实验十一混合碱的分析(双指示剂法).pdf

实验十一混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。二、实验原理混合碱是 NaOH 与 Na2CO3，或 Na2CO3与 NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaHCO3+H2O此时反应产物为 NaHCO3和 NaCl，溶液 pH 为 8.3，设所消耗 HCl溶液的体积为 V1（ml）。然后，继续加入甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2此时溶液 pH 为 3.7。设所消耗 HCl溶液的体积为 V2（ml）。根据 V1、V2可计算烧碱中 NaOH 和 Na2CO3的含量。三、实验试剂混合碱试样；甲基橙指示剂（1g/L 水溶液）；酚酞指示剂（2g/L 乙醇溶液）；HCl 标准溶液四、实验仪器分析天平(公用)、称量瓶(公用)、烧杯(1)、容量瓶(1)、移液管(1)、玻璃棒(1)、锥形瓶(3)、酸式滴定管(1)五、实验步骤1混合碱试液的配制用递减称量法准确称取 0.83-0.85g 试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。2第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加 23 滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。3第二终点的滴定在上述溶液中再加 1 2 滴甲基橙指示剂，继续用 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。4用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。六、实验数据处理HCl标准溶液浓度（mol/L）混合碱质量(g)滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)第二终点读数(ml)V1(ml)V2(ml)平均V1(ml)平均V2(ml)WNaOHWNa2CO3WNaHCO3七、注意事项1 在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴 V2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴 V2。2 滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防 NaOH滴定不完全而使 NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。3 最好用浓度相当的 NaHCO3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 HCl 局部过浓，引起 CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。4 临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成 CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。八、实验结果分析附：混合碱试样配制 n(NaOH)/n(Na2CO3)1/4