设施土壤中无机阴阳离子含量的测定离子色谱法(T-NAIA 099—2021).pdf

ICS 01.040.65 CCS B 04 TB 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0992021 设施土壤中无机阴阳离子含量的测定设施土壤中无机阴阳离子含量的测定 离子色谱法离子色谱法 Determination of InorganicAnions and Cations in Protected Soils by Ion chromatography 2021-12-24 发布 2021-12-31 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：杨春霞、刘霞、王芳焕、李延斌、开建荣、王芳、牛艳、张小飞。本文件为首次发布。设施土壤中无机阴阳离子含量的测定 离子色谱法 1范围 本文件规定了设施土壤中无机阴阳离子含量测定的免试剂离子色谱方法。本文件适用于设施土壤中 F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+含量的测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1121.5 土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定 LY/T 1251 森林土壤水溶性盐分分析 DB 37/T 1555 土壤中氯离子的测定 离子色谱法 3术语和定义 本文件没有界定的术语和定义。4原理 样品直接用水稀释振荡提取后，经强阴离子和阳离子交换色谱柱分离，离子色谱-电导检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。5试剂 除另有说明外，本方法所水为电导率小于 18.2 s/cm 的去离子水。5.11000 mg/L 氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子标准溶液（水基体）。5.21000 mg/L 钾离子、钠离子、钙离子、镁离子标准溶液（水基体）。5.3100 mg/L 阴离子标准溶液配制：分别移取 5.0 mL 氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子标准溶液（5.1）于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4100 mg/L 阳离子标准溶液配制：分别移取 5.0 mL 钾离子、钠离子、钙离子、镁离子标准溶液（5.2）于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5混合标准使用液的配制：分别吸取氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子标准溶液（5.1）各 0.50、0.50、1.00、1.00、3.00、2.00 mL，置于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子溶液浓度分别为 5.0、5.0、10.0、10.0、30.0、20.0 mg/L。分别吸取钾离子、钠离子、钙离子、镁离子标准溶液（5.2）标准溶液（5.2）各 0.50、1.00、1.00、1.00 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。钾、钠、钙、镁离子溶液浓度分别为 5.0、10.0、10.0、10.0 mg/L。5.6无机阴阳离子标系列浓度配制：取一定体积的（5.3）（5.4）标准溶液于 50 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。现用现配。见表 1。表 1 无机阴阳离子标系列浓度配制 6仪器和设备 6.1离子色谱仪：配有在线淋洗液发生器，电导检测器，抑制器，高容量阴离子交换柱和保护柱。6.2超纯水机。6.3振荡机。6.4样品筛（20 目）。6.5布氏漏斗。6.6分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。6.7精密移液器。6.8注射器：2.5 mL 和 5.0 mL。6.90.45 m 水相针式过滤器。7分析步骤 7.1 试样的制备 离 子 移取体积（mL）标系列浓度（mg/L）F-0.025、0.05、0.10、0.25、0.5、1.0 0.05、0.10、0.20、0.5、1.0、2.0 Cl-0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0 NO2-0.1、0.25、0.5、1.0 0.2、0.5、1.0、2.0 SO42-2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 NO3-0.125、0.25、0.5、0.75、1.0 0.25、0.5、1.0、1.5、2.0 PO43-0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0 Na+0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、6.0、8.0 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、12.0、16.0 K+0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、12.0、16.0 Mg2+0.025、0.5、0.75、1.0、1.5 0.05、1.0、1.5、2.0、3.0 Ca2+0.025、0.5、1.0、1.5 0.05、1.0、2.0、3.0 样品在通风避光处风干,采用四分法混匀，除去石块、木屑等杂质，过 20 目筛，留取500g 与样品瓶中，常温保存待用。7.2 试样的提取及净化 称取 5.00 g 土壤样品于 50 mL 塑料样品瓶中，加入 25 mL 超纯水溶解，在恒温振荡机上振荡提取 30 min 后，用布氏漏斗双层滤纸过滤，经 0.45 m 水相针式过滤器过滤，上机测定。8仪器参考条件 8.1色谱柱：IonPac AS11-HC（4250 mm）分析柱，AG11-11C(4 x 50 mm)保护柱；IonPac CS12A(4250 mm）分析柱，CG12A(4 x 50 mm)保护柱；或相当者。8.2淋洗液及流速：阴离子淋洗液浓度及流速:30 mmol/L 氢氧化钾（KOH），1.2 mL/min;阳离子淋洗液浓度及流速：20 mmol/L 甲烷磺酸（MSA），1.0 mL/min。8.3洗脱模式：等度洗脱。8.4分离模式:抑制型-离子交换-电导检测。8.5抑制器：连续自动再生膜阴、阳离子抑制器或等效抑制装置。阴离子抑制器电流 90 mA，阳离子抑制器电流 59 mA。8.6检测器：电导检测器，检测池温 35.0。8.7柱温：30.0。8.8进样量：25 L。9标准曲线的绘制 取（5.6）系列阴、阳离子标准溶液，从低到高浓度依次进样。以各离子的浓度(x，mg/L)为横坐标，对峰高或峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线，计算线性回归方程和相关系数。（无机离子标准色谱图见附录 A）。10测定 将待测液上机测定，根据标准曲线得到待测液中6种阴离子和4种阳离子的浓度，各离子的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。11空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行操作。12结果计算 试样中无机阴阳离子含量按公式（1）计算:.（1）式中：X设施土壤样中无机阴阳离子含量，g/kg；Ci样品中有无机阴阳离子组分浓度，mg/L;C0空白样品中无机阴阳离子组分浓度，mg/L;m称取样品的质量，g；V样品溶液提取体积，mL;f稀释倍数；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。13精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。14方法检出限 氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子检出限分别为5.0、5.0、6.1、6.8、5.8、10.0、6.2、5.1、10.0、10.0 g/L。1000mfVCCX0iA A 附录A（资料性）无机离子标准溶液色谱图 A.1 6种无机阴离子标准色谱图 1、F-(5.0 mg/L);2、Cl-(5.0 mg/L);3、NO2-(10.0 mg/L);4、SO42-(30.0 mg/L);5、NO3-(10.0mg/L);6、PO43-(20.0 mg/L);A.2 4种无机阳离子标准色谱图 7、Na+(5.0 mg/L);8、K+(10.0mg/L);9、Mg2+(10.0mg/L);10、Ca2+(10.0mg/L);_