萜类化合物提取分离.pptx

n n萜类化合物，尤其是倍半萜内酯类化合物容易发生结构的重排，二萜类易聚合而树脂化，引起结构的变化，所以宜选用新鲜药材或迅速晾干的药材，并尽可能避免酸、碱的处理。n n含苷类成分时，则要避免接触酸，以防在提取过程中发生水解，而且应按提取苷类成分的常法事先破坏酶的活性。第1页/共10页(一)溶剂提取法n n1.苷类化合物的提取：用甲醇或乙醇为溶剂进行提取，经减压浓缩后转溶于水中，滤除水不溶性杂质，继用乙醚或石油醚萃取，除去残留的树脂类等脂溶性杂质，水液再用正丁醇萃取，减压回收正丁醇后即得粗总苷。第2页/共10页n n2.非苷类化合物的提取：用甲醇或乙醇为溶剂进行提取，减压回收醇液至无醇味，残留液再用乙酸乙酯萃取，回收溶剂得总萜类提取物；或用不同极性的有机溶剂按极性递增的方法依次分别萃取，得不同极性的萜类提取物，再行分离。第3页/共10页(二)碱提取酸沉淀法 n n利用内酯化合物在热碱液中，开环成盐而溶于水中，酸化后又闭环,析出原内酯化合物的特性来提取倍半萜类内酯化合物。但是当用酸、碱处理时，可能引起构型的改变,应加以注意。第4页/共10页(三)吸附法 n n1.1.活活性性碳碳吸吸附附法法：苷苷类类的的水水提提取取液液用用活活性性碳碳吸吸附附，经经水水洗洗除除去去水水溶溶性性杂杂质质后后，再再选选用用适适当当的的有有机机溶溶剂剂如如稀稀醇醇，醇醇依依次次洗洗脱脱，回回收收溶溶剂剂，可可以得到纯品，如桃叶珊瑚苷的分离。以得到纯品，如桃叶珊瑚苷的分离。n n 2.2.大大孔孔树树脂脂吸吸附附法法：将将含含苷苷的的水水溶溶液液通通过过大大孔孔树树脂脂吸吸附附，同同样样用用水水、稀稀醇醇、醇醇依依次次洗洗脱脱，然然后后再再分分别别处处理理，也也可可得得纯纯的的苷苷类类化化合合物物。如如甜叶菊苷的提取与分离。甜叶菊苷的提取与分离。第5页/共10页二、萜类的分离 n n(一一)结晶法分离结晶法分离 n n(二二)柱层析分离柱层析分离n n常用的吸附剂有硅胶、氧化铝（中性氧化铝）。常用的吸附剂有硅胶、氧化铝（中性氧化铝）。n n亦可采用硝酸银柱层析进行分离。亦可采用硝酸银柱层析进行分离。n n(三三)利用结构中特殊功能团进行分离利用结构中特殊功能团进行分离 n n如如倍倍半半萜萜内内酯酯可可在在碱碱性性条条件件下下开开环环，加加酸酸后后又又环合，借此可与非内酯类化合分离；环合，借此可与非内酯类化合分离；n n萜萜类类生生物物碱碱也也可可用用酸酸碱碱法法分分离离。不不饱饱和和双双键键、羰基等可用加成的方法制备衍生物加以分离。羰基等可用加成的方法制备衍生物加以分离。第6页/共10页提取分离实例：n n鄂北贝母Fritillaria ebeiensis系贝母属植物新种，原野生于随州市大洪山一带，民间已作药用，现已栽培成功。除从其鳞茎的总生物碱中分离、鉴定了到六种异甾体生物碱外，后来应用硅胶柱层析分离方法，以石油醚-乙酸乙酯系统洗脱，从非生物碱部位成功地分离到18个对映-贝壳杉烷型(ent-kaurane)二萜及其二聚体。第7页/共10页第8页/共10页第9页/共10页感谢您的观看！第10页/共10页