实验水泥熟料中游离氧化钙的测定精品文稿.ppt

实验水泥熟料中游离氧化钙的测定第1 页，本讲稿共12 页 水泥熟料中游离氧化钙的测定方法，依据所用的有机提取剂可分为三种：(1)甘油-乙醇法；(2)乙二醇法，(3)乙烯乙酸乙酯法。目前在水泥厂中广泛应用的有甘油-乙醇法glycerin-ethanol。现介绍如下：第2 页，本讲稿共12 页1.测定原理 在 无 水 甘 油-乙 醇 混 合 溶 液 中，加 入 硝 酸 锶 作 催 化 剂，加热 微 沸 下 与 水 泥 熟 料 中 游 离 氧 化 钙 作 用，生 成 甘 油 酸 钙，此 产 物 为 弱 碱 性，使 酚 酞 指 示 剂 变 红 色，然 后 用 苯 甲 酸 滴定 至 溶 液 红 色 消 失，根 据 滴 定 时 消 耗 的 苯 甲 酸 标 准 溶 液 的毫升数，计算游离氧化钙的含量。第3 页，本讲稿共12 页 其反应如下：CH2OH CH2O fCaO 十CHOH CHOH Ca 十H2O 游离氧化钙/CH2OH CH2O 甘油 甘油酸钙 弱碱性第4 页，本讲稿共12 页 CH2O CH2OH CHOH Ca 十2C6H5COOH Ca(C6H5COO)2十CHOH/苯甲酸 苯甲酸钙 CH2O CH2OH 甘油酸钙 甘油 第5 页，本讲稿共12 页（1）无水乙醇含量不低于99.5。（2）0.01mol L 氢 氧 化 钠 无 水 乙 醇 溶 液 的 配 制：将0.2g氢氧化钠溶于500m1 无水乙醇中。（3）无 水 甘 油-乙 醇 溶 液 的 配 制：将220m1 甘 油 放 入 烧杯 中，在 有 石 棉 网 的 电 炉 上 加 热，分 次 加30g 硝 酸 锶，至 溶 解 后 在 l60170 下 加 热 23h(脱 水)，冷 却 至6070 后 倒 入1000ml 无 水 乙 醇 中，加 入0.05 g酚 酞 指示 剂 混 匀，以0.0lmol 从 无 水 氢 氧 化 钠 无 水 乙 醇 溶 液 中和至微红色。2.试剂及配制第6 页，本讲稿共12 页（4）0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000m1 无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定：准确称取0.040.05g氧化钙（基准试剂）预先在9501000 高温炉内烧至恒定质量，置于150m1 干燥锥形瓶内，加入15m1 无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电沪上加热至沸，直至溶液呈深红色取下锥形瓶，立即用0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，再如此反复操作，加热10min 后不再出现红色为止。第7 页，本讲稿共12 页 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度 计 算TCaO(2-1)式 中 TCaO每m1 笨 甲 酸 无 水 乙 醇 标 准 溶 液 相 当 于 氧 化钙毫克数；m 氧化钙的质量(g)；V 滴 定 时 消 耗0.1mol L 苯 甲 酸 无 水 乙 醇 溶 液 的 总 体 积(ml)。第8 页，本讲稿共12 页3.测定步骤（1）准 确 称 取0.5g试 样，置 于150m1 干 燥 锥 形 瓶 中，加入15ml 无 水 甘 油-乙 醇 溶 液，摇 匀，装 上 回 流 冷 凝 管 在 有石 棉 网 的 电 炉 上 加 热 煮 沸10min，至 溶 液 呈 红 色 时 取 下锥 形 瓶、立 即 用0.1mol/L 苯 甲 酸 无 水 乙 醇 标 准 溶 液 滴 定至 红 色 消 失，如 此 反 复 操 作，直 至 加 热10min 后 不 再 出 现微红色为止。第9 页，本讲稿共12 页（2）结果汁算：按下式计算 f-CaO 100(2-2)式 中 TCaO每 毫 升 苯 甲 酸 无 水 乙 醇 标 准 溶 液 相 当 于氧化钙毫克数，m 试样质量(g)；V 滴 定 时 消 耗0.1mol/L 苯 甲 酸 无 水 乙 醇 标 准 溶 液总体积(m1)，第10 页，本讲稿共12 页4.注意事项 每个试祥应分别测两次 当f-CaO 含量小于2时，两次结果的绝对误差应在0.20以内，如超出此范围应作第三次，并以空白试验校正。试样必须充分磨细至全部通过0.080mm 方孔筛 试样和容器一定要保持干燥 甘油和Ca(OH)2也会反应生成甘油钙 一定要控制煮沸时间和滴定次数 甘油与CaO反应会生成水，水与熟料水化作用生成Ca(OH)2，煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现第1 1 页，本讲稿共12 页 要控制加热温度，避免试样煮沸时飞溅 加热开始时，每隔510min 摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底；滴定前先停止加热，待冷凝液完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失 甘油无水乙醇溶液必须用0.01N 的NaOH 溶液中和至微红色，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。若试剂存放一定时间，吸收了空气中的CO2等使微红色退去时，必须在用NaOH 溶液中和至微红色。第12 页，本讲稿共12 页