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中国矿业大学（北京）建筑材料实验指导书 中国矿业大学（北京）土木工程系中国矿业大学（北京）土木工程系 2003.5.8 2学生实验守则 学生实验守则 一、学生进入实验室必须遵守实验室规章制度、遵守课堂纪律，衣着整洁，保持安静，不得迟到早退，严禁喧哗、吸烟、吃零食和随地吐痰。如有违反，指导老师有权停止其实验。二、实验课前，要认真阅读教材，做好实验预习，根据不同科目要求写出预习报告，明确实验目的、要求和注意事项。三、实验课上必须专心听讲，服从指导老师的安排和指导，遵守操作规程，认真操作，正确读数，不得草率敷衍，拼凑数据。四、预习报告是实验报告必须独立完成，不得相互抄袭。五、因故缺课的学生，可向指导老师申请一次补做机会，不补做的，该实验以“0”分计算，作为总成绩的一部分。累计 3 次者，该课实验以不及格论处，不得参加该门课程的考试。六、在使用大型精密仪器设备前，必须接受技术培训，经考核合格后方可使用，使用中要严格遵守操作规程，并详细填写使用记录。七、爱护仪器设备，不准动用与本实验无关的仪器设备。要节约水、电、试剂药品、元器件、材料等。如发生仪器、设备损坏要及时向指导教师报告，属责任事故的，应按有关文件规定赔偿。八、注意实验安全，遵守安全规定，防止人身和仪器设备事故发生。一旦发生事故，要立即向指导老师报告，采取正确的应急措施，防止事故扩大，保护人身安全和财产安全。重大事故要保护好现场，迅速向有关部分报告，事故后尽快写出书面报告交上级有关部分，不得隐瞒不报，不得隐瞒事实真相。九、实验完毕要做好整理工作，将试剂、药品、工具、材料及公用仪器等放回原处，洗刷器皿，清扫实验场地，切断电源、气源、水源，经指导教师检查合格后方可离开。3 建筑材料实验指导书 材料实验是通过科学检测手段获取材料质量数据的过程。土木工程对所用材料的鉴定都是以实验所获得的技术性能指标为依据，并与材料相应的质量标准进行比较分析来判断其质量等级及质量可靠性。在土木工程建设的全过程中，材料实验都是必不可少的环节。材料在订货前或使用前，必须经验证试验检验，只有确认其合格后方可使用；现场配制的材料，必须通过标准试验才能确定材料的配比及其配制操作标准；材料在工程使用过程中，也必须按规定抽样实验检验，才能确定工程实际中所使用材料的性能是否合格，质量是否稳定。在工程验收时，对工程实体中材料性能的实验检验也是判定或鉴定工程质量的重要手段之一。本章实验课的主要任务，就是通过试验操作练习，使学生初步掌握鉴定、检验材料技术性能和评定质量的方法；验证已学有关材料的基本理论和知识；培养学生的实践动手能力，为以后从事工程技术与质量管理工作打下较好的实践基础。实验一 土木工程材料的基本性质实验 图 11 李氏瓶示意图 一、材料的密度试验(1)实验所需的主要器具 主要器具包括李氏瓶(图 11)、试样筛(孔径 0.200mm 或 900孔/cm2)、搪瓷盘、量筒、烘箱、干燥器、天平(精确至 0.0lg)、温度计、漏斗、小勺等。(2)试样制备 包括：将适量的砖、砂、石或土试样研磨，用试样筛过筛后剔除大颗粒，并将盛有细粉试样的搪瓷盘放人烘箱中，在 105。C 一 110。C 的温度下烘干至恒重。将烘干的粉料放人干燥器中冷却至室温待用。(3)试验方法及步骤 包括：往李氏瓶中注入与试样不发生反应的液体至突颈下部，记下刻度(V 真)。称取 6090g 试样，用小勺和漏斗将试样徐徐送人李氏瓶中(注意不要大量倾倒，否则会妨碍李氏瓶中空气的排出，甚至导致其细颈部位堵塞)，直至液面上升约 20mL刻度为止。微倾并转动李氏瓶，用瓶内的液体将粘附在瓶颈和瓶壁的试样冲人瓶内液体中，待液体中气泡排出后，记下液面刻度(V-)。称取剩余试样的质量，计算出装入瓶中试样质量 fn。计算瓶中试样所排开水的体积(即该试样的密实体积)：VV2-V1，。(4)试样密度的计算 按下式计算密度 (精确至 0.01g/cm。)；本实验的任务主要是通过对固体材料密度、表观密度、堆积密度、吸水率检测方法的练习，掌握材料基本物理参数的获取方法，并利用所测得物理状态参数来计算材料的孔隙率及空隙率等构造参数，从而推断其对材料其他性质的影响。4 (1-1)式中 m装入瓶中试样的质量(g)；v装入瓶中试样的体积(cm3)。同一试样应进行两次平行实验，并且满足两次结果之差不大于 0.02g/cm3的要求，以两次试验结果的算术平均值作为最后结果，否则应重做。二、形状规则材料表观密度实验 本实验主要适于外观体积形状较规则、表面开口孔隙率很少的材料(如开口孔隙率很低的钢材、玻璃、陶瓷、塑料、木材、砖、石、混凝土等)的表观密度检测。(1)实验所需主要器具 主要器具包括游标卡尺、直尺、天平(或案秤)、烘箱、干燥器等。(2)试样制备 将形状规则的试样放人 105。C110。C 的烘箱内烘干至恒重后取出，然后放人干燥器中，冷却至室温待用。(3)试验方法与步骤 包括：用天平称量出试件的质量 m(kg)；用游标卡尺测量试样尺寸(平行六面体试件的长、宽、高各测量其上、中、下三个部位的尺寸，并以其算术平均值为实测结果；圆柱体试件则取其上、中、下三个断面直径的平均值为代表值，且每个断面上应以互相垂直的两个方向上直径的平均值为该断面的直径)，并计算试样的体积 V0(m3)。(4)试样表观密度计算 按下式计算出表观密度（精确至 10kg/m3）(1-2)(5)试样评定结果 同一批材料，应取 5 个试样平行试验，并以 5 个实验结果的算术平均值作为评定结果 三、材料(颗粒)视密度实验 本实验主要适于外观体积形状不规则材料(如砂子、石子、毛石、混凝土等形状不规则材料)和表面开口孔隙率较大材料(如多孔石材、多孔混凝土、炉渣及其他多孔材料)的视密度检测。根据所测材料块体尺寸大小不同，其体积的测量方法有以下两种：(1)广口瓶法测体积 本方法主要适合于粒径在 5mm 以上颗粒或块体的体积测量。实验所需主要器具 主要器具包括广口瓶、烘箱、天平(或案秤)、筛子、搪瓷盘、带盖容器、毛巾、刷子玻璃片。试样制备 将试样中粒径在 5mm 以下的颗粒筛除，缩分试样至不少于 2kg，冲洗干净后，分成两份备用。颗粒体积测量 a将试样装入广口瓶中并浸水饱和，然后注满水，用玻璃片覆盖瓶口，以上下左右摇晃的方法排除气泡。b气泡排尽后，向瓶内添加水，直至水面凸出到瓶口边缘，然后用玻璃片沿瓶口迅速滑行，使其紧贴瓶口水面。擦干瓶外水分后，称取试样、水、瓶和玻璃片的总质量(m1)。巳将瓶中的试样倒人搪瓷盘中，并放人 105。C 5。C 的烘箱中烘干至恒重，取出试样并放人带盖的容器中冷却至室温，称取试样的质量(m0)。d将瓶洗净，重新注入水，用玻璃片紧贴瓶口水面，并将瓶外侧擦干，称取瓶、水及玻璃片的总质量(m2)。5 e试样颗粒体积计算 (1-3)其中，为水的密度(通常取 1.0g/cm3)。m0、m1、m2的单位均为 g；V0的单位为 cm3。(2)容量瓶法测体积 该方法适合于粒径在 5mm 以下颗粒体积的较精确测量。实验所需主要器具 容量瓶(500mL)、托盘天平、干燥器、搪瓷盘、铝制料勺、温度计、烘箱、烧杯等。试样制备 将颗粒体积为约 200300mL 的试样洗净，放人 105。C 5。C 的烘箱中烘干至恒重，并在干燥器内冷却至室温待用。颗粒体积的测量 a称取烘干试样的质量(m0)，然后将其装入盛有少半瓶水的容量瓶中，摇转容量瓶使试样在水中充分搅动以排出气泡，塞紧瓶塞后静置 24h 左右使体积达到稳定。b待瓶内水面稳定后用滴管添水，使水面与瓶颈刻度线平齐再塞紧瓶塞，擦干瓶外水分，称其质量(m1)。c.倒出瓶中的水和试样，将瓶内外表面洗净。向瓶内注入与前面水温相差不超过 2。C的水至瓶颈刻度线后塞紧瓶塞，擦干瓶外水分，称取其质量(m2)。d试样颗粒体积计算 (1-4)其中，为水的密度(通常取 1.0g/cm3)。m0、m1、m2的单位均为 g；v0的单位为 cm3。(3)试样视密度计算 试样的视密度0按下式计算(精确到 10kg/m3)(1-5)表 1-1 不同水温对材料实测视密度影响的修正值 水 温(15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 0.002 0.003 0.003 0.0040.0040.0050.0050.0060.006 0.007 0.008 (4)试样视密度实测结果的评定 同一试样应取两份进行两次平行试验，并且满足两次结果之差不大于 0.02g/cm3的要求，以两次试验结果的算术平均值作为评定结果，否则应重做。对颗粒材质不均匀的试样，若两次测定结果的差值大于 0.02g/cm3时，可取 4 个试样进行平行实验，并以其 4 个测定结果的算术平均值作为评定结果。6四、材料堆积密度实验 本实验主要适于各种近圆形颗粒材料(如普通砂子、混凝土用卵石或碎石、陶粒、粘土颗粒、塑料颗粒、粉煤灰、炉灰等)的堆积密度测定，对于针片状材料较多的材料不宜采用。根据所测材料颗粒大小不同，其堆积密度的测定方法有以下两种：(1)粗颗粒材料堆积密度实验 本方法主要适合于粒径在 5mm 以上颗粒的堆积密度测定。实验所需主要器具 主要器具包括容量筒(规格容积不小于表12的规定)平头铁铲、烘箱、磅秤、搪瓷盘。表 1-2 堆积密度实验的容量筒规格及式样数量的规定 颗粒最大公称粒径(mm)10.0 16.0 20.0 25.0 31.5 40.0 63.0 80.0 容量筒容积不小于（L）10.0 10.0 10.0 10.0 20.0 20.0 30.0 30.0 试样质量不少于（kg）2.0 3.2 4.0 5.0 6.3 8.0 12.6 16.0 试样制备 缩取不少于表 12 中规定数量的试样，放入搪瓷盘中，在 105。C 5。C的烘箱中烘干或在较干燥的环境中风干，然后拌匀后分成大致相等的两份待用。堆积密度测定 a称取容量筒的质量 m1(kg)。b将容量筒稳固地放置于平整地面上，用平头铁铲将试样在距容量筒上口约 5cm 处自由下落人容量筒内；装满后刮去凸出筒口表面的颗粒，并以比较适合的颗粒填充顶表面凹陷的空隙，直至使表面凸起部分和凹陷部分的体积基本相等 c.称取容量筒与试样的总质量 m2(kg)。d计算试样的堆积密度。试样的堆积密度0按下式计算(精确至 10kg/m3)：（1-6）式中，为标准容量筒的容积(L)。图 12 标准漏斗 1 一漏斗：2 一筛子；320 管子;4 一活动门；5容量筒 (2)较细颗粒材料堆积密度实验 本方法主要适合于粒径在 5mm 以下颗粒的堆积密度测定。实验所需主要器具 标准容器(容积为 1000mL)、标准漏斗(图 12)、天平(或案秤)、铝制料勺、烘箱、搪瓷盘、直尺等。试样制备 缩取不少于 3L 的试样，放人搪瓷盘中，在 105。C 5。C 的烘箱中烘干，7拌匀后分成大致相等的两份待用。堆积密度测定 a称取标准容器的质量(m1)，并将其置于稳固平整的桌面上；b用铝制料勺将一份试样徐徐倒人标准漏斗(漏斗出料口距标准容器筒口约为 5cm)，然后打开标准漏斗下部的活动门，使试样徐徐装入容量筒，直至试样装满并超出容量筒口。c.移去标准漏斗，用直尺将多余的试样沿容量筒口中心线向两个反方向刮平。称取容量筒与试样的总质量(m2)。d计算试样的堆积密度。试样的堆积密度0按下式计算(精确至 10kg/m3)：（1-7）式中，为标准容器的容积(L)。(3)试样堆积密度的结果评定 同一试样应取两份进行两次平行实验，以两次实验结果的算术平均值作为评定结果。五、材料的孔隙率与空隙率计算 (1)材料孔隙率的计算 材料的孔隙率按下式计算：（1-8）式中 材料的密度(g/cm3)；材料的表观密度(g/cm3)。(2)材料空隙率的计算 材料的空隙率按下式计算 （1-9）式中 颗粒材料的表观密度或视密度(单位为 g/cm3)；材料的堆积密度(g/cm3)。六、材料的吸水率实验 (1)实验所需主要器具 主要器具包括天平(或案秤)、烘箱、搪瓷盘、玻璃盆(或金属盆)、干燥器等。(2)试样的表观体积测定 取适量试样按照本实验二或实验三的方法测定材料试样的表观体积(V0)。(3)试样烘干制备 将试样放入搪瓷盘中，并置于 105。C 5。C 的烘箱中烘干至恒重，然后放人干燥器中冷却至室温待用。(4)吸水量测定 主要步骤为：从干燥器中取出试样，并称取其质量 m(g)。将试样放在金属盆或玻璃盆中，对大块材料应在盆底放些垫条(如玻璃管或玻璃 杆)，以使试样底面与盆底留有 12cm 的间隙，便于水的自由进入。8往盆中徐徐加水使试样浸入至试样高度的 1/3；静止 24h 后再徐徐加水至试样高度的2/3，再静止 24h 后徐徐加水至使试样淹没；此后，再静止 24h 直至试样的孔隙或空隙中的空气被逐逸出。取出试样，用拧干的湿毛巾轻轻摸去表面水分，称取其质量 m1。为检验试样是否吸水饱和，可将试样再浸入水中至高度 3/4 处，经过 24h 后取出重新称量，直至两次质量之差不超过 1%为准。(5)试样吸水率计算 材料的吸水率 W质或 W体按下式计算 (1-10)式中 W质质量吸水率()；W体体积吸水率()；材料的实测表观体积(cm3)。(6)试样吸水率的实验结果评定 同一试样应取三份进行三次平行实验，以三次实验结果的算术平均值作为评定结果(精确至 0.01)。9试验二 石灰分析实验 试验二 石灰分析实验 本实验采用 JC/T47811992建筑石灰试验方法 物理试验方法和 jC/T47821992建筑石灰试验方法 化学分析方法的标准规定。一、取样方法(1)建筑生石灰 建筑生石灰应由生产厂的质检部门按批量进行出厂检验，受检批量根据日产量应满足下列要求：日产量在 200t 以上的厂家，每批量不大于 200t；日产量不足 200t的厂家，每批量不大干 100t；日产量不足 100t 的厂家，每批量不大于日产量。取样应从整批物料的不同部位选取，取样点不少于 25 个，每个点的取样数量不少于 2kg。取样后应缩分至 4kg 装入密封容器内。(2)建筑生石灰粉 散装生石灰粉应随机取样或用自动取样器取样；袋装生石灰粉应从本批产品中随机抽取 10 袋，样品总量不少于 3kg。试样在采集过程中应贮存于密封容器中，在采样结束后应立即用四分法将试样缩分至 300g，并装于磨口瓶中。(3)建筑消石灰粉 检验批量按生产规模划分，100t 为一批量，日产量小于 100t 时也作一个批量。从每一批量产品中抽取 10 袋样品，从每袋的不同位置抽取 100g 样品，总数不少于 lkg，混合均匀后用四分法缩取 250g 样品。二、生石灰消化速度测定 (1)试验目的 通过测定消化速度判别建筑生石灰、生石灰粉等石灰的熟化性能。(2)主要仪器设备 保温瓶 瓶胆全长 162mm，瓶身直径 6lmm，口内径 28mm，容量 200mL，上盖白色橡胶塞，其塞中心钻孔中插有温度计；长尾水银温度计 量程 150。C；天平 称量 100g，分度值 0.1g；玻璃量筒 50mL；秒表 (3)试样制备 生石灰 将试样约 300g，全部粉碎通过 5mm 圆孔筛，四分法缩取 50g，在瓷钵体内研细至全部通过 0.900mm 方孔筛，混匀装入磨口瓶内备用。生石灰粉 将试样混匀，四分法缩取 50g，装人磨口瓶内备用。(4)试验步骤 包括：检查保温瓶上盖及温度计装置，温度计下端应保证能插入试样中间。在保温瓶中加人 20。C1。C 蒸镏水 20mL,称取试样 10g，精确至 0.2g，倒人保温瓶的水中，立即开启秒表，同时盖上瓶盖，轻轻摇动保温瓶数次，自试样倒入水中算起，每隔 30s 读一次温度；，临近终点时应仔细观察，记录下达到最高温度及温度开始下降的时间，并以达到最高温度所需的时间为消化速度，结果以 min 计。(5)结果计算 以两次测定结果的算术平均值为最终结果，计算结果保留小数点后两位。(6)结果评定 当消化速度在 10min 以内时为快熟石灰；1030min 时为中熟石灰；在30min 以上时为慢熟石灰。三、生石灰产浆量、未消化残渣含量测定 (1)试验目的 测定生石灰产浆量和未消化残渣可以判断生石灰制备石灰膏的效率，适用于各种生石灰。(2)主要仪器设备 圆孔筛 孔径 20mm，5mm；生石灰浆渣测定仪 见图 21；玻璃量筒 500mL；10 天平 称量 1000g，分度值 1g；搪瓷盘 200mm 300mm；或蒸发皿；烘箱 最高温度 200；钢板尺 300mm 保温套(3)试样制备 将 4kg 试样破碎并通过 20mm 的圆孔筛，其中小于 5mm 以下粒度的试样量不大于 30，再混合均匀后备用。生石灰粉试样只需混均匀即可。图 21 石灰浆渣测定仪构造尺寸 (4)试验步骤 称取已制备好的 1kg 试样倒人装有 2500mL(20。C 5。C)清水的筛筒(筛筒置于外筒内)。盖上盖，静置消化 20min，用圆木棒连续搅动 2min，继续静置消化 40min，再搅动 2min。提起筛筒用清水冲洗筛内残渣，至水流不浑浊(冲洗用清水仍倒入筛筒内，水总体积控制在 3000m1)，将渣移人搪瓷盘(或蒸发皿)内，在 100。C 一 105。C 的烘箱中烘干至恒重，冷却至室温后用 5mm 圆孔筛筛分，称量筛余物(m1)，计算未消化残渣含量。浆体静置 24h 后，用钢板尺量出浆体高度 H(外筒内总高度减去筒口至浆面的高度)。(5)结果计算 产浆量(X)按下式计算 （2-1）式中 X产浆量(L/kg)；取 314；R浆筒半径(mm)；H浆体高度(mm)。未消化残渣百分含量（X1）按下式计算 公式 式中 X1未消化残渣含量()；m1未消化残渣质量(g)；m试样质量(g)。以上计算结果保留小数点后两位。11四、CaO，MgO 含量测定 (1)试验目的 CaO，MgO 是石灰中的主要有效成分，是评价石灰质量品质的依据。本实验方法适用于建筑生石灰、生石灰粉、消石灰粉及其他石灰的质量分析。(2)主要仪器设备 分析天平：不低于四级，最大称量 200g。滴定管、容量瓶、移液管、银坩埚、玛瑙研钵等。烘干箱、高温炉。(3)主要试剂 试剂为分析纯和优级纯；所用酸、氨水未注明浓度者均为浓酸和浓氨水。主要试剂有：盐酸；稀释盐酸(1+5)；硝酸；氢氧化钠(固体)。(4)试样制备 所检验样品应具有代表性，数量不少于 100g，装人磨口瓶密封。检验时，将试样混匀后以四分法缩取至 25g；在玛瑙钵内将 25g 试样全部研细通过 80m 方孔筛，并用磁铁除铁后，装入磨口瓶内供分析用。分析前，试样应于 100。C105。C 烘箱中干燥 2h。(5)试样溶液制备 准确称取石灰样 0.6000g，置于银坩埚中，加入 45g 氢氧化钠，盖上盖并留有缝隙。将银坩埚放人高温炉中在 600。C650。C 下熔融 20min，取出冷却，将坩埚放人已盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后，取出坩埚。向烧杯中边搅拌边加入 25mL 盐酸和 lmL 硝酸，再用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却后移人 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供 CaO，MgO 测定。(6)CaO 的测定 基本原理 在 pH 值为 13 以上的强碱溶液中，以三乙醇胺掩蔽镁、铝，用 CMP 混合指示剂，以 EDTA 标准溶液直接滴定钙。在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。试剂 a氟化钾溶液(20g/L)将 2g 氟化钾(KF2H2O)溶于 100mL 水中，摇匀，b三乙醇胺(1+2)；c氢氧化钾溶液(200g/L)将 20g 氢氧化钾溶于 100mL 水中，摇匀；dEDTA 标准溶液(0.015mol/L)将 5.6g 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA)置于烧杯中，加约200mL 水，加热溶解，过滤，用水稀释至 lL；eCMP 混合指示剂 将 1g 钙黄绿素(简称 C)、lg 甲基百里香酚蓝(简称 M)、0.2g 酚酞(简称 P)与 50g 已在 100。C105。C 烘干 2h 的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。分析步骤 用吸管吸取 10mL 准备好的试样溶液，放人 400mL 烧杯中，加入 4mL 氟化钾(浓度为20g/L)，搅拌均匀并放置20min后用水稀释至约250mL，加人3mL三乙醇胺(1+2)及适量的 CMP 混合指示剂，边搅拌边加入氢氧化钾(200g/L)溶液，直至出现绿色荧光后，再过量 58mL(此时溶液的 pH 值在 13 以上)。EDTA(0.015mol/L)标准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈现粉红色为终点。结果计算 CaO 的百分含量按下式计算：(2-2)式中 XCaOCaO 的百分含量()；TCaO每 mLEDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积(m1)；25全部试样溶液与所取试样的体积比；m试样质量(g)。(7)MgO 的测定 12 基本原理 在 pH 值为 10 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，氟化钾消除硅酸的干扰，用酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂，以 EDTA 标准溶液滴定钙、镁总量，扣除钙量，计算出氧化镁的含量。试剂 a氟化钾溶液(20g/L)同上；b三乙醇胺(1+2)；c酒石酸钾钠溶液(100g/L)将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中，摇匀；dEDTA 标准溶液(0.015mol/L)同上；e氨水(1+1)；f酸性铬蓝 K酚绿 B(1：2.5)混合指示剂 将 1g 酸性铬蓝 K、2.5g 萘酚绿 B 与 50g 已在100。C105。C 烘干 2h 的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。g氨水氯化铵缓冲溶液(pHl0)将 67.5g 氯化铵溶于 200mL 水中，加氨水 570ml 后用水稀释至 lL。分析步骤用吸管吸取 10mL 准备好的试样溶液，放人 400ml 烧杯中，加入 4ml 氟化钾(20g/L)，搅拌并放置 20min，用水稀释至约 250mL，加入 3ml 三乙醇胺(1+2)及 1mL 酒石酸钾钠溶液(100g/L)，然后加人 20mL 氨水氯化铵缓冲溶液(pHl0)及适量酸性铬蓝 K酚绿 B(1：2.5)混合指示剂，用 EDTA(0.015mo1/L)标准溶液滴定，至终点时缓慢滴定至纯蓝色。结果计算 MgO 的百分含量按下式计算 (2-3)式中 XMgOMgO 的百分含量()；TMgO一每 mLEDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数；V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积(mL)；V2滴定钙、镁时消耗 EDTA 标准溶液的体积(mL)；25全部试样溶液与所取试样的体积比；m试样质量(g)。各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后两位。附：TCaO，TMgO的测定(1)CaCO3标准溶液的配制 准确称取 0.6g 已在 100。C105。C 烘干 2h 的高纯 CaCO3，置于 400mL 烧杯中,加人约 100mL 水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至 CaCOa 全部溶解后，加热煮沸数分钟，将溶液冷却至室温，移人 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。(2)EDTA 标定 吸取 25mLCaCO，标准溶液放人 400mL 烧杯中，用水稀释至约 200ML。加入适量 CMP混合批示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后，再过量 12ml，用 EDTA 标准溶液(0.015mo1/L)滴定至绿色荧光消失，并呈现红色，记录为 V1。(3)TCaO，TMgO的计算 (a-1a)3110.4028MgoMgoCacoMCVCVTVMV=(a-1b)TCaO一每 mLEDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数；TMgO一每 mLEDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数；C每 mLCaCO3标准溶液含 CaCO3的毫克数；13V滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积(mL)；V1CaCO3标准溶液的体积(mL)。14实验三 水泥实验 实验三 水泥实验 在土木工程建设中，通常要求所使用水泥的物理及力学性能必须达到有关要求，有时还要求其化学成分必须满足规定要求。为此，必须进行物理试验(包括细度、标准稠度、凝结时间和体积安定性试验)、力学试验(主要是指胶砂强度试验)和化学分析试验，以检验和评定其各项技术性能。其中，水泥的凝结时间、体积安定性和强度指标是必须检验的项目。此外，对于大体积混凝土工程还根据需要进行水化热检验。一、水泥实验的一般规定 (1)取样方法 根据 GBl257390水泥取样方法的规定，试验检验用水泥样品应以同一水泥厂、同品种、同强度等级、同期进入现场的水泥进行取样和编号。一般以不超过100t 为一个取样单位，取样应具有代表性，可连续取，也可在 20 个以上不同部位抽取等量的样品，总量不少于 12kg。(2)样品制备 将混合样缩分成试验样和封存样。试验前应将水泥试样通过 0.9mm 方孔筛，并充分拌匀，然后记录筛余物情况。将试样在 105。C 5。C 烘箱内烘至恒量，放人干燥器内冷却至室温备用。(3)试验用水 常规试验可采用自来水等饮用水；仲裁试验和重要试验须采用蒸馏水。(4)环境条件 试件成型室气温为 20。C 2。C，相对湿度不低于 50%；试件带模养护的湿气养护箱或雾室温度为 20。C 2。C，相对湿度不低于 90；试件养护池水温应为 20。C 1。C。(5)水泥试样、标准砂、拌和水及试模等的温度 应与室温相同。二、水泥细度实验 根据 GBl34591水泥细度检验方法，水泥细度的测定方法有负压筛法、水筛法及干筛法，水泥细度以 0.08mm 方孔筛上筛余物的质量占原试样质量的百分数表示，并以一次的测定值作为试验结果。当试验结果发生争议时，以负压筛法为准。细度不合格的水泥为不合格品。(1)负压筛法 主要仪器设备 a负压筛析仪 由筛座、负压筛、负压源及吸尘器组成。b天平 最大称量为 100g，感量 0.05g。试验步骤及试验结果评定 a筛析试验前，将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至 40006000Pa 范围内。b称出试样 25g(精确至 0.05g)，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析 2min。筛析期间若有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击，以使试样落下。c筛毕，用天平称量筛余物(精确至 0.05g)，其质量(g)乘以 4 即为筛余百分数，计算结果精确至 0.1。(2)水筛法 主要仪器设备 a水筛 铜丝网筛布，筛框有效直径 125mm，高 80mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密、牢固。15 b筛座 能支撑并带动筛子转动，在喷水作用下的转速约 50 r/min。c喷头 直径 55mm，面上均匀分布 90 个孔，孔径 0.50.7mm。喷头底面和筛布之间的距离为 3575mm。d天平、蒸发皿、烘箱等 试验步骤及试验结果处理 a称取试祥 50g(精确至 0.05g)，倒人洁净的水筛中，立即用洁净水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压 0.05 0.02MPa 的喷头连续冲洗 3min。b筛毕，将筛余物冲到一边，用少量水把筛余物冲至蒸发皿(或烘样盘)中，待水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水；然后将这些沉淀颗粒烘至恒量，以筛余物质量(单位 g，精确至 0.05g)乘以 2 即为筛余百分数。(3)手工干筛法 主要仪器设备 水泥标准筛(0.08mm 方孔筛)，筛框有效直径 150mm，高 50mm，并附有筛盖。试验步骤与试验结教处理 a称取试样 50g（精确至 0.05g)，倒入标准筛内，盖好筛盖。b用一只手执筛往复摇动，另一只手轻轻拍打。拍打速度约 120 次/min。每 40 次向同一方向转动 60。使试样均匀分布在筛网上，直至通过的试样量不超过 0.05g/min 为止。c称量筛余物（精确至 0.05g），其质量（g）乘以 2 即为筛余百分数。(4)水泥比表面积测定 水泥比表面积测定原理是对于不同比表面积的粉状物料，以一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所产生的阻力不同。在对水泥进行比表面积测定时，利用同一仪器，根据对已知比表面积标准物料的试验阻力来推定水泥试样的比表面。图 31 水泥比表面积测定仪示意图 主要仪器 勃氏透气比表面仪(图 3-1)，分析天平精确至（0.01g）试验步骤 包括：i)首先用已知密度、比表面积等参数的标准粉对仪器进行校正，用水银排代法测粉料层的体积。同时须进行溺气检查。ii)根据所测试样的密度和试料层体积等汁算出试样量，称取烘干备用的水泥试样，制备粉料层。iii)进行透气试验，开动抽气泵。使比表面仪压力计中液面上升到一定高度，关闭旋塞和气泵，记录压力计中液面由指定高度下降至一定距离时的时间。利用与已知比表面积的标准粉所测得的时间，通过对应关系比对或曲线关系，求出被测试样的比表面积。结果计算 当试验时温差3。C。且试样与标准粉具有相同的空隙率时，则水泥比表 16面积 S 可按下式计算（精确至 10cm2/g）；SSSTST=（3-1）式中 T,TS分别为水泥试样与标准粉料在透气试验中测得的时间(s)；Ss标准粉的比表面积(cm2/g)。所测比表面积应由二次试验结果的平均值确定。若两次试验结果相差在 2%以上时，应重新试验。三、水泥标准稠度用水量实验 水泥标准稠度用水量是以水泥净浆达到规定稀稠程度时的用水量占水泥用量的百分数所表示的参数。因为水泥的凝结时间及体积安定性只有在标准稠度下进行才具有可比性。按 GBl3462001水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法，标准稠度用水量可用调整水量法或固定水量法确定，当发生争议时应以前者为准。(1)主要仪器设备 国家标准 GBl3462001 规定，水泥标准稠度状态的测定方法可以采用标准法或代用法。标准法是以试杆(图 32c)沉入净浆并距底板 6 lmm 时为标准稠度净浆；代用法是采用试锥(图 32b)下沉到规定深度时为标准稠度或准标准稠度净浆，利用所采用用水量来确定水泥的标准稠度。a 测定仪 c 试杆 d 试针 b 锥模和试锥 e 圃模 图 32 水泥标准稠度、凝结时间测试仪 a.测定仪 b锥模和试锥 c.试杆 d.试针 e.圆模 17水泥标准稠度测定仪(图 3-2a)测定标准稠度时，可滑动的金属圆棒下装标准试杆(标准法)、金属空心试锥(代用法)；滑动部分的总质量为 300 土 2g。水泥净浆搅拌机 天平 量称 1000g，精确至 1g。标准养护箱、量筒(刻度 0.1mL)、秒表、拌和铲等 (2)试验步骤 试验前的仪器检查。仪器金属圆棒应能自由滑动；试锥尖(或比准试杆)降至锥模顶面时，指针应对准标尺零点；搅拌机运转正常。制备净浆。先用湿布擦拭搅拌锅和搅拌叶片，将 500g 水泥试样倒人搅拌锅内。拌和水量的确定：采用调整水量法时，可按经验初步确定加水量；采用固定水量法时，加水量为142.5mL(精确至 0.5mL)。将锅放在搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水。其搅拌时间和程序为：慢速搅拌 120s，停搅 15s，接着快速搅拌 120s 后停机。搅拌结束后，立即将拌和好的净浆一次装入锥模内，用小刀插捣振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到稠度仪下面锥模固定位置上。将试锥降至净浆表面，将螺丝拧紧并使指针对零，然后突然放松螺丝，让试锥(或试杆)自由沉人净浆中，试锥(试杆)停止下沉时(下沉时间约为 30s)，记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后的 1.5min 内完成。(3)试验结果处理 用调整水量法测定时，以试锥下沉深度为 28 2mm(或试杆下沉 6 1mm)时的净浆为标准稠度净浆，其拌和水量与水泥试样质量之比即为该水泥的标准稠度用水量户(以百分数计，计算精确至 0.1)。若下沉深度超出上述范围，须另称试样，再调整用水量后重新试验，直至达到规定标准要求的范围后为止。用固定水量法测定时，根据测得的试锥下沉深度 S(mm)，按下式计算标准稠度用水量P()(也可从仪器对应标尺上读出 P 值)：(3-2)当试锥下沉深度小于 13mm 时，固定水量法无效，应用调整水量法测定。四、水泥凝结时间实验 水泥凝结时间有初凝与终凝之分，初凝时间是指从加水到水泥净浆开始失去塑性的时间间隔；终凝时间是指从加水到完全失去塑性的时间间隔。凝结时间以小时：分钟(h：min)表示。为满足工程施工对凝结时间的要求，水泥在使用前应进行凝结时间的测定，以确定其是否满足国家标准规定的要求。初凝时间不合格的水泥应以废品处理，不得使用；终凝时间不合格的水泥为不合格品，应限制使用。(1)主要仪器设备 水泥凝结时间测定仪，它是将水泥标准稠度仪中滑动圆棒下装人标准试针(图 32d)；标准稠度净浆圆模(图 32e)。(2)试验步骤 包括：测定前，将圆模放在玻璃板上(在圆模内侧及玻璃板上稍稍涂上一薄层机油)，调整圆棒上的指针，使试针接触玻璃板时，指针对准标尺(最大刻度)零点。以标准稠度用水量，按“标准稠度用水量试验”的方法拌制净浆。记录开始加水的时刻作为凝结时间的起始时刻。将拌制好的标准稠度净浆，立即一次装入圆模，振动数次后刮平。然后放人湿气养护箱内。测定时，从养护箱取出盛有净浆的圆模，置于试针下，使试针与净浆面刚好接触，拧 18紧螺丝，然后突然放松螺丝，让试针自由沉人净浆，12s 后观察指针读数。第一次(一般为自加水后约 30min)测试时，应轻轻扶持金属圆棒，使其徐徐下降，以防试针撞弯。测试时以试针自由沉人的深度为测得结果。测试过程中，圆模应不受振动，每次测试不得让试针落人原针孔内，且试针贯人的位置至少要距圆模内壁 10mm 以上。每次测试完毕，须将盛有净浆的圆模放回养护箱，并将试针擦净。临近初凝时。每隔 5min 测试一次；，临近终凝时，每隔 15min 测试一次。到达初凝或终凝状态时应立即复测一次，且两次结果必须相同。(3)试验结果处理 包括：自加水时起至试针沉人净浆中距圆模底玻璃板为 23mm 时所经历的时间为初凝时间。自加水时起至试针沉人净浆表面的深度为 0.51.0mm 时所经历的时间为终凝时间。五、水泥体积安定性实验 水泥体积安定性是指水泥在凝结硬化过程中体积变化的均匀性。水泥中如果含有较多的游离氧化钙(f-CaO)、氧化镁(MgO)或硫酸盐(SO42-)时，会使其发生不均匀的体积变化，造成水泥体积安定性不良的各种危害。根据(GBl3462001)的规定，fCaO 对水泥的危害性检验可采用沸煮法，并可采用饼法或雷氏法。饼法是观察试饼沸煮后的外形变化来判定其安定性；雷氏法是根据所测定装有水泥净浆试样的雷氏夹沸煮后的膨胀值来判定其安定性。当对采用不同方法的结果有争议时，应以雷氏法为准。(1)主要仪器设备 沸煮箱 筐板与箱底受热部位的距离不得小于 20mm。雷氏夹。雷氏夹膨胀值测量仪及其他仪器设备(标准稠度用水量试验所需仪器)。图 33 雷氏夹 1指针；2 一环模 图 34 雷氏夹膨胀值测定仪 l 一底座；2 一模子座；3 一空夹弹性测试标尺；4 一立柱 5 一膨胀值标尺；6 一悬臂；7 一悬丝；8 一弹簧顶钮 19(2)饼法试验步骤 包括：取标准稠度净浆约 150g，并分成两等份，每份用手团成球形，放在涂有少许机油的玻璃板上，轻轻振动玻璃板，使水泥浆球扩展成试饼。用湿布擦过的小刀从试饼的四周边缘向中心轻抹，试饼随着修抹略作转动，使其做成直径为7080mm、中心厚度约 10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼。立即将制好的试饼，连同玻璃板放人湿气养护箱内养护 24h 2h。将养护好的试饼从玻璃板上取下，首先检查试饼是否完整，如已龟裂、翘曲、甚至崩溃等，要查明原因，当确认无外因时，即可判定该水泥已属安定性不合格(而不必再沸煮)。若试饼无缺陷，则将其放在沸煮箱内水中的蓖板上，在30 5min 内加热至沸，并恒沸 3h 5min。在整个沸煮过程中，应使水面高出试件，且不能中途加水。(3)雷氏法试验步骤 包括：将雷氏夹置于玻璃板上，与水泥浆接触的表面均须涂上一薄层机油，对每个试样应制成 2 个试件。用标准稠度净浆将雷氏夹圆环装满，一只手轻扶雷氏夹，另一只手用约 10mm 宽的小刀插捣 15 次左右后抹平，然后在其顶面盖一涂油的玻璃板(玻璃板上配重块的质量为 7580g)，