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中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电子显微镜011研究生电镜实验培训 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电镜成像原理一.成像原理：利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。类似电视摄影显像的方式。电子束经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束；末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激发区域的成分和晶体取向。在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电镜成像原理 SEM的样品室附近可以装入多个探测器，例如：SED、BED、GSED、EDS、WDS、EBSD等。目前的扫描电子显微镜可以进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。显像管中的电子束和镜筒中的电子束同步扫描，且显像管上各点的亮度由试样上各点激发出的电子信号强度来调制，因此从试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应。所以，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到反映试样状态的图像。GSED样样 品品入射电子束入射电子束SEDBEDEDS/WDSEBSD中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电镜的结构和工作原理1.电子光学系统(镜筒)（1）电子枪（2）电磁透镜汇聚镜（3）扫描线圈光栅扫描、角光栅扫描（4）样品室各级光阑、消像散器2.信号探测放大系统（1）各种探头（闪烁计数器）SE、BSE、TE、EDS、GSED、EDS/WDS（2）光电倍增器（3）视频放大器3.真空系统 机械泵、各级分子泵和扩散泵 P=10-410-5 Torr(mmHg)4.其他系统 图象显示和记录系统、冷却系统、电源系统二.扫描电镜的结构中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术电子枪与灯丝钨灯丝电子枪场发射电子枪场发射电子枪外观中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术电子枪与灯丝六硼化镧灯丝钨灯丝场发射灯丝中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术 常用的是热阴极三极电子枪。它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成。按照偏压方式可分为自偏压和他偏压枪。自偏压式枪的负高压直接加到栅极上，通过一个自偏压回路（偏压电阻）起到限制和稳定束流的作用。由于栅极电位比阴极更负，所以自阴极端点引出的等电位面在空间呈弯曲曲面，在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会集成一个交叉点，交叉点处电子束直径约几十微米。这就是所谓的电子源，又称为虚光源。热阴极电子枪中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术场发射电子枪灯丝帽阳极阳极电子束子束V0电子束子束V0第一阳极第一阳极第二阳极第二阳极Flashing 电压V1V0:加速加速电压电压V1:拔出拔出电压电压偏偏压控制器控制器 热场发热场发射射射射枪枪冷冷冷冷场发场发射射射射枪枪(6.5kV)灯灯丝电流控制器流控制器灯灯丝中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术VF=Flashing VoltageV01VVFCFE“Flashing”CircuitCFE“Flashing”Circuit CFE“CFE“除气除气”电电路路“Flash”Flash”中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术VF=Flashing VoltageV01VVFCFE“Flashing”CircuitCFE“Flashing”Circuit-e-e-e-ee中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术热场发射灯丝涂层的消耗中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术冷冷冷冷场发场发射射射射电电子子子子枪枪钨灯灯丝枪(W)六硼化六硼化镧灯灯丝枪(LaB6)肖脱基肖脱基热场发射射电子子枪 2300 1800 1800 室温室温 2.0eV 1.5eV 0.8eV 0.2eV0.2eV 5x105 A/cm2sr 5x106 A/cm2sr 5x108 A/cm2sr 2x102x109 9 A/cmA/cm2 2srsr 100小小时时 500 1000 小小时时 6 8 月月 2 2 年年年年 100uA 50 uA50 uA100 nA 连续激活激活 每天一次每天一次 工作温度工作温度能量能量发散度散度亮度亮度灯灯丝寿命寿命总束流束流枪尖激活尖激活 几种类型电子枪性能比较几种类型电子枪性能比较中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术电磁透镜聚光镜 扫描电镜电磁透镜都不作成像透镜，而是作聚光镜用。其功能是将来自电子的束斑逐级聚光缩小，使原来直径50um的束斑缩小到几个纳米的细小斑点。扫描电镜一般有三个聚光镜，第一、二聚光镜属强激磁透镜，起汇聚电子束用；第三聚光镜（末级透镜）是弱磁透镜（又称为物镜），具有较长的焦距，目的是使透镜与样品之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。扫描电镜电子束斑尺寸对分辨本领影响很大。一般束斑尺寸越小，分辨本领越高。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术偏转系统作用：使电子束产生横向偏转。主要包括：用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。(a)光栅扫描(b)角光栅扫描中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高增益(106)等特点。二次电子探头(SED)与一般样品台成1520夹角，并施加0 200V偏压；背散射电子探头(BSD)一般安装在极靴帽下方，与样品台平行。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术二次电子二次电子背散射电子背散射电子俄歇电子俄歇电子特征特征X射线射线（弹性散射电子）（弹性散射电子）样样 品品电子束与样品作用产生的信号透射电子透射电子透射电子透射电子（包含非弹性散射电子）（包含非弹性散射电子）入射电子束入射电子束吸收电子吸收电子二次电子二次电子背散射电子背散射电子俄歇电子俄歇电子特征特征X射线射线中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术2.背散射电子 被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。扫描电子显微镜成像信号 能量 Eb103104eV；出射深度 t n102nm （1）用作形貌分析（2）定性成分分析1.二次电子 因入射电子与试样中弱束缚电子非弹性散射而离开样品表面的核外电子（价带或导带电子）叫做二次电子 。能量 Es50eV；出射深度 t=510nm 只能用作形貌分析中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术3.吸收电子 由于非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品所吸收的电子。i ia ai i0 0-(-(i ib b+i is s)衬度和二次电子或背散射电子信号调制的图象衬度相反 （1）用作形貌分析 （2）定性成分分析4.透射电子 穿过薄样品那部分电子 。i ib b+i is s+i ia a+i it ti i0 0 +1 1 只能用作形貌分析中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术5特征X射线 原子的内层电子被入射电子激发或电离释放出的具有特征能量X射线。6俄歇电子 一个内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量，将空位层内的另一个电子发射出去，形成俄歇电子。用于成分分析 E501500eV；出射深度 t 2nm 特别适合表面成分和形貌分析 中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术入射电子与样品作用体积 俄歇电子：t 10 特征X射线谱：t103nm；dminn10 吸收电子：t全部梨形作用区梨形作用区信息类别梨形作用区信息类别中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术像衬原理及其应用一.二次电子像衬度原理二次电子的产额：K/cos K为常数，为入射电子与样品表面法线之间的夹角，角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术像衬原理及其应用二.背散射电子衬度原理及其应用1.背散射电子形貌衬度特点2.背散射电子原子序数衬度原理中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术BE信号强度与Z的关系 背散射电子像衬度：(1)成分衬度：背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛 光面元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析点。(2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类)影响背散射电子产额的因素：(1)原子序数Z：二次电子信号在原序数Z20后，其信号强度随Z变化很小；(2)入射电子能量E0；(3)样品倾斜角。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术26 二次电子像和背散射像特点二次电子像分辨率高；景深大；立体感强；F d0/反映样品表面形貌。背散射电子像：分辩率低；背散射电子检测效率低，衬度小；主要反应原子序数衬度中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术原子序数衬度原理及其应用二次电子像 背散射电子像中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术原子序数衬度原理及其应用Ag、Cu、石墨和碳纳米管的背散射电子像Ag石墨Cu碳纳米管中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术二次电子相 背散射电子像（白色：Sn；灰色：Al2O3）中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术二次电子+背散射电子拓扑像中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术环境扫描电镜的特殊结构与性能ESEMESEM的特殊结构的特殊结构 多级压差光阑；可控温样品台；气体二次电子探头；红外CCD监控 中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术ESEM特殊结构与性能含水样品保湿消除电荷堆积中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术（1 1）放大倍数定义：荧光屏上的扫描振幅荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅电子束在样品上的扫描振幅放大倍数与扫描面积的关系(若荧光屏画面面积为1010cm2):放大倍数 扫描面积 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2SEM的主要性能指标中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术 扫描电镜放大倍数从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M0.2106nm5nm=40,000（倍）。如果选择高于40,000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。SEM的主要性能指标中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术（2）分辨率定义：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。测量方法：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。（现在可以用傅里叶变换来完成。）影响SEM图像分辨率的主要因素有：扫描电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展效应；操作方式及其所用的调制信号；信号噪音比；杂散磁场；机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。目前，场发射扫描电子显微镜的分辨率已经可以达到埃量级。SEM的主要性能指标中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。所以，扫描电镜非常适合用作表面粗糙不平的断口分析。（3）扫描电子显微镜景深中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术能谱仪 能谱仪通过检测入射电子在样品表面激发的特征X射线光子的能量来获得检测区域的化学成分。Si(Li)检测器探头结构示意图 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪（现在有更新的Si飘移能谱仪），其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。特征X射线又被称作元素指纹。能谱仪利用了X射线的粒子性能。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术 在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对（前置放大器）转换成电流脉冲（主放大器）转换成电压脉冲（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘IE图谱。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术39 Si(Li)能谱仪的特点 优点：(1)定性分析速度快：可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。铍窗：11Na92U，新型材料超薄窗：4Be92U(2)灵敏度高：X射线收集立体角大，空间分辨率高；(3)谱线重复性好：适合于表面比较粗糙的分析工作。缺点：(1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。(3)定量分析精度不如波谱仪。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术波谱仪 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变，就可以在与X射线入射方向呈2的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。波谱仪利用了特征X射线的波动性，结合布拉格定律实现对样品化学成分分析。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术波谱仪的两种工作模式中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术42 波谱仪的特点：优点：（1）波长分辨率很高：例如，它可将波长十分接近的V K(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开；（2）分析的元素范围宽 4Be92U；（3）定量比能谱仪准确。缺点：（1）X射线信号的利用率极低；（2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；（3）分析速度慢，不适合定性分析；中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术Thanks