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第一章第一章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识1.样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存 2.样品预处理样品预处理3.分析方法的选择分析方法的选择4.国内外食品检测标准简介国内外食品检测标准简介食品分析的一般程序食品分析的一般程序样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处理样品的预处理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 分析报告的分析报告的撰写撰写1.样品的采集制备和保存1.1 样品的采集1.2 样品制备1.3 样品保存1.1 样品的采集样品的采集 正确采样的重要性：两个原则正确采样的重要性：两个原则l采集的样品有代表性采集的样品有代表性l采样过程中要设法保持原有的理化指标，防采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质止成分逸散或带入杂质定义定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。1.1.2 采样步骤获得检样获得检样原始样品原始样品平均样品平均样品试验样品试验样品复验样品复验样品保留样品保留样品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合、处理混合、处理缩分缩分采样采样填写记录填写记录1.2 采样的一般方法采样的一般方法 随机抽样和代表性取样随机抽样和代表性取样随机抽样和代表性取样随机抽样和代表性取样采样的一般方法采样的一般方法采样的一般方法采样的一般方法 具体的取样方法，因具体的取样方法，因具体的取样方法，因具体的取样方法，因分析对象分析对象分析对象分析对象的性质而异。的性质而异。的性质而异。的性质而异。均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取 。液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。分分别采样。分分别采样。分分别采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。1.2.3 采样的注意事项采样的注意事项l采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入食品中。入食品中。l保持样品原有微生物状况和理化指标。保持样品原有微生物状况和理化指标。l感官性质极不相同的样品切不可混在一起。感官性质极不相同的样品切不可混在一起。l装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地点等点等 1.2.2 采样数量 尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg0.5kg。n=N/2n=N/21.3 样品制备样品制备l液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体l互不相溶的液体互不相溶的液体l固体样品固体样品l罐头罐头1.4 采样实例采样实例l罐头食品采样罐头食品采样l牛乳采样牛乳采样l全脂乳粉采样全脂乳粉采样2.样品预处理 常用的样品预处理方法有 。消除干扰因素；完整保留被测组份；使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。总的原则是：6种。种。干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法溶剂提取法蒸 馏 法色层分离法化学分离法浓 缩干法灰化方法特点干法灰化方法特点优点：优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。收率降低。2.湿法消化湿法消化l原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。l常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点湿法消化的优缺点l优点：（优点：（1）有机物分解速度快，所需时）有机物分解速度快，所需时 间短。间短。（2）由于加热温度低，可减少金）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。属挥发逸散的损失。l缺点：缺点：（1）产生有害气体。）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。）试剂用量大，空白值偏高。3.1 正确选择分析方法的重要性正确选择分析方法的重要性3.分析方法的选择分析方法的选择3.2 选择分析方法应考虑的因素选择分析方法应考虑的因素3.2 选择分析方法应考虑的因素选择分析方法应考虑的因素3.2.1分析要求的准确度和精密度分析要求的准确度和精密度3.2.2分析方法的繁简和速度分析方法的繁简和速度3.2.3 样品的特性样品的特性3.2.4 现有条件现有条件三、分析方法的评价三、分析方法的评价（一）精密度（一）精密度指多次平行测定结果相互指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。重现性。精密度的高低用偏差来衡量。1.绝对偏差绝对偏差测定结果与测定平均值之差。测定结果与测定平均值之差。d=xi-分析结果的精密度可用多次测定结果的平均分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差（绝对偏差（）表示。）表示。=（d1+d2 +dn ）/n2.相对偏差相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。绝对偏差占平均值的百分比。（1）相对算术平均偏差）相对算术平均偏差=d/x 100%（2）标准偏差）标准偏差 S=d2/n-1（3）相对标准偏差）相对标准偏差变异系数变异系数=S/x 100%标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用据的分散程度。因此通常用 标准偏差标准偏差 和和 变异系数变异系数 来表示一种分析方法的精密度。来表示一种分析方法的精密度。变异系数变异系数=S/X 100%（二）准确度（二）准确度l指测定值与真实值的接近程度。反映测指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。定结果的可靠性。l准确度高的方法精密度必然高；而精密准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。度高的方法准确度不一定高。l准确度的高低可用误差或回收率来表示。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。误差越小或回收率越大则准确度越高。1.绝对误差绝对误差测定结果与真实值（通常测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。用平均值代表）之差。2.相对误差相对误差绝对误差占真实值的百分绝对误差占真实值的百分率。率。l相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可由于样品含量大小不一样，其相对误差可差若干倍。差若干倍。l例如绝对误差都是例如绝对误差都是 1 g,1、样品的真实值是、样品的真实值是 10 g,相对误差为相对误差为 10%2、样品的真实值是、样品的真实值是 1 g,相对误差为相对误差为 100%。3.回收率回收率 P%=x1-x0/m 100%加入标准物质的量加入标准物质的量加入标准物质的量加入标准物质的量 未知样品的测定值未知样品的测定值未知样品的测定值未知样品的测定值 加标样品的测定值加标样品的测定值加标样品的测定值加标样品的测定值l灵敏度灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量。指分析方法所能检测到的最低限量。l在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。围选择适宜的方法。l灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大。的。灵敏度较高的方法相对误差较大。（三）灵敏度（三）灵敏度灵敏度灵敏度分析方法所能检测到的最低限量。分析方法所能检测到的最低限量。表表21 一般食品分析的允许相对误差一般食品分析的允许相对误差含量含量()允许相对误差允许相对误差()含量含量()允许相对误差允许相对误差(）8090 0.40.1 1一一5 5.0一一1.6 4080 0.60.4 0.11 2 0 一一5.0 2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一一2 0 1020 1.21.0 0.001一一0.01 1005 0 510 1.6 一一1.2四、不同分析方法结果差异性的检验四、不同分析方法结果差异性的检验（一）（一）t 检验法检验法 二、二、F 检验法检验法4 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理一、误差的来源一、误差的来源 系统误差系统误差是由固定的原因造成的，是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称又称“可测误差可测误差”。偶然误差偶然误差由一些偶然的外因引起，由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。不可测，这类误差往往一时难于觉察。二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（三）对照试验（四）空白试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程（六）严格遵守操作规程三、分析数据的处理三、分析数据的处理l分析结果的表示方法分析结果的表示方法l分析结果的数据处理分析结果的数据处理1.记录与运算规则记录与运算规则2.可疑值的取舍可疑值的取舍,介绍两种方法：介绍两种方法：（1）ti 确定法确定法（2）Q 确定法确定法3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制（1）ti 确定法确定法ti=Xi-X /R 极差极差 算术平均值算术平均值 可疑值可疑值l据平行测定总次数据平行测定总次数N、显著性水平、显著性水平值查值查表，求出表，求出ti 表表，若，若ti ti 表表则舍去可疑值，则舍去可疑值，若若ti ti 表表则应保留可疑值。则应保留可疑值。l ti 表见表见34页表页表 24（2）Q 确定法确定法l 先要把平行测定的数据由小到大排列，先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差求得极差R和和d值值可疑值与最临近的可疑值与最临近的 数据间的差值。数据间的差值。Q=d/R 据平行测定总次数据平行测定总次数N、概率、概率p查表，求出查表，求出Q 表表，若，若QQ表表则舍去可疑值，则舍去可疑值，若若Q Q表表则应保留可疑值。则应保留可疑值。l Q 表见表见35页表页表 253.标准曲线的绘制标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强吸光度、荧光强度、峰高度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。制标准曲线，就能得到最合理的图形。最小最小使所有误差的平方和达最小值，使所有误差的平方和达最小值，二乘二乘平方。平方。4.测定结果的校正测定结果的校正 利用回收率利用回收率4.国内外食品检测标准简介国内外食品检测标准简介 ：食品卫生法（试行）；中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）：ISO制定的食品分析标准；食品法规委员会CAC；美国分析化学家协会（AOAC）国内食品分析标准国内食品分析标准国际食品分析标准国际食品分析标准1、国际标准、国际标准由国际标准化组织制定的，由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。在国际间通用的标准。l每年每年10月月14日为国际标准日。日为国际标准日。lISO国际标准化组织，成立于国际标准化组织，成立于1947年年2月月23日，总部在日内瓦，是世界上最大日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有的标准化组织，目前，已有90多个成员多个成员国，我国是国，我国是78年恢复加入的。年恢复加入的。lISO下设下设27个国际组织，与食品有关的是个国际组织，与食品有关的是FAO联合国粮农组织，联合国粮农组织，WHO世界卫生组织，世界卫生组织，CAC食品法典联合委员会，食品法典联合委员会，CCPR国际农药残留法典委员会，国际农药残留法典委员会，AOAC美国官方分析化学师协会美国官方分析化学师协会ISO下设下设200多个技术委员会，与食品有关多个技术委员会，与食品有关的如：的如：TC34农产食品农产食品 TC54香精油香精油 TC122包装包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿玻璃器皿 lISO 的标准每隔的标准每隔5年重审一次。年重审一次。l检索检索ISO标准的主要工具是：标准的主要工具是：1.国际标准题内关键词索引国际标准题内关键词索引（KWIC Index)2.国际标准目录国际标准目录设有委员会序号目录、设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。目录。2、国家标准、国家标准一般由国家标准局颁布，一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。各个国家标准有自己的代号。l如中国如中国GB 意大利意大利UNI 美国美国ANS 西班牙西班牙UNE 英国英国BS 日本日本JIS 德国德国DIN 法国法国NF有关有关GB：l GB5009.1GB5009.702003 中华人民共和国食品卫生检验方法中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）（理化部分）GB 4927200149272001啤酒啤酒GB 4928200149282001啤酒试验方法啤酒试验方法GB 18186181862000酿造酱油酿造酱油GB 181872000酿造食醋酿造食醋GB 5009.551996饴糖分析饴糖分析 3、行业标准、行业标准对对GB没有又要在全国某个没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求，由国内各行业范围内统一的技术要求，由国内各 专业部颁布的标准。专业部颁布的标准。l例如：化工部颁标准例如：化工部颁标准 HB 石油部颁标准石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准商业部部颁标准 SB SB103362000配制酱油配制酱油 SB103372000 配制食醋配制食醋 SB103382000酸水解植物酸水解植物 蛋白调味液蛋白调味液4 4、地方标准、地方标准、地方标准、地方标准对没有对没有对没有对没有GBGB和行业标准的产品，需和行业标准的产品，需和行业标准的产品，需和行业标准的产品，需要在省市范围内统一要在省市范围内统一要在省市范围内统一要在省市范围内统一 的，的，的，的，可由省市标准局制订、可由省市标准局制订、可由省市标准局制订、可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的审批，报国家标准局备案，当相应的审批，报国家标准局备案，当相应的审批，报国家标准局备案，当相应的GBGB与行业标与行业标与行业标与行业标准实施后，自行废止。准实施后，自行废止。准实施后，自行废止。准实施后，自行废止。5 5、企业标准、企业标准 QB 当企业生产一种新产品，无当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的家质检部门根据你的QB测试你的产品，发测试你的产品，发“生产许可证生产许可证”。企业标准制定程序企业标准制定程序1.反复测定产品的主要指标。反复测定产品的主要指标。2.按按GB/T1349492食品标准编写规定食品标准编写规定写出标准草案，要取检测指标数据的下写出标准草案，要取检测指标数据的下限。限。3.请专家（本行业的）及省、市标准局的请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。报标准局备案，给批准号后生效，执行。写标准的要求写标准的要求1.文字简练、层次分明。文字简练、层次分明。2.要有具体数据。要有具体数据。3.要有统一性和连续性。要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。可的语言。5.要有时间性和稳定性。要有时间性和稳定性。介绍：介绍：中国国家标准咨中国国家标准咨 询服务网询服务网 中国标准网中国标准网l采样步骤包括哪几步？采样步骤包括哪几步？l对于牛奶、粮食选择哪种采样方法？对于牛奶、粮食选择哪种采样方法？l采样时需要注意哪些？采样时需要注意哪些？l什么叫干法灰化、湿法消化？什么叫干法灰化、湿法消化？l食品中常见的浓缩方法有哪些？食品中常见的浓缩方法有哪些？l采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？l了解样品的分类及采样时应注意的问题。了解样品的分类及采样时应注意的问题。l为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？原则是什么？l常用的样品预处理方法有那些？各有什么优缺点常用的样品预处理方法有那些？各有什么优缺点？l 针针对对下下列列与与样样品品采采集集和和制制备备有有关关的的问问题题，说说出出一一种种解解决决问题的答案。问题的答案。（1）样品）样品(重量重量)偏差；偏差；（2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化；）在分析前样品存储过程中组成成分的变化；（3）在研磨过程中的金属污染；）在研磨过程中的金属污染；（4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。）在分析前样品存储过程中的微生物生长。l用用一一系系列列溶溶剂剂提提取取转转移移蛋蛋白白质质前前，你你必必须须将将谷谷物物蛋蛋白白质质粉碎成粉碎成10目大小的样品。目大小的样品。（1）10目的含义是什么？目的含义是什么？（2）你会采用）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。目筛用于分析吗？试说明理由。