样品采集解析.pptx

会计学1样品采集解析样品采集解析讨论：讨论：1.1.农产品包括哪些？农产品包括哪些？2.2.为什么要进行农产品质量检测？为什么要进行农产品质量检测？第1页/共21页 在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品称为农产品。包括种植业、养殖业、林业、牧业、水产业生产的各种植物、动物的初级产品及初级加工品。在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品称为农产品。包括种植业、养殖业、林业、牧业、水产业生产的各种植物、动物的初级产品及初级加工品。一、农产品概念一、农产品概念二、农产品分类二、农产品分类 按传统和习惯一般把农产品分为粮油、果蔬及花卉、林产品、畜禽产品、水产品和其他农副产品六大类。按传统和习惯一般把农产品分为粮油、果蔬及花卉、林产品、畜禽产品、水产品和其他农副产品六大类。具体分有粮食、油料、木材、肉、蛋、奶、棉、麻、烟、茧、茶、糖、畜产品、水产品、蔬菜、花卉、果品、干菜、干果、食用菌、中药材、土特产品以及野生动植物原料等。具体分有粮食、油料、木材、肉、蛋、奶、棉、麻、烟、茧、茶、糖、畜产品、水产品、蔬菜、花卉、果品、干菜、干果、食用菌、中药材、土特产品以及野生动植物原料等。第2页/共21页1农产品安全的需要（农药、重金属、添加剂、污染等）农产品安全的需要（农药、重金属、添加剂、污染等）2对农产品质量的评价（营养含量、注水，掺水、掺糖等）对农产品质量的评价（营养含量、注水，掺水、掺糖等）3育种目标（高油、高蛋白等）育种目标（高油、高蛋白等）三、为什么要进行农产品质量检测三、为什么要进行农产品质量检测案例案例1日本的镉大米事件日本的镉大米事件2猪肉瘦肉精事件猪肉瘦肉精事件3“苏丹红苏丹红”事件事件4全国每年因重金属污染的粮食达全国每年因重金属污染的粮食达1200万吨，造成的直接经济损失超过万吨，造成的直接经济损失超过200亿元。受镉、砷、铬、铅等污染的耕地面积近亿元。受镉、砷、铬、铅等污染的耕地面积近2000万公顷，约占总耕地面积万公顷，约占总耕地面积的的15，其中工业，其中工业“三废三废”污染耕地污染耕地1000万公顷，污水灌溉的农田面积已达万公顷，污水灌溉的农田面积已达330多万公顷（占全国总灌溉农田面积的多万公顷（占全国总灌溉农田面积的7.3%）。）。5肥厚、叶宽、个长、色深的毒韭菜，这是用肥厚、叶宽、个长、色深的毒韭菜，这是用“3911”农药浸灌出的，其残农药浸灌出的，其残留物导致食用者头痛、头昏、恶心、无力、多汗、呕吐、腹泻，重症可出现呼留物导致食用者头痛、头昏、恶心、无力、多汗、呕吐、腹泻，重症可出现呼吸困难、昏迷、血液胆碱活性下降等。吸困难、昏迷、血液胆碱活性下降等。第3页/共21页瘦肉精瘦肉精苏丹红苏丹红镉大米中毒镉大米中毒重金属污染重金属污染农药污染农药污染第4页/共21页第一章第一章 农产品样品的采集、制农产品样品的采集、制备及检验结果的数据处理备及检验结果的数据处理第一节第一节 农产品样品的采集与制备农产品样品的采集与制备第5页/共21页采样：采样：采样：采样：样品的采集简称采样，就是从整批产品中抽取一样品的采集简称采样，就是从整批产品中抽取一样品的采集简称采样，就是从整批产品中抽取一样品的采集简称采样，就是从整批产品中抽取一 定量具有代表性的样品进行检验的过程。定量具有代表性的样品进行检验的过程。定量具有代表性的样品进行检验的过程。定量具有代表性的样品进行检验的过程。样品：样品：样品：样品：所抽取的分析材料称为样品或试样。所抽取的分析材料称为样品或试样。所抽取的分析材料称为样品或试样。所抽取的分析材料称为样品或试样。讨论：讨论：为什么？为什么？一、样品的采集一、样品的采集（一）样品的采集原则（一）样品的采集原则1.1.采集的样品要均匀，有代表性，能反映整体样品的质量状况。采集的样品要均匀，有代表性，能反映整体样品的质量状况。2.2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。3.3.方法不得随意，遵守共同的采样方法。方法不得随意，遵守共同的采样方法。4.4.执行操作规范。执行操作规范。5.5.强调真实性，避免样品发生变化。强调真实性，避免样品发生变化。6.6.把握典型性。如污染、中毒、掺假等。把握典型性。如污染、中毒、掺假等。第6页/共21页（二）农产品样品采集的程序（二）农产品样品采集的程序 试验样品试验样品试验样品试验样品 采样采样采样采样 混合、处理混合、处理混合、处理混合、处理待检农产品待检农产品待检农产品待检农产品原始样品原始样品原始样品原始样品平均样品平均样品平均样品平均样品 复检样品复检样品复检样品复检样品 缩分缩分缩分缩分 保留样品保留样品保留样品保留样品原始样品：原始样品：从一批待检农产品的各个部分按一定的规程采集少量的小从一批待检农产品的各个部分按一定的规程采集少量的小样，样，混合在一起组成能代表该批农产品的样品。混合在一起组成能代表该批农产品的样品。平均样品：平均样品：将原始样品混合均匀按四分法平均地分出一部分作为全部将原始样品混合均匀按四分法平均地分出一部分作为全部检检 验用的平均样品。验用的平均样品。试验样品：试验样品：由平均样品中分出用于全部项目检验用的样品。由平均样品中分出用于全部项目检验用的样品。复检样品：复检样品：对检验结果有怀疑、有争议或有分歧时所用的样品。对检验结果有怀疑、有争议或有分歧时所用的样品。保留样品：保留样品：对某些样品需封存保留一段时间的样品，以备再次验证。对某些样品需封存保留一段时间的样品，以备再次验证。原始样品原始样品试验样品试验样品平均样品平均样品试验样品试验样品第7页/共21页1.1.1.1.粮食样品：粮食样品：粮食样品：粮食样品：成批件，按批量的大小，每垛从上、成批件，按批量的大小，每垛从上、成批件，按批量的大小，每垛从上、成批件，按批量的大小，每垛从上、中、下及四角抽样，至少中、下及四角抽样，至少中、下及四角抽样，至少中、下及四角抽样，至少5 5 5 5包，每一包由上、包，每一包由上、包，每一包由上、包，每一包由上、中、下三层取出三份检样，把这些样品混合中、下三层取出三份检样，把这些样品混合中、下三层取出三份检样，把这些样品混合中、下三层取出三份检样，把这些样品混合 用四分法得平均样品。用四分法得平均样品。用四分法得平均样品。用四分法得平均样品。2.2.2.2.液体样品：液体样品：液体样品：液体样品：如油、奶等。用采样器上、中、下分如油、奶等。用采样器上、中、下分如油、奶等。用采样器上、中、下分如油、奶等。用采样器上、中、下分 别取部分检样混合后采取，缩减到所需数别取部分检样混合后采取，缩减到所需数别取部分检样混合后采取，缩减到所需数别取部分检样混合后采取，缩减到所需数 量的平均样品。量的平均样品。量的平均样品。量的平均样品。3.3.3.3.鱼、肉、果蔬等样品：鱼、肉、果蔬等样品：鱼、肉、果蔬等样品：鱼、肉、果蔬等样品：脂肪、肌肉、根、茎、叶脂肪、肌肉、根、茎、叶脂肪、肌肉、根、茎、叶脂肪、肌肉、根、茎、叶 分别取样，经过捣碎混合成为平均样品。分别取样，经过捣碎混合成为平均样品。分别取样，经过捣碎混合成为平均样品。分别取样，经过捣碎混合成为平均样品。（三）农产品采样的一般方法（三）农产品采样的一般方法第8页/共21页采样工具采样工具采样工具采样工具在线液体采样器在线液体采样器粘性液体采样器粘性液体采样器液体采样器液体采样器第9页/共21页1.1.液体：混匀。液体：混匀。液体：混匀。液体：混匀。2.2.互不溶的液体：分离后分别采样。互不溶的液体：分离后分别采样。互不溶的液体：分离后分别采样。互不溶的液体：分离后分别采样。3.3.固体样品：破碎、切分、捣碎、研磨等。固体样品：破碎、切分、捣碎、研磨等。固体样品：破碎、切分、捣碎、研磨等。固体样品：破碎、切分、捣碎、研磨等。二、样品的制备二、样品的制备三、样品的存放三、样品的存放 新鲜的样品应立即分析或放在密封洁净的容新鲜的样品应立即分析或放在密封洁净的容器内，放在阴暗处保存；易腐烂的样品，在器内，放在阴暗处保存；易腐烂的样品，在0-5冰箱中；易光解的要避光，如胡萝卜素、黄冰箱中；易光解的要避光，如胡萝卜素、黄曲霉、曲霉、B1等。等。第10页/共21页第二节第二节第二节第二节 样品的检测样品的检测样品的检测样品的检测检测方法检测方法感官分析感官分析法法理化分析理化分析法法物理分析物理分析法法化学分析化学分析法法微生物分微生物分析法析法第11页/共21页 农产品样品中的成分以复杂的结农产品样品中的成分以复杂的结农产品样品中的成分以复杂的结农产品样品中的成分以复杂的结合态或络合态形式存在，因此，要采合态或络合态形式存在，因此，要采合态或络合态形式存在，因此，要采合态或络合态形式存在，因此，要采取不同的方法，将样品进行处理，以取不同的方法，将样品进行处理，以取不同的方法，将样品进行处理，以取不同的方法，将样品进行处理，以便分析。便分析。便分析。便分析。进行样品预处理的原则是：排除进行样品预处理的原则是：排除进行样品预处理的原则是：排除进行样品预处理的原则是：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以获得满意的分析结果。以获得满意的分析结果。以获得满意的分析结果。以获得满意的分析结果。一、样品的预处理一、样品的预处理第12页/共21页1.1.1.1.干灰化法：干灰化法：干灰化法：干灰化法：用高温灼烧的方式破坏样品中有机用高温灼烧的方式破坏样品中有机用高温灼烧的方式破坏样品中有机用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。除汞外，大多数金属和部分非金属物的方法。除汞外，大多数金属和部分非金属物的方法。除汞外，大多数金属和部分非金属物的方法。除汞外，大多数金属和部分非金属的测定都可用此方法处理样品。的测定都可用此方法处理样品。的测定都可用此方法处理样品。的测定都可用此方法处理样品。作法：作法：作法：作法：用一定量的样品置于坩埚中加热，使有机用一定量的样品置于坩埚中加热，使有机用一定量的样品置于坩埚中加热，使有机用一定量的样品置于坩埚中加热，使有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中（500-550500-550）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，即为无机成分，供测试用。灰色为止，即为无机成分，供测试用。灰色为止，即为无机成分，供测试用。灰色为止，即为无机成分，供测试用。（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法马福炉（高温炉）马福炉（高温炉）石英坩埚石英坩埚刚玉坩埚刚玉坩埚瓷坩埚瓷坩埚坩埚钳坩埚钳镍坩埚镍坩埚铂金坩埚铂金坩埚银坩埚银坩埚第13页/共21页2.2.湿灰化法：湿灰化法：向样品中加入氧化剂，加向样品中加入氧化剂，加热消煮，使样品中的有机物质热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分以无机状态存在于消待测成分以无机状态存在于消化液中供测试用。常用强氧化化液中供测试用。常用强氧化剂有硫酸、高氯酸、高锰酸钾、剂有硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。双氧水等。数显消化炉数显消化炉四十孔消化炉四十孔消化炉第14页/共21页 是利用被测物质中各组分是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的挥发性的差异来进行分离的方法。有减压蒸留法、直接方法。有减压蒸留法、直接蒸留法、有水浴和油浴等。蒸留法、有水浴和油浴等。（二）蒸馏法（二）蒸馏法蒸馏器蒸馏器全自动蒸馏器全自动蒸馏器第15页/共21页 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中的溶解度不同，利用样品中各组分在特在不同的溶剂中的溶解度不同，利用样品中各组分在特在不同的溶剂中的溶解度不同，利用样品中各组分在特在不同的溶剂中的溶解度不同，利用样品中各组分在特定溶剂中的溶解度差异，使其完全或部分分离的方法即定溶剂中的溶解度差异，使其完全或部分分离的方法即定溶剂中的溶解度差异，使其完全或部分分离的方法即定溶剂中的溶解度差异，使其完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。最常用的是浸提法和萃取法。为溶剂提取法。最常用的是浸提法和萃取法。为溶剂提取法。最常用的是浸提法和萃取法。为溶剂提取法。最常用的是浸提法和萃取法。1.1.1.1.浸提法（又称浸泡法）：浸提法（又称浸泡法）：浸提法（又称浸泡法）：浸提法（又称浸泡法）：用于从固体混合物或有用于从固体混合物或有用于从固体混合物或有用于从固体混合物或有机体中提取某种物质。机体中提取某种物质。机体中提取某种物质。机体中提取某种物质。采用的提取剂，应即能大量溶解采用的提取剂，应即能大量溶解采用的提取剂，应即能大量溶解采用的提取剂，应即能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。2.2.2.2.溶剂萃取法：溶剂萃取法：溶剂萃取法：溶剂萃取法：此法用于从溶剂中提取某一组分，利此法用于从溶剂中提取某一组分，利此法用于从溶剂中提取某一组分，利此法用于从溶剂中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中，以达到分离。其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中，以达到分离。其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中，以达到分离。其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中，以达到分离。一般用分液漏斗多次提取。一般用分液漏斗多次提取。一般用分液漏斗多次提取。一般用分液漏斗多次提取。（三）溶剂提取法（三）溶剂提取法第16页/共21页 向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出。中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出。中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出。中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出。要注意溶液中所要加入的物质不能破坏溶液中要注意溶液中所要加入的物质不能破坏溶液中要注意溶液中所要加入的物质不能破坏溶液中要注意溶液中所要加入的物质不能破坏溶液中所要析出的物质。所要析出的物质。所要析出的物质。所要析出的物质。（四）盐析法（四）盐析法（五）化学分离法（五）化学分离法 1.磺化法和皂化法：用于处理油脂或脂肪样品。磺化法和皂化法：用于处理油脂或脂肪样品。2.沉淀分离法：加沉淀剂或沉淀干扰部分。沉淀分离法：加沉淀剂或沉淀干扰部分。3.掩蔽法：与样品中的干扰成分作用，使干扰物转掩蔽法：与样品中的干扰成分作用，使干扰物转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。第17页/共21页 吸附色谱分离法、分配色谱分离法、离子交吸附色谱分离法、分配色谱分离法、离子交吸附色谱分离法、分配色谱分离法、离子交吸附色谱分离法、分配色谱分离法、离子交换色谱法等。换色谱法等。换色谱法等。换色谱法等。（六）色层分离法（六）色层分离法（七）浓缩（七）浓缩 体积大时，进行浓缩，常压和减压两种方法。体积大时，进行浓缩，常压和减压两种方法。第18页/共21页二、样品的测定二、样品的测定比色法比色法酸碱滴定法酸碱滴定法络合滴定法络合滴定法仪器分析法仪器分析法荧光分光光度计荧光分光光度计可见分光光度计可见分光光度计第19页/共21页思考题思考题1.1.农产品样品的采集原则、采集方法及制农产品样品的采集原则、采集方法及制农产品样品的采集原则、采集方法及制农产品样品的采集原则、采集方法及制备时应注意问题。备时应注意问题。备时应注意问题。备时应注意问题。2.2.样品预处理的方法有那些？样品预处理的方法有那些？样品预处理的方法有那些？样品预处理的方法有那些？3.3.原始样品、平均样品、试验样品、复检原始样品、平均样品、试验样品、复检原始样品、平均样品、试验样品、复检原始样品、平均样品、试验样品、复检样品、样品、样品、样品、保留样品。保留样品。保留样品。保留样品。第20页/共21页