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工业分析第1页，共78页，编辑于2022年，星期六1 概述概述一、水质、水质指标的概念和分类一、水质、水质指标的概念和分类水质：由于杂质的加入，使水的物理性质和化学性质与纯水有所差异，这种由水和水中的杂质共同表现出的综合特性水质指标：用来衡量水的各种特性的尺度，按其性质可以分为物理指标、化学指标、微生物指标。第2页，共78页，编辑于2022年，星期六第3页，共78页，编辑于2022年，星期六二、水样的采集和保存二、水样的采集和保存1.水样的采集（1）采样前的准备 采样器材的准备：采样容器和盛样器，一般用玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、硬质玻璃瓶（2）保存剂的准备 其纯度和等级要达到要求，每次使用前检查有无玷污2.水样采集方法：供分析用的水样必须具有代表性。不同的水质采样方法也各不相同第4页，共78页，编辑于2022年，星期六采样前先用水冲洗采样瓶数次，再将水样收集于水样瓶中在江、河、湖、泉等地面水源采样时，应将水样瓶进入到水面20-50cm处，使水缓缓流入采样瓶采集自来水，应先放水10min，然后将胶管的一头接在水龙头上，另一段插入瓶中，待水溢出并使瓶内的水更换几次第5页，共78页，编辑于2022年，星期六3.水样的保存（1）冷冻或冷藏：4冷藏或冷冻，储存于暗处（2）加入化学保存剂第6页，共78页，编辑于2022年，星期六三、水质分析技术三、水质分析技术 水质分析的常用方法有：重量法，滴定法，吸光光度法，比浊法，火焰光度法，发射光谱法，原子吸收光谱法，电位法，极谱法，离子选择性电极，气相色谱法，液相色谱法，离子色谱法，放射性化学分析法以及其他。第7页，共78页，编辑于2022年，星期六2 工工业业用水分析用水分析一、一、pH值值常用的方法为电位法，直接用矫正好的酸度计测定二、悬浮固形物和溶解固形物的测定二、悬浮固形物和溶解固形物的测定1.原理 按国家标准采用G4玻璃过滤器(孔径3-4m)为过滤材料，将一定体积水样过滤、烘制恒重，称量后计算悬浮固体物含量，取一定体积滤液蒸发、干燥至恒重，称量后计算出溶解固形物含量第8页，共78页，编辑于2022年，星期六2.结果计算第9页，共78页，编辑于2022年，星期六3.注意事项在测定悬浮固形物时，水样的过滤可以采用抽气器抽滤在测定溶解固形物时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿 第10页，共78页，编辑于2022年，星期六三、三、碱度的测定碱度的测定水的碱度是指水中能接受质子的物质的总量。1.测定原理(1)酚酞碱度:用盐酸滴定，酚酞为指示剂时所计算出来的碱度。OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3-PO43-+H+=HPO42-(2)甲基橙碱度:再以甲基橙作指示剂，继续滴定 HCO3-+H+=CO32-HPO42-+H+=H2PO4-第11页，共78页，编辑于2022年，星期六2.测定步骤第12页，共78页，编辑于2022年，星期六3.结果计算第13页，共78页，编辑于2022年，星期六四、硬度的测定四、硬度的测定水的硬度是指水含有的金属离子（Ca2+、Mg2+、Mn2+、Fe2+碱金属离子除外）的总量硬水：一般是含有较多Ca2+、Mg2+的水暂时硬水与暂时硬度：水中的 Ca2+、Mg2+主要以Ca(HCO3)2和Mg(HCO3)2形式存在的硬水称为暂时硬水，其含量称为暂时硬度永久硬水与永久硬度：水中的 Ca2+、Mg2+主要以硫酸盐、硝酸银、氯化物形式存在的硬水称为永久硬水，其含量称为永久硬度 第14页，共78页，编辑于2022年，星期六1.测定原理 钙离子的测定：在pH=1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定水样中钙离子含量，由紫红色变为亮蓝色为终点 镁离子的测定：在pH=10时的HN3-NH4Cl缓冲溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B(K-B)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+，减去钙离子含量，即为镁离子的含量第15页，共78页，编辑于2022年，星期六2.测定步骤（1）钙离子的测定（2）镁离子的测定第16页，共78页，编辑于2022年，星期六第17页，共78页，编辑于2022年，星期六4.注意事项掩蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、高价锰的干扰缓冲溶液应存储于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中硬度表示方法：每毫升水中含有CaO的毫克数或用度来表示第18页，共78页，编辑于2022年，星期六五、磷酸盐含量测定五、磷酸盐含量测定 1.测定原理 硝酸和高氯酸将试样中磷转化为正磷酸，正磷酸与钼酸铵在锑盐存在下生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原生成蓝色配合物，在660nm处，测其吸光度。第19页，共78页，编辑于2022年，星期六2.测定步骤u水样消解第20页，共78页，编辑于2022年，星期六u显色 向消解液中加入1mL抗坏血酸，30s后加2mL钼酸铵-酒石酸锑钾溶液u测定以水为参比，在660nm处测定吸光度u标准曲线绘制以水为参比，测定不同浓度的磷酸标准溶液得吸光度，以吸光度为纵坐标，磷酸浓度为横坐标，绘制标准曲线第21页，共78页，编辑于2022年，星期六3.结果计算第22页，共78页，编辑于2022年，星期六4.注意事项用硝酸-高氯酸消解应在通风橱中进行。必须对水样进行消解，否则不能完整测定水样 中磷的含量。含磷较少的水样，不要用塑料瓶采样，容易附 着而损失，导致测定结果偏低。如果试样浑浊或有色度时，需要配置空白试样。砷大于2mg/L时会干扰测定，可以用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L时干扰测定，通氮气除去。铬大于50mg/L时干扰测定，用亚硫酸钠去除。第23页，共78页，编辑于2022年，星期六六、六、溶解氧的测定溶解氧的测定 溶解氧是指溶解在水中的分子状态的氧，简称DO。1.测定原理第24页，共78页，编辑于2022年，星期六2.测定步骤（1）采集水样取水样于A、B取样瓶中 （2）水样的预处理 用硫酸铝钾沉淀水中能固定样或消耗样的物质 （3）固定氧和酸化 用细长导管将1mL硫酸锰溶液倒入A瓶中部，用同样方法加5mL碱性碘化钾溶液、2mL高锰酸钾溶液，将A瓶置于取样桶水面下，与水中打开瓶塞，加入5mL硫酸溶液，盖紧瓶塞，取出摇匀 在B瓶中加入5mL硫酸，在加入硫酸同一位置再加入1mL硫酸锰溶液，5mL碱性碘化钾混合液，2.00mL高锰酸钾溶液，此过程不得有沉淀产生，否则重新测定 第25页，共78页，编辑于2022年，星期六（4）测定 将A、B瓶中溶液用硫代硫酸钠标准溶液滴定成淡黄色，加入1mL淀粉溶液继续滴定至无色，用被滴定溶液冲洗原A、B瓶，继续滴定至无色3.结果计算第26页，共78页，编辑于2022年，星期六第27页，共78页，编辑于2022年，星期六4.注意事项当预计有氧化或还原物质存在会干扰试验结果时，需要进行额外的处理。取出水样后，最好在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾，使溶解氧固定在水中，再送至化验室进行测定。若水样中的亚铁离子含量大于1g/L时，可采用高锰酸钾修正法。第28页，共78页，编辑于2022年，星期六七、油的测定七、油的测定1.方法原理 矿物油的甲基、次甲基在3.14m 波长处有明显的吸收，在一定浓度范围内其吸收值与油含量呈正比2.测定步骤A：标准溶液的配制B：工作曲线的绘制C：水样的测定3.结果计算第29页，共78页，编辑于2022年，星期六第30页，共78页，编辑于2022年，星期六3 工工业废业废水分析水分析第31页，共78页，编辑于2022年，星期六一、工业废水的采集一、工业废水的采集1.采样点的设置车间或车间设备出口处应布点采样测定一类污染物，主要包括汞、镉、砷、铅、铬和它们的无机化合物，有机氯和强致癌物质在工厂总排污口处应布点采样测定二类污染物，主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷、石油类、酮、锌、氟和它们的无机化合物、硝基苯类、苯胺类。第32页，共78页，编辑于2022年，星期六2.工业废水采集的时间和频率可在一个生产周期内每隔0.5h或1h采样一次，混合后测定污染物的平均值取3-5个生产周期的废水样监测，可每隔2h取样1次排污复杂、变化大的废水，时间间隔要短，有时要5-10min采样1次，使用连续自动采样装置水质和水量变化稳定或排放规律好的废水，找出污染物在生成生产周期内的变化规律，采样频率可降低，如每30天采样测定2次3.工业废水采集的基本类型瞬时废水样平均废水样第33页，共78页，编辑于2022年，星期六二、生物化学需氧量的二、生物化学需氧量的测测定定 定义：指在好氧条件下，微生物分解有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量。是水体受污染的最主要指标之一，又称生物需氧量或生化需氧量，通常记为BOD BOD反映水中可被微生物分解的有机物总量，以每升水消耗溶解氧的质量表示。BOD34mg/L，表示水体已受有机物污染 生物化学需氧量的测定，采用在20条件下培养5天，用碘量法测定溶解氧的消耗量，称为5天生物化学需氧量，以BOD5表示。第34页，共78页，编辑于2022年，星期六1.测定原理 有氧条件下，微生物分解有机物一般分碳化阶段和硝化阶段，生物化学需氧量通常指碳化阶段有机物氧化所需的氧量水体发生生物化学过程必须具备以下条件：A.水体中存在能降解有机物的好气微生物B.有足够的溶解氧C.有微生物生长所需的营养物质D.适宜的酸度条件第35页，共78页，编辑于2022年，星期六2.测定步骤(1)水样的采集、贮存和预处理采集水样于适当大小的玻璃瓶中，玻璃塞塞紧用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调pH=7.2游离氯大于0.1mg/L，用硫酸钠或硫代硫酸钠排除确定稀释倍数(见注意事项2)(2)水样的稀释 根据确定的稀释倍数，用虹吸法把一定量的污水引入1000mL量筒中，沿壁加入稀释水，在水面以下搅拌，然后倾入两个预先编号，体积相同的碘量瓶，直至溢出为止。盖严并水封。同时用同样方法配制两分稀释比水样第36页，共78页，编辑于2022年，星期六(3)对照样的配制 另取两个有编号的碘量瓶加入稀释水作为空白(4)培养 将各种稀释比的水样，稀释水空白各取一瓶放入培养箱内培养5天，培养过程中每天须添加封口水(5)溶解氧的测定用碘量法测定未经培养的各份稀释比水样和空白水样中的溶解氧用同样方法测定经培养5天后各份稀释比水样和空白水样中剩余的溶解氧测定结果表示第37页，共78页，编辑于2022年，星期六第38页，共78页，编辑于2022年，星期六3.注意事项(1)为除去试样中游离氯而加入亚硫酸钠或硫代硫酸钠(2)稀释比的确定较为清洁的水样不需稀释污染严重的水样稀释1001000倍性质不了解的水样稀释倍数可以从COD值计算第39页，共78页，编辑于2022年，星期六三、工三、工业废业废水中化学需氧量水中化学需氧量COD的的测测定定 化学需氧量是指水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，记为COD。以每毫升水消耗氧的质量。COD的测定方法有KMnO4法和K2CrO7法，前者用于测定较清洁水样，后者用于测定污染较严重的水样和工业废水第40页，共78页，编辑于2022年，星期六(一一)K2CrO7法法1.测定原理 在强酸性条件下，加热煮沸回流2h，是过量的K2CrO7与水样中还原性物质充分反应，过量的K2CrO7以亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。同时做空白试验，由水样及空白所消耗的硫酸亚铁铵的量计算化学需氧量2.测定步骤(1)第41页，共78页，编辑于2022年，星期六(2)空白试验以20mL重蒸馏水做样品，按同样步骤做空白试验。第42页，共78页，编辑于2022年，星期六3.注意事项废水中氯离子质量浓度超过30mg/L，应先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中。水样回流后，溶液中剩余重铬酸钾的量应为加入量的1/54/5为宜对于化学需氧量高的废水样，可先取1/10废水样和试样于硬质试管中，加入观察是否变为绿色。若变为绿色，再适当减少废水取样量，直至不变绿色。第43页，共78页，编辑于2022年，星期六（二）（二）KMnO4法法1.测定原理 在碱性条件下，用高锰酸钾氧化水中还原性物质，碘化钾还原剩余高锰酸钾，淀粉为指示剂，硫代硫酸钠滴定释放的碘第44页，共78页，编辑于2022年，星期六2.滴定步骤吸取100mL待测水样与250mL碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5mL，摇匀加入0.05mol/L，高锰酸钾溶液10.00mL，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水中加热60min，沸水浴液面高于反应溶液液面从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温，加入4%叠氮化钠溶液0.5mL，摇匀加入30%氟化钾溶液1mL，摇匀加入10%碘化钾溶液10.00mL，摇匀，加入硫酸5mL，加盖摇匀，暗处置5min用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失另取100mL水代替试样，按照和步骤做全程空白第45页，共78页，编辑于2022年，星期六3.结果计算第46页，共78页，编辑于2022年，星期六4.注意事项配制试剂溶液用蒸馏水水样采集于玻璃瓶中应尽快分析30%的KF溶液消除铁的干扰求出碘化钾-碱性高锰酸钾法与重铬酸盐间的比值K，进行转换第47页，共78页，编辑于2022年，星期六四四、铅的测定、铅的测定1.测定原理 在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物还原介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫腙-铅螯合物，于510nm波长下测定吸光度2.水样的采集及处理比较浑浊的地面水每100mL试样中加入1mL硝酸，加热微沸10min，冷却后用快速滤纸过滤，洗剂滤纸数次，合并硝酸溶液第48页，共78页，编辑于2022年，星期六含悬浮物或有机物较多的地面水或废水3.测定步骤显色萃取 向试样中加入10mL硝酸和50mL柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液，摇匀后冷却至室温，加入10mL双硫腙工作溶液，塞后剧烈摇动分液漏斗30s，然后放置分层第49页，共78页，编辑于2022年，星期六吸光度的测量 在分液漏斗的管颈内塞入一小团脱脂棉，然后放出下层有机相，弃去1-2mL氯仿层后，用1cm比色皿，在510nm波长处测量萃取液吸光度校准曲线 向一系列250mL分液漏斗中，分别加入0.00、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、15.00mL铅标准工作液，各加适量无铅去离子水定容至100mL，按上述步骤操作第50页，共78页，编辑于2022年，星期六4.结果计算5.注意事项过量干扰物的消除盐酸羟胺去除Fe2+的干扰，KCN掩蔽铜、锌、镍、钴等离子，柠檬酸掩蔽钙、镁、铝、铬、铁等离子第51页，共78页，编辑于2022年，星期六五、五、铬的测定铬的测定1.测定原理 试样中三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬后与二苯碳酰二肼反应，于波长540nm处测定吸光度2.采样与样品3.测定步骤（1）样品的预处理硝酸-硫酸硝解铜铁试剂-氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜（2）高锰酸钾氧化三价铬第52页，共78页，编辑于2022年，星期六4.结果计算5.注意事项样品中含有少量Fe3+，可在步骤（2）中将0.5mL硫酸、0.5mL磷酸溶液改为1.5mL磷酸溶液铁含量大于1mg/L，显色后呈黄色第53页，共78页，编辑于2022年，星期六六、汞的六、汞的测测定定 主要介绍高锰酸钾-过硫酸钾硝解双硫腙分光光度法测定水样中总汞1.测定原理 在95用高锰酸钾或硫酸钾硝解试样，将汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与双硫腙生成橙色的螯合物，萃取，碱洗，在485nm下氯仿作参比测定吸光度第54页，共78页，编辑于2022年，星期六2.采样与试样(1)采样：1000 mL试样立即加入7 mL硝酸，调节pH=1；取样后不能立即测定，则加入适量高锰酸钾溶液，使其呈现持久的淡红色，试样贮存在硼硅玻璃瓶中(2)试样：加入盐酸羟胺溶解所有的二氧化锰，理解取两分具有代表性的试样各250 mL，立即进行测定，第二份试样用于校核实验3.测定步骤第55页，共78页，编辑于2022年，星期六(1)硝解：将试样放入锥形瓶中，加入10 mL硫酸和2.5 mL硝酸，混匀；加入高锰酸钾使颜色能持久，然后加入8 mL过硫酸钾溶液，在95加热2h后冷却到40；保存用于校核的试样，继续第一份的测定；加入盐酸羟胺，直至颜色消失及锰的氧化物溶解，放置5-10min，转至分液漏斗(2)萃取和测定 A.萃取 第56页，共78页，编辑于2022年，星期六B.测定：将有机相放入2cm比色皿中，在485nm波长下，以氯仿做参比，测定吸光度，试样的吸光度减去空白试样的吸光度，从校准曲线上查出汞含量(3)空白试样 用水代替试样，按以上操作测定空白溶液吸光度4.校正曲线 配制新的汞标准溶液(1.00g/L)0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00 mL，加水定容于250 mL锥形瓶中，处理后测定吸光度，减去空白的吸光度后，与对应的汞含量绘制校准曲线第57页，共78页，编辑于2022年，星期六5.结果计算第58页，共78页，编辑于2022年，星期六6.注意事项硝解过程中，含悬浮物或有机物较少的水可缩短加热时间为1h，不含的缩短为30min玻璃皿在两次操作间应充满硝酸溶液，临用前清除洗净 用1+1硝酸溶液浸泡过夜 临用前用4份硫酸+1份高锰酸钾(50g/L)清洗 盐酸羟胺(100g/L)清洗 水冲洗数遍双硫腙洗脱液的配制第59页，共78页，编辑于2022年，星期六七、七、镉的测定镉的测定介绍双硫腙分光光度法测定总隔 1.测定原理：在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，在波长518nm出比色测定，求出镉的含量2.采样与样品(1)采样：用聚乙烯瓶采集，盛器应先在2%硝酸溶液中浸泡24h，用水洗洁后使用，样品采集后立即用硝酸调节pH2(2)试样 第60页，共78页，编辑于2022年，星期六A.较浑浊的地面水：每100 mL水样中加入1 mL硝酸，微热10min，冷却、快速过滤，然后用2%硝酸稀释到一定体积，待测B.含悬浮物和有机物加多的地下水或废水：每100 mL水样中加入5 mL硝酸，加热硝解到10 mL，冷却；加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸，蒸至近干，冷却后用2%硝酸温热溶解残渣；冷却、快速过滤，然后用2%硝酸定容，待测第61页，共78页，编辑于2022年，星期六3.测定步骤 吸取1-10g镉试样与250mL分液漏斗中，加上至100mL，加入3滴百里酚蓝乙醇溶液，用氢氧化钠或盐酸溶液调至刚出现黄色 向上述溶液中加入1mL酒石酸钾钠溶液，5mL40%氢氧化钠与0.05%氰化钾溶液，1mL盐酸羟胺溶液，每一种试剂加入后，充分摇匀取125mL分液漏斗，加入25mL酒石酸溶液，然后加入双硫腙-三氯甲烷萃取液，用310mL三氯甲烷溶液萃取中溶液，有机相并入125mL分液漏斗中，振摇2min，弃去三氯甲烷层，再加入三氯甲烷5mL，振1min，弃去三氯甲烷层。第62页，共78页，编辑于2022年，星期六依次向溶液中加入0.25mL盐酸羟胺、15.0mL双硫腙溶液、5mL氢氧化钠-氰化钾混合液，振摇2min，静止分层，将双硫腙-三氯甲烷溶液分出，待测吸光度测定。在波长518nm处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度确定镉含量。从校准曲线上查的镉含量校准曲线绘制 取5个不同浓度镉标准溶液按-步骤操作，测得吸光度扣除空白吸光度，绘制吸光度对镉量的校准曲线第63页，共78页，编辑于2022年，星期六4.结果计算第64页，共78页，编辑于2022年，星期六5.注意事项双硫腙提纯在强碱介质中，有酒石酸盐存在时，20mg/LPb2+、30mg/LZn2+、4mg/LMn2+、4mg/LFe3+、20mg/LMg2+，对镉的测定无影响第65页，共78页，编辑于2022年，星期六八、八、氰化物的测定氰化物的测定(一一)硝硝酸银滴定法测定总氰化物酸银滴定法测定总氰化物1.测定原理 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物 向水样中加入磷酸和EDTA二钠盐，在pH12，样品保存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶(2)水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅除去硫化物在用碱固定(3)采样后应在24h内分析第67页，共78页，编辑于2022年，星期六3.测定步骤(1)量取200mL试样于500mL蒸馏瓶中(2)向接收瓶中加入1%氢氧化钠作为吸收液(3)馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入吸收液，检查气密性(4)蒸馏瓶中加入10mLEDTA二钠盐(5)加入10mL磷酸，盖瓶塞、开冷凝水及电炉，开始蒸馏(6)接收瓶近100mL停止蒸馏，标记A，待测总氰化物用(7)用水代替样品重复上述六步得空白馏出液B，待测定总氰化物用(8)取100mL A于锥形瓶，滴定，硝酸银消耗体积Va(9)按(8)取100mL B测定空白试验，硝酸银消耗体积V0第68页，共78页，编辑于2022年，星期六4.结果计算第69页，共78页，编辑于2022年，星期六5.注意事项若样品中存在活性氯等氧化剂，蒸馏时由于氰化物的分解，使结果偏低，可取两份体积相同的样品：一份加1-3片淀粉碘化钾试纸，硫酸酸化，亚硫酸钠溶液滴定至试纸变蓝，记下用量；另一份不加试纸，仅用相同用量的亚硫酸钠溶液重复(1)(6)样品中存在大量的硫化物需过滤，沉淀物用1%氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液重复(1)(6)加入氨基磺酸分解亚硝酸盐，加入适量的氨基磺酸，重复(1)(6)第70页，共78页，编辑于2022年，星期六（二）（二）异烟酸异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水样中的氰吡唑啉酮比色法测定水样中的氰化物化物1.测定原理 中性条件，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料，在628nm测定吸光度，得到氰化物的含量2.测定步骤(1)标准曲线绘制 向8支具塞比色皿中分别加入氰化钾标液(1.00g/mL)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加氢氧化钠溶液至10mL第71页，共78页，编辑于2022年，星期六 各管中加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2mL氯胺T，立即塞盖，混匀，放置3-5min 各管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮，混匀，加水至标线，混匀，置于25-3540 min用分光光度计，在638nm下，以试剂空白做参比测定吸光度，绘制校准曲线(2)水样测定 分别吸取按照硝酸银滴定法测定水样中氰化物的馏出液“A”和“B”10 mL于具塞比色皿中，按标准曲线绘制测定方法进行操作(3)从标准曲线上查出相应的氰化物含量第72页，共78页，编辑于2022年，星期六3.结果与计算第73页，共78页，编辑于2022年，星期六八、氟化物的测定八、氟化物的测定1.测定原理 当氟电极与含氟试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变2.采样与样品(1)采样：用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶存放，采样时先用水冲洗取样瓶34次(2)试样：试样成分简单，可直接取出试份；如含有氟硼酸盐等，应先蒸馏，准确取适量水于蒸馏瓶，不断搅拌下加入高氯酸，连接好装置(图12-2)，加热，接收瓶中体积约为150mL时停止蒸馏，用水稀释至200mL，供测定用第74页，共78页，编辑于2022年，星期六3.测定步骤(1)仪器的准备:按照测量仪器和电极使用说明(2)测定(3)空白实验：蒸馏水代替水样进行测定(4)校准第75页，共78页，编辑于2022年，星期六(5)一次标准加入法 当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，其操作是先按步骤(2)测定试液的电位值(E1)，然后向试液中加入一定量的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)第76页，共78页，编辑于2022年，星期六4.结果与计算第77页，共78页，编辑于2022年，星期六5.注意事项电极用后用水洗干净，并用滤纸吸取水分，放在空气中，或稀的氟化物标准溶液中氟化物含量低应扣除空白实验值不得用手摸电极的敏感膜Cs应比Cx高10-100倍，体积为试液1/10-1/100第78页，共78页，编辑于2022年，星期六