食品安全评价概述.pptx

第一篇第一篇食品安全评价食品安全评价第一章第一章 食品安全常见指标及食品安全常见指标及 其检测方法其检测方法第二章第二章 食品中有毒有害物质食品中有毒有害物质 的快速检测方法的快速检测方法第三章第三章 食品感官评定食品感官评定第四章第四章 食品安全风险分析食品安全风险分析食品分析检验的目的和任务食品分析检验的目的和任务食品的基本属性食品的基本属性安全安全营养营养感观感观可口可口决定消费者对决定消费者对食品的选择食品的选择食品分析检验食品分析检验是专门研究各种食品组成成分的检是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养、美味学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养、美味可口的要求。可口的要求。食品分析检验的任务食品分析检验的任务分析检验分析检验的任务的任务对贮藏和销售过程中食品的对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制安全进行全程质量控制对加工过程的物料及产品对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理品质进行控制和管理为新资源和新产品的开发，为新资源和新产品的开发，新工艺的探索提供科学依据新工艺的探索提供科学依据食品分析检验的方法食品分析检验的方法感观检验法感观检验法化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法酶分析法酶分析法微生物分析法微生物分析法最简单、成本最低最简单、成本最低的分析方法。的分析方法。常规分析中常规分析中大量使用的大量使用的分析方法分析方法以物质的理以物质的理化性质为基化性质为基础，利用光础，利用光电仪器来测电仪器来测定物质含量。定物质含量。v第一章第一章 食品安全常见指标及食品安全常见指标及 v 其检测方法其检测方法v第二章第二章 食品中有毒有害物质食品中有毒有害物质 v 的快速检测方法的快速检测方法v第三章第三章 食品感官评定食品感官评定v第四章第四章 食品安全风险分析食品安全风险分析第一章第一章 食品安全常见指标及食品安全常见指标及 其检测方法其检测方法主主要要内内容容食品一般成分及其检测方法食品一般成分及其检测方法1食品添加剂及其检测方法食品添加剂及其检测方法2农药及其检测方法农药及其检测方法3兽药及其检测方法兽药及其检测方法4致病菌及其检测方法致病菌及其检测方法5化学元素及其检测方法化学元素及其检测方法6食品加工过程形成的有害化学物质及其检测方法食品加工过程形成的有害化学物质及其检测方法7生物（真菌）毒素及其检测方法生物（真菌）毒素及其检测方法8营养成分的检验营养成分的检验宏观营养物质宏观营养物质微观营养物质微观营养物质其他膳食成分其他膳食成分蛋白质、脂类、碳蛋白质、脂类、碳水化合物水化合物维生素、矿物质维生素、矿物质水、膳食纤维、其水、膳食纤维、其他营养物质他营养物质第一节第一节食品一般成分及其检测方法食品一般成分及其检测方法（一）水的作用（一）水的作用v水是生命活动必不可少的物质水是生命活动必不可少的物质 在生命活动中充当溶剂、营养运载体、反应介质、反应物、润滑剂等。v食品组成体系离不开水食品组成体系离不开水保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。一、水分一、水分（二）食品中水分存在的形式（二）食品中水分存在的形式v根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：自由水自由水FreeWater（游离水）（游离水）结合水结合水BoundWater（束缚水）（束缚水）润湿水分润湿水分毛细管水毛细管水渗透水分渗透水分食品中哪些水分是易除去的？食品中哪些水分是易除去的？v食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。v很难用蒸发的方法分离除去结合水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。（三）食品中水分测定的意义（三）食品中水分测定的意义v水是食品的重要组成成分之一v水是重要的营养素之一v有些食品的水分含量有专门的规定v控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用（四）水分的测定（四）水分的测定v直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法等v间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等 一般来说，直接法比间接法准确度高v干燥法干燥法常压干燥法常压干燥法减压干燥法减压干燥法红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法干燥法特点干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法二、灰分二、灰分（一）、概述（一）、概述v食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。v在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。来，这些残留物称为灰分。v标示食品中无机成分总量的一项指标。标示食品中无机成分总量的一项指标。总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分v水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量。v酸酸溶溶性性灰灰分分反反映映Fe、Al等等氧氧化化物物、碱碱土土金金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。v酸酸不不溶溶性性灰灰分分反反映映污污染染的的泥泥沙沙及及机机械械物物和和食食品中原来存在的微量品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。（二）灰分的测定（二）灰分的测定意义意义1.1.判断食品受污染程度；判断食品受污染程度；2.2.评价食品的质量指标；评价食品的质量指标；3.3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响；反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响；4.4.反映动物品种、资料组分对其的影响。反映动物品种、资料组分对其的影响。例：例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。富强粉：富强粉：0.30.5%，标准粉：标准粉：0.60.9%，全麦粉：全麦粉：1.22.0%，总灰分测定（总灰分测定（GB5009.4-2003）v直接灼烧法：直接灼烧法：把一定量的试样经炭化后放入高温把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，无机物则以硫酸盐、磷的氧化物及水等形式逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出总灰分的含量。计算出总灰分的含量。（一）概述（一）概述v蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。v主要由主要由C、H、O、N、S五种元素组成。某些蛋白质中还含五种元素组成。某些蛋白质中还含有微量的有微量的P、Cu、Fe、I等。等。v在食品和生物材料中常包括蛋白质，可能还包括有非蛋白质在食品和生物材料中常包括蛋白质，可能还包括有非蛋白质含氮的化合物，（如核酸、含氮碳水化合物、生物碱等；含含氮的化合物，（如核酸、含氮碳水化合物、生物碱等；含氮类脂、卟啉和含氮的色素）。氮类脂、卟啉和含氮的色素）。三、蛋白质三、蛋白质v食品中蛋白质的含量食品中蛋白质的含量食品种类食品种类 蛋白质的蛋白质的百分含量百分含量食品种类食品种类 蛋白质的蛋白质的百分含量百分含量大米大米(糙米糙米)大米大米(白米白米)小麦粉小麦粉(整粒整粒)玉米粉玉米粉(整粒整粒)意大利面条意大利面条玉米淀粉玉米淀粉 7.97.113.76.912.80.3大豆大豆(成熟、生）成熟、生）豆豆(腰子状、生腰子状、生)豆腐豆腐(生、坚硬生、坚硬)豆腐豆腐(生、普通生、普通)36.523.615.88.1v（二）检测vv目前常用的有五种经典方法：目前常用的有五种经典方法：目前常用的有五种经典方法：目前常用的有五种经典方法：定氮法：灵敏度定氮法：灵敏度0.21.0mg 双缩脲法（双缩脲法（Biuret法）：法）：120mg Folin酚试剂法酚试剂法(Lowry法法)：50100g 紫外吸收法：紫外吸收法：5g 考马斯亮蓝法（考马斯亮蓝法（Bradford法）：法）：15g 方方方方 法法法法灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度时间时间时间时间原原原原 理理理理干扰物质干扰物质干扰物质干扰物质说说说说 明明明明凯氏定氮法凯氏定氮法(Kjedahl(Kjedahl法法法法)灵敏度低灵敏度低灵敏度低灵敏度低,适用于适用于适用于适用于0.2 0.2 1.0mg1.0mg氮氮氮氮,误误误误差为差为差为差为 2 2费时费时费时费时 8 81010小时小时小时小时将蛋白氮转化为将蛋白氮转化为将蛋白氮转化为将蛋白氮转化为氨，用酸吸收后氨，用酸吸收后氨，用酸吸收后氨，用酸吸收后滴定滴定滴定滴定非蛋白氮非蛋白氮非蛋白氮非蛋白氮(可可可可用用用用TCATCA沉淀沉淀沉淀沉淀蛋白质而分蛋白质而分蛋白质而分蛋白质而分离离离离)用于标准蛋白质用于标准蛋白质用于标准蛋白质用于标准蛋白质含量的准确测定含量的准确测定含量的准确测定含量的准确测定;干扰少干扰少干扰少干扰少;费时太长费时太长费时太长费时太长双缩脲法双缩脲法双缩脲法双缩脲法(Biuret(Biuret法法法法)灵敏度低灵敏度低灵敏度低灵敏度低1 120mg20mg中速中速中速中速 20302030分钟分钟分钟分钟多肽键碱性多肽键碱性多肽键碱性多肽键碱性Cu2Cu2紫色络紫色络紫色络紫色络合物合物合物合物硫酸铵硫酸铵硫酸铵硫酸铵;Tris;Tris缓冲液；某缓冲液；某缓冲液；某缓冲液；某些氨基酸些氨基酸些氨基酸些氨基酸用于快速测定用于快速测定用于快速测定用于快速测定,但但但但不太灵敏不太灵敏不太灵敏不太灵敏;不同蛋不同蛋不同蛋不同蛋白质显色相似白质显色相似白质显色相似白质显色相似紫外吸收法紫外吸收法紫外吸收法紫外吸收法较为灵敏较为灵敏较为灵敏较为灵敏5050100100 g g快速快速快速快速 5 51010分钟分钟分钟分钟各种蛋白质中的各种蛋白质中的各种蛋白质中的各种蛋白质中的TyrTyr和和和和TrpTrp残基在残基在残基在残基在280 nm280 nm处的光吸处的光吸处的光吸处的光吸收收收收嘌吟和嘧啶；嘌吟和嘧啶；嘌吟和嘧啶；嘌吟和嘧啶；各种核苷酸各种核苷酸各种核苷酸各种核苷酸用于层析柱流出用于层析柱流出用于层析柱流出用于层析柱流出液的检测；核酸液的检测；核酸液的检测；核酸液的检测；核酸的吸收可校正的吸收可校正的吸收可校正的吸收可校正FolinFolin酚酚酚酚试试试试 剂剂剂剂 法法法法(Lowry(Lowry法法法法)灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高5 5 g g慢速慢速慢速慢速 40406060分分分分钟钟钟钟双缩脲反应双缩脲反应双缩脲反应双缩脲反应;磷磷磷磷钼酸磷钨酸试钼酸磷钨酸试钼酸磷钨酸试钼酸磷钨酸试剂被剂被剂被剂被TyrTyr和和和和PhePhe还还还还原原原原硫酸铵硫酸铵硫酸铵硫酸铵;Tris;Tris缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液;甘氨甘氨甘氨甘氨酸酸酸酸;各种硫醇各种硫醇各种硫醇各种硫醇耗费时间长；操耗费时间长；操耗费时间长；操耗费时间长；操作要严格计时；作要严格计时；作要严格计时；作要严格计时；颜色深浅随不同颜色深浅随不同颜色深浅随不同颜色深浅随不同蛋白质变化蛋白质变化蛋白质变化蛋白质变化考马斯亮蓝考马斯亮蓝考马斯亮蓝考马斯亮蓝法法法法(Bradford(Bradford法法法法)灵敏度最高灵敏度最高灵敏度最高灵敏度最高1 15 5 g g快速快速快速快速5 51515分钟分钟分钟分钟考马斯亮蓝染料考马斯亮蓝染料考马斯亮蓝染料考马斯亮蓝染料与蛋白质结合时与蛋白质结合时与蛋白质结合时与蛋白质结合时,其其其其 maxmax由由由由465 465 nm nm 变为变为变为变为595nm595nm强碱性缓冲强碱性缓冲强碱性缓冲强碱性缓冲液；液；液；液；Triton Triton X-100;SDSX-100;SDS最好的方法最好的方法最好的方法最好的方法;干扰干扰干扰干扰物质少物质少物质少物质少;颜色稳定颜色稳定颜色稳定颜色稳定;颜色深浅随不同颜色深浅随不同颜色深浅随不同颜色深浅随不同蛋白质变化蛋白质变化蛋白质变化蛋白质变化适用于各种食品中蛋白质的测定适用于各种食品中蛋白质的测定适用于蛋白质含量在适用于蛋白质含量在10g/100g以上的以上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定固体试样的筛选测定GB50095-2010本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。食品测定。四、脂类四、脂类v（一）概述（一）概述v脂类脂类(Lipids)Lipids)是一大类疏水化合物，它们具有两个特性：是一大类疏水化合物，它们具有两个特性：均溶于有机溶剂而不溶于水均溶于有机溶剂而不溶于水在活细胞结构中有重要的生理作用在活细胞结构中有重要的生理作用v脂类包括：脂类包括：中性中性脂肪脂肪:主要是油类主要是油类(oils)(oils)和脂肪类和脂肪类(fats)fats)。类脂类脂(lipoids):lipoids):是性质类似油脂的物质，主要是磷脂、糖脂和固醇等是性质类似油脂的物质，主要是磷脂、糖脂和固醇等常见食物的油脂含量常见食物的油脂含量食物食物脂肪脂肪食物食物脂肪脂肪花生花生 39.2猪肉（瘦）猪肉（瘦）28.8黄豆（干）黄豆（干）18.4牛肉（腰）牛肉（腰）19.1葵花籽葵花籽51.1羊肉（瘦）羊肉（瘦）13.6核桃核桃63.0兔肉兔肉0.9杏仁杏仁49.6鸡肉鸡肉2.5松子松子63.3鸭肉鸭肉7.5榛子榛子49.7鹅肉鹅肉11.2芝麻芝麻61.7鸡蛋鸡蛋11.6面粉面粉1.5鸡蛋黄鸡蛋黄30.0方便面方便面21.1鲫鱼鲫鱼1.6甜酥夹心饼干甜酥夹心饼干35.1带鱼带鱼4.2脂肪（三酰甘油）脂肪（三酰甘油）1分子甘油和分子甘油和3分子脂肪酸结合而成的酯。分子脂肪酸结合而成的酯。脂肪酸脂肪酸饱和脂肪酸：软脂酸（饱和脂肪酸：软脂酸（16C）、硬脂酸（）、硬脂酸（18C）。）。不饱和脂肪酸不饱和脂肪酸含1个双键（油酸）含含2个双键（亚油酸）个双键（亚油酸）含3个双键（亚麻酸）含4个双键（花生四烯酸）必需脂肪酸必需脂肪酸（二）、常用的测定脂类的方法（二）、常用的测定脂类的方法1 1、索氏提取法：测定多种食品脂类含量的代表性方法、索氏提取法：测定多种食品脂类含量的代表性方法2 2、酸分解法：能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量、酸分解法：能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量3 3、罗紫、罗紫-哥特里法：主要用于乳及乳制品中脂类的测定哥特里法：主要用于乳及乳制品中脂类的测定4 4、巴布科克氏法、巴布科克氏法5 5、盖勃氏法、盖勃氏法6 6、氯仿、氯仿甲醇提取法等。甲醇提取法等。五、糖类五、糖类v（一）概述（一）概述v糖类物质是食品工业主要原料和辅助材料，也是大多数食品的糖类物质是食品工业主要原料和辅助材料，也是大多数食品的主要成分之一。主要成分之一。v包括包括:（1）单糖：葡萄糖、果糖等。）单糖：葡萄糖、果糖等。（2）低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低聚果糖）低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖等。、低聚半乳糖等。（3）多糖）多糖同多糖：由同一种单糖构成的多聚糖，如淀粉、糊精、纤维素等；杂多糖：由不同单糖分子和糖醛酸分子组成的多聚糖，如果胶、黄原胶、半纤维素等。（二）、食品中糖类物质测定（二）、食品中糖类物质测定v意义：意义：1、食品中主要含量指标；2、标志着食物的热量；3、食品中的风味物质（质构、形态、口感、物化性质等）；4、食品工业生产中重要控制参数和指标。v测定方法测定方法 直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各种分析方法。间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总碳水化合物来表示。直接法直接法直接法比间接法更基本更实际，主要包括：直接法比间接法更基本更实际，主要包括：物理法相对密度法、折光法、旋光法等化学法还原糖法、比色法等层析法纸层析、薄层层析、柱层析等，包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、糖离子色谱等。酶分析利用酶的专一性，例如用淀粉酶测定淀粉含量；葡萄糖氧化酶测定葡萄糖；-半乳糖脱氢酶测定乳糖、半乳糖等。其它方法电泳法、生物传感器法等。（1 1）还原糖的测定）还原糖的测定 v单糖是糖类物质的基础，通过测定单糖的含量，单糖是糖类物质的基础，通过测定单糖的含量，可换算为总糖、双糖及多糖。可换算为总糖、双糖及多糖。v单糖具有还原性（游离醛基或酮基）。单糖具有还原性（游离醛基或酮基）。v麦芽糖和乳糖分子中含有一个半缩醛羟基，也有麦芽糖和乳糖分子中含有一个半缩醛羟基，也有还原性。还原性。v利用糖的还原性制定的测定方法称为还原糖法：利用糖的还原性制定的测定方法称为还原糖法：还原糖（还原剂）+氧化剂产物直接滴定法直接滴定法原理：原理：葡萄糖（样品溶液葡萄糖（样品溶液,约约0.1%0.1%浓度）浓度）+碱性铜试剂碱性铜试剂产物产物方法：方法：2min2min内加热至沸腾，在内加热至沸腾，在1min1min内，以内，以1 1滴滴/2s/2s的速的速 度滴至终点。度滴至终点。指示剂：次甲基蓝指示剂：次甲基蓝氧化态（蓝色）氧化态（蓝色）还原态（无色）还原态（无色）v高锰酸钾滴定法（贝尔德蓝高锰酸钾滴定法（贝尔德蓝BertrandBertrand法）法）还原糖的经典测定方法国标GB/T5009.7中的第一法方法的准确度和重现性都优于直接滴定法，适用于各类食品中还原糖的测定。但操作复杂、费时、需使用专用的检索表（相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表）（2 2）蔗糖的测定）蔗糖的测定蔗糖属非还原性双糖，但可水解为一个葡萄糖蔗糖属非还原性双糖，但可水解为一个葡萄糖和一个果糖，称为转化糖，可用还原糖法测定。和一个果糖，称为转化糖，可用还原糖法测定。对于纯度较高的蔗糖溶液，也可用相对密度法、对于纯度较高的蔗糖溶液，也可用相对密度法、析光法，旋光法等物理法测定。析光法，旋光法等物理法测定。盐酸水解法（盐酸水解法（GB/T5009.8)GB/T5009.8)C C1212H H2222O O11 11+H+H2 2O 2CO 2C6 6H H1212O O6 6 （蔗糖，（蔗糖，342342）（转化糖，（转化糖，360360）故由转化糖的含量换算成蔗糖含量时，应乘以故由转化糖的含量换算成蔗糖含量时，应乘以系数：系数：342/360=0.95342/360=0.95（3）总糖的测定）总糖的测定v在许多食品中共同存在有多种单糖和低聚糖，这些糖有的在许多食品中共同存在有多种单糖和低聚糖，这些糖有的是来自原料，有的是在生产过程中因为某种目的而人为加是来自原料，有的是在生产过程中因为某种目的而人为加入的，有的则是在加工过程中形成的（如蔗糖水解）。入的，有的则是在加工过程中形成的（如蔗糖水解）。v这些糖分通常不必也不需要加以区分和单独测定，只需要这些糖分通常不必也不需要加以区分和单独测定，只需要测定其总量，故出现了测定其总量，故出现了“总糖总糖”这一概念这一概念.v总糖是指单糖（葡萄糖、果糖）、双糖（蔗糖、麦芽糖、总糖是指单糖（葡萄糖、果糖）、双糖（蔗糖、麦芽糖、乳糖）的总量。乳糖）的总量。v总糖的测定：总糖的测定：以还原糖的测定为基础常用方法：有直接滴定法，蒽酮比色法等，常以转化糖计。蒽蒽酮比色法：是一个快速而比色法：是一个快速而简便的定糖方法。蒽便的定糖方法。蒽酮可以与可以与游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反酸起反应，反反应后溶液呈后溶液呈蓝绿色，在色，在620nm处有最大吸收。有最大吸收。（4）淀粉的测定）淀粉的测定v淀粉的单体成分为葡萄糖，聚合度为淀粉的单体成分为葡萄糖，聚合度为100-3000100-3000。按。按聚合形式可分为直链淀粉和支链淀粉。聚合形式可分为直链淀粉和支链淀粉。v一般淀粉均含有这两种淀粉，但糯大米、糯玉米、一般淀粉均含有这两种淀粉，但糯大米、糯玉米、糯高梁几乎糯高梁几乎100%100%为支链淀粉。为支链淀粉。v两种淀粉的比例不同，改变了淀粉或作用的食用品两种淀粉的比例不同，改变了淀粉或作用的食用品质。质。v淀粉具有晶体结构，不同来源的淀粉，其形状和大小各淀粉具有晶体结构，不同来源的淀粉，其形状和大小各不相同。不相同。v淀粉不溶于淀粉不溶于30%30%以上浓度的乙醇溶液。以上浓度的乙醇溶液。v淀粉水溶液具有旋光性，比旋光度为淀粉水溶液具有旋光性，比旋光度为+201.5+201.5。-+205-+205。v淀粉可在酸或酶的作用下水解，最终产物是葡萄糖。淀粉可在酸或酶的作用下水解，最终产物是葡萄糖。v淀粉的测定就是根据这些性质制定的。淀粉的测定就是根据这些性质制定的。酸水解法酸水解法通常用盐酸水解（通常用盐酸水解（GB/T5009.9GB/T5009.9）（C C6 6H H10100 05 5）n n+nH+nH2 2O=nCO=nC6 6H H1212O O6 6 162 180162 180v按还原糖法得出葡萄糖总量后，乘以系数按还原糖法得出葡萄糖总量后，乘以系数162/180=0.9162/180=0.9后，即为淀粉含量。后，即为淀粉含量。v本法适用于淀粉含量较高，半纤维素、果胶、多缩戊本法适用于淀粉含量较高，半纤维素、果胶、多缩戊糖等其他多糖成分较少的样品。因为后者在酸性条糖等其他多糖成分较少的样品。因为后者在酸性条件下也可被水解生成木糖，戊糖等还原糖，造成结件下也可被水解生成木糖，戊糖等还原糖，造成结果偏高。果偏高。（5）粗纤维的测定）粗纤维的测定v食品中的粗纤维在化学上不是单一组分的物质，包括有纤食品中的粗纤维在化学上不是单一组分的物质，包括有纤维素、半纤维素、木质素等多种组分的混合物，常指不被维素、半纤维素、木质素等多种组分的混合物，常指不被稀酸、稀碱所溶解的一类物质。稀酸、稀碱所溶解的一类物质。v近代提出了近代提出了“膳食纤维膳食纤维”概念，指不被人的消化系统所消概念，指不被人的消化系统所消化、分解、吸收的一类物质，包括纤维素、半纤维素、木化、分解、吸收的一类物质，包括纤维素、半纤维素、木质素、戊聚糖、果胶、树胶等。质素、戊聚糖、果胶、树胶等。v纤维或膳食纤维有生理功能，所以引起人们的重视。纤维或膳食纤维有生理功能，所以引起人们的重视。粗纤维的测定粗纤维的测定定义：用热的稀酸、稀碱依次处理，除去蛋白质、脂肪，再用乙醇或乙醚除去单宁、色素及脂肪，扣除灰分，即为粗纤维。方法：物理处理过程，称量测定（纤维素测定仪）。GB/T5009.10（6 6）不溶性膳食纤维的测定）不溶性膳食纤维的测定v定义定义指食品中的不溶性于水的纤维素、半纤维素、指食品中的不溶性于水的纤维素、半纤维素、木质素等。木质素等。v方法：中性洗涤法方法：中性洗涤法用热的中性洗涤剂溶液浸煮样品，可除去糖分、蛋白质、淀粉、果胶等物质。再经淀粉酶溶解除去结合态淀粉，最后用水、丙酮洗涤除去残存的脂肪、色素、所残存的干物质即定义为不溶性膳食纤维。vGB/T5009.88-2003GB/T5009.88-2003第二节第二节食品添加剂及其检测方法食品添加剂及其检测方法v防腐剂防腐剂v抗氧化剂抗氧化剂v色素色素v甜味剂甜味剂v酸度调节剂酸度调节剂v漂白剂漂白剂v发色剂发色剂v食品添加剂分类：按来源分为天然与合成两类：食品添加剂分类：按来源分为天然与合成两类：天然食品添加剂：主要来自于动、植物组织或微生物的代谢产物。天然食品添加剂：主要来自于动、植物组织或微生物的代谢产物。人工合成食品添加剂：是通过化学手段使元素或化合物发生氧化、还人工合成食品添加剂：是通过化学手段使元素或化合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。v食品添加剂种类有：食品添加剂种类有：防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保鲜剂及其它添制剂、香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保鲜剂及其它添加剂等。加剂等。2023/5/1350使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：经经过过规规定定的的食食品品毒毒理理学学安安全全评评价价程程序序的的评评价价证证明明在在使使用用限限量量内长期使用对人体安全无害。内长期使用对人体安全无害。不不影影响响食食品品感感官官性性质质和和原原味味，对对食食品品营营养养成成分分不不应应有有破破坏坏作作用。用。食食品品添添加加剂剂应应有有严严格格的的质质量量标标准准，其其有有害害杂杂质质不不得得超超过过允允许许限量。限量。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。2023/5/1351v食品添加剂的卫生学问题食品添加剂的卫生学问题 急性和慢性中毒急性和慢性中毒引起变态反应引起变态反应体内蓄积问题体内蓄积问题食品添加剂的转化问题食品添加剂的转化问题 2023/5/1352食品添加剂的测定食品添加剂的测定v一般包括三部分的内容，即：一般包括三部分的内容，即：添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中禁用添加剂的测定。食品中禁用添加剂的测定。v日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，v测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法、法、GC2023/5/1353食食品品中中常常见见添添加加剂剂的的测测定定防腐剂的测定防腐剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中脱氢乙酸的测定食品中脱氢乙酸的测定禁用防腐剂的检验禁用防腐剂的检验抗氧化剂的测定抗氧化剂的测定食品中食品中BHA和和BHT的测定的测定油脂中没食子酸丙脂油脂中没食子酸丙脂PG的测定的测定甜味剂的测定甜味剂的测定食品中的糖精钠的分析食品中的糖精钠的分析食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定漂白剂的测定漂白剂的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中过氧化苯甲酰的测定 食品中发色剂食品中发色剂亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析食品中着色剂的测定食品中着色剂的测定2023/5/1354（一）概述（一）概述防腐剂：能防止由微生物作用引起食品腐败变质、防腐剂：能防止由微生物作用引起食品腐败变质、延长食品保存期的一种食品添加剂，它还有防止食延长食品保存期的一种食品添加剂，它还有防止食物中毒的作用。物中毒的作用。GB2760按作用分为：杀菌剂和抑菌剂按作用分为：杀菌剂和抑菌剂2023/5/1355一、一、防腐剂的测定防腐剂的测定苯甲酸、苯甲酸钠苯甲酸、苯甲酸钠山梨酸、山梨酸钾等山梨酸、山梨酸钾等有机防腐剂有机防腐剂丙酸及其盐类丙酸及其盐类对羟基苯甲酸酯类对羟基苯甲酸酯类脱氢乙酸脱氢乙酸过氧乙酸过氧乙酸无机防腐剂无机防腐剂天然防腐剂天然防腐剂乳酸链球菌素和纳他霉素乳酸链球菌素和纳他霉素酸性防腐剂酸性防腐剂硝酸盐和亚硝酸盐、亚硫酸及其盐类、游离氯与次氯酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐、亚硫酸及其盐类、游离氯与次氯酸盐、二氧化碳等二氧化碳等v（二）检测方法（二）检测方法v薄层色谱法：时间长、准确度差薄层色谱法：时间长、准确度差v高效液相：仪器昂贵、难以普及高效液相：仪器昂贵、难以普及v气相：最重要的分析技术，极好的灵敏度和分离度气相：最重要的分析技术，极好的灵敏度和分离度v毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法二、抗氧化剂二、抗氧化剂v（一）概述（一）概述v抗氧化剂：能阻止或延迟食品氧化，以提高食品稳抗氧化剂：能阻止或延迟食品氧化，以提高食品稳定性，延长食品安全储藏期限的食品添加剂。定性，延长食品安全储藏期限的食品添加剂。v按其溶解性能，抗氧化剂可分为油溶性的和水溶性按其溶解性能，抗氧化剂可分为油溶性的和水溶性的两类；的两类；v按来源可分为天然的和合成的两类。按来源可分为天然的和合成的两类。油溶性油溶性水溶性水溶性丁基羟基茴香醚丁基羟基茴香醚 BHA二丁基羟基甲苯二丁基羟基甲苯 BHT特丁基对苯二酚（特丁基对苯二酚（TBHQ）没食子酸丙酯（没食子酸丙酯（PG）VE异抗坏血酸异抗坏血酸糖醇类糖醇类抗氧化剂抗氧化剂天然天然虾青素虾青素红辣椒红辣椒提取物提取物香辛料香辛料提取物提取物天然抗氧化剂天然抗氧化剂2023/5/1360名称使用范围最大使用量g/kg备注丁基羟基茴香醚BHA油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、速煮面、速煮米、干制食品、罐头、腌腊肉制品0.2抗氧化剂(1)与(2)混合使用时，总量不得超过0.2g/kg;（1）、（2）、（3）混合使用时，(1)和(2)总量不 得 超 过0.1g/kg,(3)不得超过0.05g/kg最大使用量以脂肪计二丁基羟基甲苯BHT0.2没食子酸丙酯PG0.1叔丁基对苯二酚（TBHQ）0.2异抗坏血酸钠果蔬罐头、果酱、冷冻鱼1.0啤酒0.04瓶装葡萄酒、果汁饮料类0.15肉及肉制品0.50（二）抗氧化剂的检测方法（二）抗氧化剂的检测方法1.液相色谱法液相色谱法以甲醇一水一乙酸体系为流动相以甲醇一水一乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱采用梯度洗脱，使用对使用对称称C C柱为固定相柱为固定相，检测限为检测限为2 mg/kg,2 mg/kg,回收率为回收率为82.4%82.4%一一98.7%,RSD 98.7%,RSD 为为1.01%1.01%一一4.47%4.47%。采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ和和PG,经高效液相色谱进行分离经高效液相色谱进行分离,其回收率在其回收率在85.8%94.3%,相对标准偏差为相对标准偏差为2.1%4.0%,最低检测限最低检测限2ng。标准样品平均回收率为标准样品平均回收率为72.1%99.6%;RSD72.1%99.6%;RSD为为0.7%0.7%7.2%,7.2%,检测限检测限TBHQTBHQ、NDGANDGA为为1ug/g,PG1ug/g,PG和和OGOG为为10ug/g10ug/g。适用于定量分析抗氧化剂适用于定量分析抗氧化剂,具有具有速度快、灵敏度高、色谱柱速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、样品量少、容易回收可反复使用、样品量少、容易回收等优点等优点2、液相色谱、液相色谱/离子阱离子阱质谱法质谱法 甲醇甲醇-水水(体积比体积比50 50)作为流动相作为流动相,以以C18作为分离柱作为分离柱,以电喷以电喷雾离子源作为接口雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围二级质谱检测的线性范围为为61.84542.5g/L(R2=0.999 9),最最低检出限为低检出限为48g/L;10种食用植物油中种食用植物油中TBHQ的回收率为的回收率为(81.91.9)%(109.64.6)%,RSD(n=10)5.3%。该法能快速、简。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂TBHQ。与单独的液相色谱法相比与单独的液相色谱法相比,液相色谱液相色谱/离子阱质谱联用法对经液相离子阱质谱联用法对经液相色谱分离出的组分用色谱分离出的组分用TBHQ的二级质谱碎片离子进行检测的二级质谱碎片离子进行检测,比目前比目前常用的紫外和荧光检测器具有更高的灵敏度和更好的选择性常用的紫外和荧光检测器具有更高的灵敏度和更好的选择性。3、气相色谱法、气相色谱法一般传统气相色谱法测定食用油中抗氧化剂程序是先将油脂溶解于己烷一般传统气相色谱法测定食用油中抗氧化剂程序是先将油脂溶解于己烷,用乙腈和用乙腈和80%乙醇混合溶液萃取，然后除去溶剂乙醇混合溶液萃取，然后除去溶剂,经硅烷化处理经硅烷化处理,进进行检测行检测。硅烷化抗氧化剂在气相色谱图上出峰顺序依次为硅烷化抗氧化剂在气相色谱图上出峰顺序依次为:BHA、TBHQ、BHT、PG。如果以。如果以DC-200为固定相为固定相,则则BHA出峰在前出峰在前,BHT 在后。若以极性在后。若以极性大大Carbowax20M为固定相为固定相,则出峰顺序相反。则出峰顺序相反。该方法存在步骤繁琐、耗费试剂多、检测时间长等缺点该方法存在步骤繁琐、耗费试剂多、检测时间长等缺点,样品量大时样品量大时,难以满足工作需要难以满足工作需要;因此许多研究者对该法不断进行改进因此许多研究者对该法不断进行改进,主要是在油主要是在油样预处理程序方面。样预处理程序方面。4、比色法、比色法将含有抗氧化剂将含有抗氧化剂BHT食用油脂样品经水蒸汽蒸馏食用油脂样品经水蒸汽蒸馏,将将BHT从油脂中从油脂中分离出来分离出来,馏出物经冷凝后用甲醉吸收馏出物经冷凝后用甲醉吸收,然后加入邻联二茵香胺溶然后加入邻联二茵香胺溶液和液和2ml0.3%亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液,生成橙红色发色团生成橙红色发色团,接着用氯仿萃取接着用氯仿萃取得紫红色溶液得紫红色溶液,在波长在波长520nm处测定吸光度处测定吸光度,绘制吸光度与绘制吸光度与BHT浓浓度标准曲线度标准曲线,进行比较定量进行比较定量,测定植物油中测定植物油中BHT。含有抗氧化剂含有抗氧化剂PG油脂样品用乙醚溶解油脂样品用乙醚溶解,接着用乙酸按溶液提取接着用乙酸按溶液提取,没没食子酸丙酷与亚铁酒石酸盐发生颜色反应食子酸丙酷与亚铁酒石酸盐发生颜色反应,在波长在波长540nm处测定其处测定其吸光度吸光度,与标准曲线比较与标准曲线比较,测定测定PG含量。含量。比色法测定抗氧化剂虽仪器简单比色法测定抗氧化剂虽仪器简单,但操作程序繁琐但操作程序繁琐,测定精度稍差测定精度稍差,不能同时测定多种抗氧化剂不能同时测定多种抗氧化剂。5、电分析法、电分析法利用微分脉冲伏安法同时测定脱水马铃薯片中利用微分脉冲伏安法同时测定脱水马铃薯片中B HA和和BHT含量含量,二者在二者在碳纤维微电极上氧化峰电位差为碳纤维微电极上氧化峰电位差为300mV，利用电分析方法辅以化计量学，利用电分析方法辅以化计量学技术同时测定食用油和调味粉中技术同时测定食用油和调味粉中BHA、BHT、PG 和和TBHQ。电化学分析技术由于其高选择性和灵敏度、检测快捷方便特性电化学分析技