材料实验数据扫描电镜图片要求(T-CSTM 00795—2022).pdf

ICS 71.040.99 CCS N 33 团 体 标 准 T/CSTM 007952022 材料实验数据 扫描电镜图片要求 Materials experimental data-Requirements for scanning electron microscope images 2022-07-12 发布 2022-10-12 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 007952022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 007952022 1 引 言 随着数据技术的发展，材料科学已经进入利用数据驱动新材料开发的第四范式，并强烈依赖于大数据基础、数据共享、数据挖掘和人工智能的协同发展。在此背景下，材料数据基础设施的建设作为支撑这一范式的重要基础，成为新材料发展的重要依托。由于实验数据具有多类型、多源、异构等特点，难以发挥大数据优势有效推动材料研发和应用，未能将实验数据的价值融入材料价值的链条，无法有效利用我国科研人员产生的海量相关材料实验数据服务于解决工业领域瓶颈问题，现迫切需要建立系列实验数据相关的存储标准规范，合力推进我国材料数据基础保障能力的提升。本文件是按材料数据标准体系的结构框架总体要求，以T/CSTM 00796材料实验数据 通用要求为准则，制定的扫描电镜图片材料实验数据标准。本文件规范了扫描电镜图片类材料实验数据存储的一般要求以及图片其他相关数据信息，包括基本内容、样品信息与测试参数，可根据实际情况选填其中一个或多个部分存储，任何一个部分的必填内容不能为空，各部分通过样品标识符关联。附录A中示例旨在说明本文件中规定内容如何填写，以便读者能够确认上传的数据是否规范。具体示例并不作为特定数据使用。扫描电子显微镜（简称“扫描电镜”）主要用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析。扫描电镜具有空间分辨率高、景深良好以及操作简易等优点，在金属材料、非金属材料、生物材料、复合材料等各领域有广泛的应用，目前扫描电镜行业内已累积大量实验数据，但关于扫描电镜数据存储无统一模板，存储形式多样，特别是图片存储，易缺失获取图片的试验条件等关键信息，现有数据难以进一步分析利用。本文件为扫描电镜的实验数据存储和多节点数据集成提供范化的要求，对数据字段的完整度，数据信息的编码唯一性，原始数据的溯源性，数据与数据之间的关联性，提供标准和规范支撑。本文件的实施，有助于实现扫描电镜图片类实验数据的规范化管理和质量保证，将数据库技术与大数据技术研究密切融合，推进材料的发展。T/CSTM 007952022 2 材料实验数据 扫描电镜图片要求 1 范围 本文件规定了扫描电镜图片类材料实验数据存储的一般要求以及其他信息要求。本文件适用于扫描电镜图片类实验数据的存储。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 18221 信息技术 程序设计语言、环境与系统软件接口 独立于语言的数据类型 GB/T 23414-2009 微束分析 扫描电子显微术 术语 GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则 JY/T 0584-2020 扫描电子显微镜分析方法通则 T/CSTM 00120-2019 材料基因工程数据通则 3 术语和定义 GB/T 17359-2012、GB/T 23414-2009、GB/T 27788-2020、JY/T 0584-2020和T/CSTM 00120-2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3 3.1.1 加速电压 accelerating voltage 为加速从电子源发射的电子而加到阴极和阳极之间的电位差。注：加速电压用千伏（kV）表示。来源：GB/T 17359-2012，3.3，有修改 3 3.2.2 标尺 scale marker 表示试样上特定实际长度的线段或间隔。来源：GB/T 27788-2020，3.4 3 3.3.3 放大倍数 magnification 扫描电镜放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果电子束在样品上扫描行宽为LS，图像显示屏上扫描行宽为Lc，则放大倍数M定义为公式（1）：M=.（1）来源：JY/T 0584-2020，3.5 T/CSTM 007952022 3 3 3.4.4 工作距离 working distance 物镜极靴下表面与试样表面之间的距离。注：原来定义为物镜主平面与试样表面之间的距离。来源：GB/T 23414-2009，4.5.2 3 3.5.5 背散射电子 backscattered electron（BSE）通过背散射过程从试样的电子入射表面出射的电子。注：通常把能量大于50eV的电子称为背散射电子。来源：GB/T 23414-2009，3.3 3 3.6.6 二次电子 secondary electron（SE）由于入射电子轰击试样而从试样表面发射的电子。注：通常将能量小于50eV的电子称为二次电子。来源：GB/T 23414-2009，3.4 3 3.7.7 能谱法 energy dispersive X-ray spectrometry（EDS）通过测量元素特征X射线能量从而进行成分分析的方法。来源：GB/T 17359-2012，3.11，有修改 3 3.8.8 解析数据 analytic data 基于已知物理关系或数学变换，对实验源数据进行独立分析处理后产生的数据。注：源数据测量或计算产生的原始数据。来源：T/CSTM 00120-2019，3.5，有修改 4 一般要求 4.1 存储内容 包含图片信息存储的基本信息、样品信息、测试参数、解析数据，并通过样品标识符关联。数据存储可根据实际情况选填相关内容，任何一个环节的必填内容不能为空。4.2 数据类型 数据类型划分参见 GB/T 18221 的规定。4.3 基本信息内容 基本信息内容见表 1，示例见附录 A.1。表 1 基本信息内容 序号 字段名称 是否必填 数据类型 说明 1 图片 是 图片型 存储的扫描电镜图片 2 图片名称 是 字符串型 图片的名称 3 测试人员 是 字符串型 图片的拍摄者及其单位 T/CSTM 007952022 4 4 测试日期 是 日期 样品测试日期 5 图像上传日期 是 日期 图片上传时间 6 图片文件大小 是 数值型 数值型+单位 7 图像类别 是 枚举型 背散射电子像或二次电子像 8 图像像素 是 数值型 不应小于 200k 9 图片描述 是 字符串型 图片的简单介绍 10 图片类型 是 字符串型 图片文件类型，例如 TIFF、JPEG、PNG、GIF 11 来源 是 枚举型 实验、科技文献或第三方数据库 12 样品标识符 是 字符串型 赋予扫描电镜样品的唯一标识符，用于关联其他部分信息 13 附件 是 5 其他信息要求 5.1 样品信息内容 样品信息内容见表 2，示例见附录 A.2。表 2 样品信息内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 是 字符串型 2 样品名称 是 字符串型 3 样品编号 是 字符串型 4 样品牌号 是 字符串型 5 样品类型 是 字符串型 粉末、块、棒等 6 样品制备 是 字符串型 如喷金、喷碳、冷冻干燥方式（脱水方式）、是否镶嵌等 7 样品材质 否 字符串型 低合金钢、不锈钢等 8 样品来源 否 字符串型 科研、生产、服役等 9 取样位置 否 字符串型 头部、尾部等 10 样品工艺 否 字符串型 锻态，铸态，轧制、时效、固溶，抛光、腐蚀等 11 样品尺寸 否 数值型 12 材料性能 否 字符串型 13 化学成分 否 字符串型 14 备注 否 字符串型 如金属材料的轧制方向、材料的取样方向（横剖、纵剖）5.2 测试参数内容 5.2.1 二次电子像/背散射电子像实验数据测试参数内容（包含但不限于）见表 3，示例见附录 A.3.1。T/CSTM 007952022 5 表 3 二次电子像/背散射电子像实验数据测试参数内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 是 字符串型 2 环境条件 是 数值型 测试温度、测试湿度 3 仪器名称 是 字符串型 4 仪器型号 是 字符串型 5 方法标准 是 字符串型 依据的标准名称及标准号 6 样品固定方式 是 字符串型 如夹持、导电胶固定等 7 标尺 是 数值型 输出图片的标尺 8 加速电压 是 数值型 输出图片的加速电压 9 放大倍数 是 数值型 输出图片的放大倍数 10 工作距离 是 数值型 输出图片的工作距离 11 束斑电流 是 数值型 12 扫描图像大小 是 数值型 13 束流强度 否 字符串型 如 1/2/3/4 档等挡位或者数值等显示 14 探测器类型 否 字符串型 如二次电子探头/背散射电子探头 15 扫描速度 否 字符串型 如 TV/FAST/SLOW 等模式或者数值等显示 16 扫描模式 否 字符串型 如 RESOLUTION/ANALYSIS/FIELD/LARGE VIEW 等 17 备注 否 字符串型 多幅拼接等 注：数值型数据为数值+单位。5.2.2 能谱实验数据测试参数内容（包含但不限于）见表 4，示例见附录 A.3.2。表 4 能谱测试参数内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 是 字符串型 2 环境条件 是 数值型 测试温度、测试湿度 3 仪器名称 是 字符串型 4 仪器型号 是 字符串型 5 试验项目 是 字符串型 6 方法标准 是 字符串型 标准名称及标准号 7 标尺 是 数值型 输出图片的标尺 8 加速电压 是 数值型 输出图片的加速电压 9 放大倍数 是 数值型 输出图片的放大倍数 10 工作距离 是 数值型 输出图片的工作距离 11 束斑电流 是 数值型 12 电镜控制参电子枪类型 是 字符串型 例：场发射/钨灯丝 T/CSTM 007952022 6 13 数 束流强度 是 数值型 14 输入信号 是 字符串型 特征 X 射线 15 样品倾斜角度 是 数值型 16 扫描图像尺寸 是 数值型 17 图像驻留时间 是 数值型 18 帧数 是 数值型 19 采集模式 是 字符串型 点/线/面 20 采集谱图设置 能量范围 否 数值型 21 通道数量 否 数值型 22 处理时间 否 数值型 23 采集时间 活时间 否 数值型 24 计数 否 数值型 计数限值 25 线分析 像素驻留时间 否 数值型 26 面分布图 分辨率 否 数值型 27 像素驻留时间 否 数值型 28 谱峰剥离元素 否 字符串型 元素 29 和峰修正（Y/N）否 数值型 30 备注 否 字符串型 其他补充信息 注：数值型数据为数值+单位。5.3 解析数据内容 解析数据内容见表 5，示例见附录 A.5 表 5 解析数据内容 序号 字段 是否为必填项 数据类型 说明 1 数据解析方法 是 字符串型 数据处理、数据分析或数据挖掘方法 2 解析结果 是 字符串型 经处理、分析或挖掘后获得的结果数据 注：方法为标准方法，应给出方法名称；如该方法为非标准方法，应给出所依据的数学原理和详细的处理、分析过程或数据挖掘程序。T/CSTM 007952022 7 附录 A（资料性）扫描电镜图片类实验数据的存储示例 A.1 基本信息内容示例 图像相关信息存储的基本信息内容示例见表 A.1。表 A.1 基本信息内容示例 字段名称 示例 图片 图片文件大小 1M 图片名称 TP347H 奥氏体耐热钢组织图 样品标识符 奥氏体耐热钢 20220406 测试人员 测试员 测试日期 2022.4.6 图片上传日期 2022.5.6 图像类别 背散射电子 图像像素 1024*768 图片描述 TP347H 奥氏体耐热钢形貌图 图片类型 TIFF 附件 name1.doc 数据来源 实验 A.2 样品信息内容示例 扫描电镜图片类实验数据样品信息内容示例见表 A.2。表 A.2 样品信息内容示例 字段名称 说明 样品标识符 奥氏体耐热钢 20220406 样品名称 TP347H 奥氏体耐热钢 样品编号 202204061009 样品牌号 1Cr19Ni11Nb T/CSTM 007952022 8 样品类型 块体 样品制备 抛光 样品材质 耐热钢 样品来源 科研 样品工艺 连铸坯 样品尺寸 35*10*6mm 化学成分 Cr 17.50%Ni 9.50%Mn 1.10%C 0.055%Nb 0.52%备注 取样方向：横剖 A.3 测试参数示例 A.3.1 二次电子像/背散射电子像测试参数内容（包含但不限于）见表 A.3。表 A.3 二次电子像/背散射电子像测试参数内容 字段 说明 样品标识符 奥氏体耐热钢 20220406 仪器名称 XX 仪器型号 XX 环境条件 温度 25，湿度 40%依据分析标准 GB/T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析 标尺 50 加速电压 20kV 放大倍数 1000 工作距离 10.04 扫描图像大小 2cm 电子枪类型 钨灯丝电子枪 真空模式 高真空 束流强度 15 探测器类型 背散射电子探头 扫描速度 6 扫描模式 自动 A.3.2 能谱测试参数内容（包含但不限于）示例见表 A.4 表 A.4 能谱测试参数内容 字段 说明/示例 样品标识符 环境条件 温度 25，湿度 40%仪器名称 扫描电子显微镜能谱仪 仪器型号 XX 依据分析标准 GB/T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析 加速电压 15kV 放大倍数 1000 工作距离 17um 束斑电流 600pA T/CSTM 007952022 9 电镜控制参数 电子枪类型 场发射 束流强度 15 输入信号 特征 X 射线 样品倾斜角度 37。扫描图像尺寸 2cm 图像驻留时间 5us 帧数 2 采集模式 面 采集谱图设置 能量范围 1020eV 通道数量 5 处理时间 5us 采集时间 活时间 10s 面分布图 分辨率 436 像素驻留时间 100s A.5 解析数据内容示例 实验结果经数据处理后得到的解析数据内容示例见表 A.5。表 A.5 解析数据内容示例 字段名称 说明 数据处理方法 分析比较各种组织结构特点 结果数据 存在含Nb相 T/CSTM 007952022 10 附录 B （资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢铁研究总院、钢研高纳科技股份有限公司、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、首钢技术研究院、北京欧波同光学技术有限公司、北京科技大学、上海交通大学、北京航天材料及工艺研究所、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、泰思肯贸易（上海）有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中关村材料试验技术联盟 本文件主要起草人：唐凌天、李继康、陈惠霞、严春莲、马兆庆、黄海友、余宁、张国斌、韩伟、朱新利、李云玲、王蓬、李钊、孙璧瑶 T/CSTM 007952022 11 参 考 文 献 1 GB/T 30834-2014 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法S 2余凌竹,鲁建.扫描电镜的基本原理及应用J.实验科学与技术,2019,17(05):85-93._