柏油沥青清洗剂残余成分分析.pptx

清洁剂清洁剂，是一种液体状态的用来洗涤衣物或清洗用具或清洁家具等东西的清洁产品。它采用多种新型表面活性剂，去污力强，漂洗易 对皮肤无刺激。最宜洗涤厨具，家具，及水果瓜菜。主要由表面活性剂、杀菌剂、抛光剂、进口参透剂以及独特光亮因子等环保技术高科技配制而成的液体瓷砖清洁剂；具有强力的除污力以及渗透力、杀菌力和抛光光亮性等特性。第1页/共25页柏油沥青清洗剂最新款工业级强力最新款工业级强力清洁剂，用于家庭、清洁剂，用于家庭、汽车、轮船和房车汽车、轮船和房车等，可强力清除油等，可强力清除油脂、地面污垢、汽脂、地面污垢、汽车造成的路面污垢车造成的路面污垢及房子周边最难清及房子周边最难清除的油脂等。适用除的油脂等。适用于任何可清洗之物于任何可清洗之物体表面，并可以强体表面，并可以强力去除重度污垢。力去除重度污垢。第2页/共25页残余成分分析左图的柏油沥青清洗剂是左图的柏油沥青清洗剂是本次实验测定的样品已由本次实验测定的样品已由厂家处理过，里面的气体厂家处理过，里面的气体（主要成分二甲醚和石油（主要成分二甲醚和石油气）已经不存在，只剩下气）已经不存在，只剩下小量的液体则是我们的待小量的液体则是我们的待测成分。测成分。厂家介绍里面存在的物质厂家介绍里面存在的物质可能是可能是二甲苯，二氯甲苯，二甲苯，二氯甲苯，二氯已苯，乙酸乙酯等二氯已苯，乙酸乙酯等一一些烷烃类物。也许存在一些烷烃类物。也许存在一种或一种以上的物质。种或一种以上的物质。由天图精细化工有限公司提供第3页/共25页二甲苯(Xylene mixture of isomer)是重要的化工原料，有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油是重要的化工原料，有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气，以及生产设备不密封和车间通加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气，以及生产设备不密封和车间通风换气，环境中二甲苯的主要来源。风换气，环境中二甲苯的主要来源。化学式化学式C8H10结构式结构式C6H4(CH3)2CAS号号106-42-3国标编号国标编号33535密度密度0.86相对分子质量相对分子质量106.17闪点闪点29折光率折光率nD（20）1.4970毒性毒性中等中等沸点沸点138.35144.42.熔点熔点-49灭火剂灭火剂泡沫、二氧化碳、干粉、砂土泡沫、二氧化碳、干粉、砂土爆炸上限爆炸上限1.1%溶解性溶解性不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。氯仿等多数有机溶剂。第4页/共25页二甲苯性状为无色透明液体，有芳香烃的特殊气味；是苯环上两个氢被甲基取代的产物。在工业上，二甲苯由4570%的间二甲苯、1525%的对二甲苯和1015%邻二甲苯三种异构体所组成的混合物；级别一般为净水3和5馏程的优级品和一级品。易流动，能与无水乙醇、乙醚和其他许多有机溶剂混溶，几乎不溶于水。第5页/共25页实验部分试剂试剂名称名称级别级别含量含量密度密度厂家厂家柏油沥青清洗剂柏油沥青清洗剂待测待测待测待测中山市天图精细化工有限公司中山市天图精细化工有限公司二甲苯二甲苯AR99.0%0.86广东省光华化学厂有限公司广东省光华化学厂有限公司甲醇甲醇AR99.5%0.79广东省光华化学厂有限公司广东省光华化学厂有限公司第6页/共25页仪器GC7890（上海天美科学仪器有限公司）phase:GD-102 60/80 mech Dimension:2mx3mm L/OD Max.Temp:250 S/N:090902-02日本岛津岛津国际贸易（上海）有限公司）色谱柱：长15cm、内径、装填5umC18烷基键合；固定相(型号:150*4.6*5um)；流动相：甲醇：水（85:15）；流量：1mL/min；紫外光度检测器：波长254nm，灵敏度岛津GC-2010（岛津国际贸易（上海）有限公司）Rtx-Wax：Cat#:12423 serial#:932849第7页/共25页数据处理图1图2图1柱温：160 进样口温度：220FID 检测器温度：250GC7890 第8页/共25页图2GC7890 柱温：160 进样口温度：220FID 检测器温度：250第9页/共25页图3GC7890 柱温：160 进样口温度：220FID 检测器温度：250第10页/共25页GC7890结果分析保留时间保留时间峰高峰高峰面积峰面积面积面积峰型峰型minminuVuVuV*suV*s%图图1 10.8120.81293756093756011230046211230046292.398492.3984SBVSBV图图2 20.9820.9821108516110851615674225115674225199.88999.889SBBSBB图图3 31.6311.63111592561159256822159698221596999.483799.4837BBBB 图图1是没有稀释的样品色谱图，图是没有稀释的样品色谱图，图2是稀释为是稀释为1：1000的样品色谱图，图的样品色谱图，图3是稀释是稀释1：10000的样品色的样品色谱图，从三幅图判断出在残余成分中存在着一种谱图，从三幅图判断出在残余成分中存在着一种物质为主要物，通过多次改变柱温等色谱条件得物质为主要物，通过多次改变柱温等色谱条件得残出余液中沸点在残出余液中沸点在90 以下的物质是不存在。通以下的物质是不存在。通过排除法此物质可能是二甲苯。过排除法此物质可能是二甲苯。第11页/共25页二甲苯（）图4日本岛津 第12页/共25页样品图5日本岛津 第13页/共25页液相结果分析从上图分析图从上图分析图4与图与图5峰型、保留时间及用程峰型、保留时间及用程序升温等改变色谱条件，确定该物质为二甲序升温等改变色谱条件，确定该物质为二甲苯。苯。程序升温：程序升温：90(保留保留1min)10/min150（保留（保留3min）10/min180（保留（保留2min）Ret.TimeRet.TimeAreaAreaHeightHeightArea%Area%Height%Height%图图4 44.8614.86172316680723166803161054316105466.81466.81454.23654.236图图5 54.8194.81928816026288160262221540222154072.36772.36774.40274.402第14页/共25页没有稀释二甲苯标样第一个峰为间二甲苯，第二个峰为对二甲苯，因为第一个峰为间二甲苯，第二个峰为对二甲苯，因为工业上工业上4570%为间二甲苯、为间二甲苯、1525%为对二甲为对二甲苯，而邻二甲苯含量小所以图中的峰不是邻二甲苯。苯，而邻二甲苯含量小所以图中的峰不是邻二甲苯。日本岛津GC-2010第15页/共25页岛津GC-2010色谱图图6柱温：160 进样口温度：220FID 检测器温度：250第16页/共25页标准曲线yR2间二甲苯间二甲苯浓度浓度峰面积峰面积1 10 024592245922 20.00050.0005102160110216013 30.0010.001150516515051654 40.0020.00229941712994171第17页/共25页标准曲线y=262366012.66x+140449.78 R2对二甲苯对二甲苯稀释倍数稀释倍数峰面积峰面积1 10 050080500802 20.00050.00052738662738663 30.0010.0013307443307444 40.0020.0029085449085445 50.0050.00513691261369126第18页/共25页稀释1000倍样品日本岛津GC-2010保留时间保留时间峰面积峰面积峰高峰高面积面积%1 11.7841.784124695812469583643903643900.5680.5682 21.9511.951330794.2330794.2120568.1120568.10.15070.1507图第19页/共25页标准曲线结果分析因为甲醇作溶剂，所以图中出现的第一个峰则最大峰面积为甲醇溶剂的峰。图中“”峰为对二甲苯的峰，“”峰为间二甲苯的峰，把上图表的峰面积带入回归方程中并通过计算得二甲苯在样品中的体积分数分别为78%（对二甲苯）和73%（间二甲苯）。样品的残余液中含的二甲苯体积分数为7378%，偏高还是少用为妙好。第20页/共25页样品柱温：160 进样口温度：220FID 检测器温度：250日本岛津GC-2010图8第21页/共25页讨论在图8的样品色谱图看出除了前面的主峰后面还有许多小杂峰，因为不知道样品的密度也没有用归一法，只做二甲苯的标准曲线及定量，所以只得到二甲苯的体积百分数。后面小峰可能是二氯乙烷，二氯甲烷，乙酸乙酯等其他烷烃类物质。第22页/共25页致谢感谢我的组员包括：梁淑贞、王凡、苏国荣的同学团结合作下完成这次实验。感谢我的指导老师赵文华老师，在她严谨和细心的态度下指导我们顺利的完成本次的课题研究。感谢实验室老师王俊老师、朱屋彪老师、侯勇老师等对我们本次实验的仪器和试剂实行了方便之门。第23页/共25页 第24页/共25页感谢您的观看！第25页/共25页