材料实验数据火花放电原子发射光谱数据要求(T-CSTM 00847—2022).pdf

ICS 71.040.40 CCS G 04 团 体 标 准 T/CSTM 008472022 材料实验数据 火花放电原子发射光谱数据要求 Materials experimental dataRequirements for spark discharge atomic emission spectrometry data 2022-08-11 发布 2022-11-11 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 008472022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 008472022 1 引 言 随着数据技术的发展，材料科学已经进入利用数据驱动新材料开发的第四范式，并强烈依赖于大数据基础、数据共享、数据挖掘和人工智能的协同发展。在此背景下，材料数据基础设施的建设作为支撑这一范式的重要基础，成为新材料发展的重要依托。由于实验数据具有多类型、多源、异构等特点，难以发挥大数据优势有效推动材料研发和应用，未能将实验数据的价值融入材料价值的链条，无法有效利用我国科研人员产生的海量相关材料实验数据服务于解决工业领域瓶颈问题，现迫切需要建立系列实验数据相关的存储标准规范，合力推进我国材料数据基础保障能力的提升。本文件是按材料数据标准体系的结构框架总体要求，以T/CSTM 00796材料实验数据 通用要求为准则，制定的火花放电原子发射光谱材料实验数据标准。本文件规范了火花放电原子发射光谱数值类实验数据存储的一般要求以及其他实验参数数据信息，包括样品信息、仪器参数、工作参数、分析结果、解析数据。附录A中示例旨在说明本文件中规定内容如何填写，以便读者能够确认上传的数据是否规范。具体示例并不作为特定数据使用。火花放电原子发射光谱在冶金、地质、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域应用广泛，特别是在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重要的地位。火花放电原子发射光谱可直接输出数值型结果，简单便捷。目前火花放电原子发射光谱行业内已累积大量实验数据，但关于火花放电原子发射光谱数据存储无统一模板，存储形式多样，现有数据难以汇总。本文件为火花放电原子发射光谱数值类实验数据的存储和多节点数据集成提供规范化的要求，对数据字段的完整度、数据信息的编码唯一性、原始数据的溯源性、数据与数据之间的关联性，提供标准和规范支撑。本文件的实施，有助于实现火花放电原子发射光谱数值类实验数据的规范化管理和质量保证，将数据库技术与大数据技术研究密切融合，推进材料高质量地发展。T/CSTM 008472022 1 材料实验数据材料实验数据 火花放电原子发射光谱火花放电原子发射光谱数据数据要求要求 1 范围 本文件规定了采用火花放电原子发射光谱实验过程中的一般要求与实验数据信息的存储内容要求。本文件适用于火花放电原子发射光谱实验数据的存储。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 13966-2013 分析仪器术语 GB/T 15000.2-2019 标准样品工作导则 第 2 部分：常用术语及定义 GB/T 18221 信息技术 程序设计语言、环境与系统软件接口 独立于语言的数据类型 T/CSTM 00120-2019 材料基因工程数据通则 3 术语和定义 GB/T 13966-2013、GB/T 15000.2-2019 与 T/CSTM 00120-2019 界定的术语和定义适用于本文件。3.1 分析线 analytical line 在测定某元素时所使用该元素的特定光谱线。来源：GB/T 13966-2013，4.29 3.2 光谱线 spectral line 出现在光谱图上表征某一元素的谱线。来源：GB/T 13966-2013，4.30 3.3 内标物 internal standard 测量谱线强度时，附加的可起参比作用的物质。来源：GB/T 13966-2013，4.31 3.4 内标线 internal standard line 又称标准谱线。由内标物发射的用以比较被测元素辐射能量的谱线。来源：GB/T 13966-2013，4.32 3.5 线对 line pair 又称分析线对。在发射光谱分析中，分析线和内标线的合称。来源：GB/T 13966-2013，4.33 3.6 测量不确定度 uncertainty of measurement T/CSTM 008472022 2 表征被测量的真值在某个量值范围的一种估计测量不确定度一般包含多个分量，其中一些分量可在测量列结果统计分布的基础上进行估计，并可用标准偏差表征，其他分量只能基于经验或由其他信息估计。来源：GB/T 13966-2013，2.40 3.7 标准样品 reference material（RM）具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途。注 1:“标准样品”是一个通用术语。注 2:特性可以是定量的或定性的(例如:物质或物种的特征)。来源：GB/T 15000.2-2019，2.1.1 3.8 解析数据 analytic data 基于已知物理关系或数学变换，对实验源数据进行独立分析处理后产生的数据。注：源数据：测量或计算产生的原始数据（来源：T/CSTM 00120-2019，3.5）。4 一般要求 4.1 存储内容 包含基本信息、样品信息、仪器参数、工作参数、分析结果、解析数据，并通过样品标识符关联。其中基本信息内容与分析结果为必填数据，其他数据存储可根据实际情况选填相关内容，任何一个环节的必填内容不能为空。4.2 数据类型 数据类型划分参见 GB/T 18221 的规定。4.3 基本信息内容 基本信息内容见表 1，示例见附录 A.1。表 1 基本信息内容 序号 中文名称 是否为必填 数据类型 说明 1 数据名称 是 字符串型 例：火花放电原子发射光谱实验数据表征 XX 样品数据 2 样品标识符 是 字符串型 赋予火花放电原子发射光谱样品的唯一标识符，用于关联其他部分信息 3 数据提供者 是 字符串型 数据提供者姓名、单位 4 实验人员 是 字符串型 数据实验人员姓名、单位 5 测试日期 是 日期 数据的测试日期 6 数据上传日期 是 日期 数据上传时间 7 存储方式 是 字符串型 Excel、txt、word 或数据平台 T/CSTM 008472022 3 8 来源 是 枚举型 实验、科技文献或第三方数据库 9 附件 是 5 实验数据信息要求 5.1 样品信息内容 样品信息内容见表 2，示例见附录 A.2。表 2 样品信息内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 是 字符串型 提供样品独特且持久的标识码 2 样品名称 是 字符串型 3 样品编号 是 字符串型 4 样品牌号 否 字符串型 5 样品形状 否 字符串型 例如棒状、块状 6 样品尺寸 否 数值型 长*宽*高、直径*高 7 样品制备 否 字符串型 例如 0.125mm Al2O3 砂纸研磨 8 取样位置 否 字符串型 9 原材料信息 否 字符串型 钢坯、冶炼过程 10 样品材质 否 字符串型 低合金钢、不锈钢等 11 样品来源 否 字符串型 钢厂委托等 12 备注 否 字符串型 其他补充信息 注：数值型数据为数值+单位。5.2 仪器参数内容 仪器相关参数字段内容见表 3，示例见附录 A.3。表 3 仪器参数内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 是 字符串型 提供样品独特且持久的标识码 2 仪器设备名称 是 字符串型 3 仪器设备型号 是 字符串型 4 生产厂家 是 字符串型 5 检测器类型 是 字符串型 6 环境条件 是 数值型 温度，湿度等 7 激发频率 是 数值型 T/CSTM 008472022 4 8 光源类型 否 字符串型 火花光源 9 罗兰圆直径 否 数值型 10 光栅刻线 否 数值型 11 光室类型 否 字符串型 12 可分析波长范围 否 字符串型 13 激发孔径 否 字符串型 激发孔径大小 14 辅助夹具类型 否 字符串型 线材、棒材、异型等夹具 15 仪器的操作软件 否 字符串型 16 仪器校准 校准方式 否 文字型 17 校准时间 否 日期 18 备注 否 字符串型 其他补充信息 5.3 工作参数内容 实验过程中工作相关参数内容见表 4，示例见附录 A.4。表 4 工作参数内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 是 字符串型 提供样品独特且持久的标识码 2 标准样品名称/编号 是 字符串型 3 标准样品相关成分及含量 是 字符串型 4 激发条件 是 字符串型 例如冲氩时间、预燃时间、积分时间 5 激发线对 是 字符串型 例如 IC 1930.1 nm/IFe 271.4 nm 6 真空度 是 数值型 具体数值 7 方法标准 是 字符串型 依据标准名称及标准号 8 氩气纯度 否 数值型 例：99.999%9 类型标准化 管理上限 UCL 否 字符串型 10 管理下限 LCL 否 字符串型 11 测定值 否 数值型 12 高含量质控样品 管理上限 UCL 否 数值型 13 管理下限 LCL 否 数值型 14 测定值 否 数值型 15 低含量质控样品 管理上限 UCL 否 数值型 16 管理下限 LCL 否 数值型 17 测定值 否 数值型 18 备注 否 字符串型 其他补充信息 注：数值型数据为数值+单位。5.4 分析结果 T/CSTM 008472022 5 实验结果数据为化学成分的含量内容见表 5，示例见附录 A.5。表 5 结果数据 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 样品标识符 必填 字符串型 2 一次结果 化学成分名称 非必填 字符串型 3 化学成分单位 非必填 字符串型 4 化学成分数值 非必填 数值型 5 二次结果 化学成分名称 非必填 字符串型 6 化学成分单位 非必填 字符串型 7 化学成分数值 非必填 数值型 8 三次结果 化学成分名称 非必填 字符串型 9 化学成分单位 非必填 字符串型 10 化学成分数值 非必填 数值型 11 平均结果 化学成分名称 必填 字符串型 12 化学成分单位 必填 字符串型 13 化学成分数值 必填 数值型 14 不确定度 非必填 数值型 15 备注 非必填 字符串型 其他补充信息 注：数值型数据为数值+单位。5.5 解析数据内容 结果数据经处理后得到的数据内容如表 6，示例见附录 A.6。表 6 解析数据内容 序号 字段名称 是否为必填项 数据类型 说明 1 数据解析方法 是 字符串型 数据处理、数据分析或数据挖掘方法 2 解析结果 是 字符串型 经处理、分析或挖掘后获得的结果数据 注：方法为标准方法，应给出方法名称；如该方法为非标准方法，应给出所依据的数学原理和详细的处理、分析过程或数据挖掘程序。T/CSTM 008472022 6 附录 A（资料性）火花放电原子发射光谱实验数据的存储示例 A.1 基本信息内容示例 低合金钢火花放电原子发射光谱实验数据存储的基本信息内容示例如表A.1所示。表 A.1 基本信息内容示例 字段名称 示例 数据名称 低合金钢火花放电 abc 样品标识 2021051401 数据提供者 XXX、XX 单位 实验人员 XXX、XX 单位 测试日期 2022.3.10 数据上传日期 2022.4.10 存储方式 txt 来源 实验 附件 2021051401.txt A.2 样品信息内容示例 不锈钢样品相关参数字段填写及示例见表A.2。表 A.2 样品信息内容示例 字段名称 示例 样品标识符 2021051401 样品名称 不锈钢 ZGoCrl8Ni9 样品编号 21BS163912-14 样品牌号 ZGoCrl8Ni9 样品形状 棒状 样品尺寸 32*20 样品制备 0.124mm 氧化铝砂带研磨 取样位置 头部 原材料信息 化学成分 C 0.025 Si 0.65 Mn 0.72 P 0.023 S 0.015 Cr 13.72 T/CSTM 008472022 7 Ni 3.90 Mo 0.61 样品材质 铁基 样品来源 钢厂委托 A.3 仪器参数内容示例 火花放电原子发射光谱仪器相关参数字段内容示例见表 A.3。表 A.3 仪器参数内容示例 字段名称 示例 样品标识符 202105140102 仪器设备名称 直读光谱仪 仪器设备型号 XX 生产厂家 XX 检测器类型 CCD 环境条件 温度 25，湿度 40%激发频率 1000Hz 光源类型 火花光源 罗兰圆直径 500mm 光栅刻线 3600 线/mm 光室类型 充氩、抽真空 仪器的操作软件 OBLF 仪器校准 校准方式 送检 校准时间 2021.5.16 A.4 工作参数内容示例 火花放电原子发射光谱实验过程中相关工作参数字段内容示例见表 A.4。表 A.4 工作参数内容示例 字段名称 示例 样品标识符 20210514010203 标准样品名称/编号 GSB 03-2028-1-2006 标准样品成分 Mn 2.53%激发条件 预冲洗时间 3 s，预燃时间 15s，积分时间 5s。激发 2 次。激发线对 I Mn 192.1 nm/I Fe 271.4 nm 真空度 1.3 Pa 氩气纯度 99.999%方法标准 GB/T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）T/CSTM 008472022 8 类型标准化 测定值 2.50%A.5 分析结果内容示例 火花放电原子发射光谱实验结果数据内容示例见表 A.5。表 A.5 化学成分结果数据 字段名称 示例 样品标识符 2021051401020301 一次结果 化学成分名称 Mn 化学成分单位（质量百分数，%）化学成分数值 1.50 二次结果 化学成分名称 Mn 化学成分单位（质量百分数，%）化学成分数值 1.52 三次结果 化学成分名称 Mn 化学成分单位（质量百分数，%）化学成分数值 1.51 平均结果 化学成分名称 Mn 化学成分单位（质量百分数，%）化学成分数值 1.51 不确定度 0.06 备注 A.6 解析数据内容示例 火花放电原子发射光谱实验结果数据经处理后得到的解析数据填写内容示例见表 A.6。表 A.6 解析数据内容 字段名称 示例 数据解析方法 按GB/T 4336-2016中重复性限r计算 解析结果 重复性限为0.30 两次结果差小于重复性限 T/CSTM 008472022 1 附录 B （资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢铁研究总院有限公司、国家市场监督管理总局认证认可技术研究中心、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、北京科技大学、上海交通大学、杭州谱育科技发展有限公司、哈尔滨威尔焊接有限责任公司、日立分析仪器（上海）有限公司、无锡创想分析仪器有限公司、意大利 GNR 公司、岛津企业管理（中国）有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中关村材料试验技术联盟 本文件主要起草人：唐凌天、刘曦、黄海友、余宁、周逸群、陈翔、汤鹏、马建州、余荣彪、刘满雨、于雷、王蓬、白伟东、孙璧瑶 T/CSTM 008472022 2 附录 C 参 考 文 献 1 GB/T 11170 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）2 GB/T 13748 镁及镁合金化学分析方法 第 21 部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量 3 GB/T 14203 钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 4 GB/T 17989.1 控制图：通用指南 5 GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 6 GB/T 24234 铸铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法)7 GB/T 32267 分析仪器性能测定术语 8 GB/T 38939 镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法（常规法）9 GB/T 4336 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）10 GB/T 7999 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 11 ASTM E 415 Standard Test Method for Analysis of Carbon and Low-Alloy Steel by Spark Atomic Emission Spectrometry 12 JIS G12532 钢铁火花放电原子发射光谱分析法 13 JIS H13055 铝和铝合金的光发射光谱分析法 14 JIS K0116 发射光谱分析方法通则 _