在压力的推动下透过膜的传递压力的推动下透过膜的传递速度不同,从而达到分离的速度不同,从而达到分离的目的。而传递速度的差别是目的。而传递速度的差别是由于不同气体在膜内溶解、由于不同气体在膜内溶解、扩散速度不同所致。扩散速度不同所致。第14页/共20页应用示例应用示例:水果保鲜水果保鲜系统系统 n n一一般般说说来来,水水果果在在收收获获后后,仍仍会会继继续续呼呼吸吸作作用用,果果品品将将逐逐渐渐劣劣化化以以至至腐腐烂烂,为为抑抑制制果果品品的的呼呼吸吸,可可适适当当降降低低其其保保藏藏容容器器中中的的氧氧气气浓浓度度,增增加加二二氧氧化化碳碳浓浓度度。目目前前广广泛泛采采用用由由硅硅氧氧烷烷膜膜使使氧氧气气与与二二氧氧化化碳碳等等进进行行交交换换分离的方法。分离的方法。返回外界气氛%O2 21CO2 0N2 79仓库气氛%3O2 5CO292 N2 硅氧烷膜第15页/共20页 其其它它膜膜分分离离法法还还包包括括透透析析、超超过过滤滤、膜膜萃萃取取、液液膜膜、膜膜传传感感器器、纳纳米米膜膜过过滤技术等等。滤技术等等。第16页/共20页结束语结束语 在当代新技术革命的浪潮中,膜分离技术作为化工新技术之一,已广泛应用于医疗、生物化工、制药工业、石油化工、食品工业、环保等领域,从目前的发展趋势来看,膜科学今后通过高层次和多途径的深入研究,相信在不久的将来,定会出现划时代的突破,迎来膜科技事业空前繁荣的春天。第17页/共20页参考文献参考文献 膜分离技术及其应用膜分离技术及其应用 科学出版社科学出版社定量化学分离方法定量化学分离方法 中国矿业大学出版社中国矿业大学出版社膜分离技术应用手册膜分离技术应用手册 化学工业出版社化学工业出版社实用分析化学实用分析化学 天津大学出版社天津大学出版社膜分离样品前处理技术膜分离样品前处理技术 分析化学分析化学 04 04年第年第1010期期第18页/共20页第19页/共20页