DB43∕T 2199-2021 水环境中 12 种毒品及其代谢物、人口标记物检验方法总则(湖南省).pdf

43DB43/T219 2021 9湖南省地 方标准ICSCCS 19.020N 50水 环境中 12种 毒品及 其 代谢 物、人口标 记物 检 验方法 总则General rules for inspection methods of 12 drugs and their metabolitesas well as population markers in water environment发 布 湖南省 市 场监督管理局 2021-11 发 布-09 2022-01 实 施-09DB43/T 21992021 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规 范性 引用 文件 1 3 定义 1 4 方 法原 理 1 5 基 本要 求 2 6 检 测方 法 2 7 质 量控 制 3 8 结 果评 价 3 9 废 物处 理 3 DB43/T 21992021 II DB43/T 21992021 III 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部 分：标准 化文 件的 结 构和起 草规 则 的规定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。DB43/T 2199 2021 水 环 境中 12 种 毒品 及其 代谢 物、人口 标记 物检 验方 法 分为以 下几 个部 分：总 则；水 环境 中吗 啡 和O6-单 乙酰吗 啡含 量的 测定 液 相色谱-串 联质 谱法；水 环境 中甲 基苯 丙胺 和苯丙 胺含 量的 测定 液 相色谱-串 联质 谱法；水 环境 中氯 胺酮 和去 甲氯胺 酮含 量的 测定 液 相色谱-串 联质 谱法；水 环境 中可 卡因 和苯 甲酰爱 康宁 含量 的测 定 液相色 谱-串联 质谱 法测 定；水 环境 中3,4-亚甲 基 二氧基 甲基 苯丙 胺（MDMA）和 3,4-亚 甲基 二氧 基苯 丙 胺(MDA)含 量的 测定 液相色 谱-串联 质谱 法；水 环境 中甲 卡西 酮含 量的测 定 液相 色谱-串联 质谱法；水 环境 中人 口标 记物 可替宁 含量 的测 定 液相 色 谱-串 联质 谱法。本 文件 由 湖 南省 市场 监督 管理局 提出 并归 口。本 文件 起草 单位：湖 南省 产商品 质量 检验 研究 院和 湖南省 毒品 检验 分析 室（长沙市 公安 局毒 品检 验鉴定中 心）。本 文件 的参 与单 位：安捷 伦科技（中 国）有限 公司 和深圳 物讯 科技 有限 公司。本 文件 主要 起草 人：刘红 梅、张 旭东、肖 蓉、覃汉 兵、李 欣、钱荣 敬、唐超 群、陈 实、叶小 兰、张蕾、陆 世雄。DB43/T 21992021 IV DB43/T 21992021 1 水环境 中12 种毒 品及其代 谢物、人口标记 物检验 方法 总则 1 范围 本 文件 规定 了水 环境 样品 中甲基 苯丙 胺、苯丙 胺、吗啡、O6-单 乙酰 吗啡、可 卡因、苯甲 酰爱 康宁、氯胺酮、去 甲氯 胺酮、3,4-亚甲 基二 氧基 甲基 苯丙 胺(MDMA)、3,4-亚 甲基 二氧 基苯丙 胺(MDA)、甲 卡西酮和可 替宁 检验 的方 法、基本原 则、质量 控制 手段、结果 评价 和废 物处 理。本 文件 适 用 于 水 环 境（生 活 污 水、工 业 废 水、地 表 水 和 地 下 水）中 甲 基 苯 丙 胺、苯 丙 胺、吗 啡、O6-单乙酰 吗 啡、可 卡 因、苯 甲 酰 爱 康 宁、氯 胺 酮、去 甲 氯 胺 酮、MDMA、MDA、甲 卡 西 酮 和 可 替 宁的检验。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引 用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6041 质 谱分 析方 法 通则 HJ 168 环 境监 测 分析 方法标 准制 修订 技 术导 则 HJ/T 91.1 污 水监 测技 术 规范 3 定义 3.1 水环境 water environment 水环境 是指 自然 界中 水的 形成、分布 和转 化所 处空 间的环 境，是指 围绕 人群 空间及 可直 接或 间接 影响人类 生活 和发 展的 水体，其正 常功 能的 各种 自然 因素和 有关 的社 会因 素的 总体。本 文 件中 的水 环 境 指的是生 活污 水、工业 废水 和自然 水体（地 表水 和地 下水）。3.2 人口标 记物 population marker 人口标 记物 是经 过人 类身 体代谢 产生 和排 出体 外的 物质，在污 水流 行病 学中，它能够 用于 服务 人口数的估 算。4 方 法原 理 向样品 中添 加同 位素 内标，样品 中的 毒品 及其 代谢 物经离 线或 在线 固相 萃取 柱富集，采 用液 相色 谱-串联 质谱法进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进 行定性分析，同位素内标 法进行定量分析。DB43/T 21992021 2 5 基 本要 求 5.1 实验 人员 5.1.1 在承 担水环 境样 品 检验工 作前应 经过 必要的 培训和 能力确 认，能力确 认方式 应包括 基础 理论、基本技 能、样品 分析 的培 训与考 核等，并 按 照 HJ 168 的 要求 做好 方法 验证 相 关工作。5.1.2 应 遵守 实验 室相 关 制度和 操作 规程。5.1.3 应 接受 过实 验室 安 全教育，掌 握有 关化 学安 全防护 知识。5.2 实验 环境 5.2.1 实 验室 环境 应不 影 响评价 结果 的准 确性。5.2.2 检 验人 员应 对检 验 过程中 的实 验环 境进 行监 测和记 录。5.3 实验 设备 5.3.1 实 验设 备应 放置 在 符合仪 器安 装条 件的 环境 中，保 证良 好的 运行 状态。5.3.2 根据 不同设 备的 具 体要求，在规 定时 间 和频 次内对 实验设 备进 行调试、维护 等，以 确保 仪器处于最佳 测试、运 行状 态。6 检 测方 法 6.1 甲基 苯丙 胺和 苯丙 胺 按 DB43/T 2197 2021 进 行。6.2 吗啡 和O6-单乙 酰吗 啡 按 DB43/T 2193 2021 进 行。6.3 可卡 因和 苯甲 酰爱 康 宁 按 DB43/T 2195 2021 进 行。6.4 氯胺 酮和 去甲 氯胺 酮 按 DB43/T 2194 2021 进 行。6.5 MDMA 和 MDA 按 DB43/T 2200 2021 进 行。6.6 甲卡 西酮 按 DB43/T 2196 2021 进 行。6.7 可替 宁 按 DB43/T 2192 2021 进 行。DB43/T 21992021 3 7 质 量控 制 7.1 空白 分析 每 20 个样 品至 少做 一个 实 验室空 白。以检 查可 能存 在的干 扰，实验 室空 白中 检出每 个目 标化 合物的浓度 应低 于方 法检 出限，否则 须查 找原 因，重新 分析。7.2 平行 样的 测定 每份样 品平 行分 析2 次，两个平 行样 品测 定结 果的 相对偏 差应 10，否 则 应重新 测定，直到 相对偏差满 足要 求。7.3 基体 加标 样 每 20 个样 品至 少测 定1 个 基体加 标样，加 标回 收率 应在 70-120 之 间。7.4 实验 室间 偏差 实验室 间对 同一 样品 进行 测定时，若 测定 结果 小于50 ng/L，测 定结 果的 相对 偏 差应小 于 20，若测定结 果大 于 50 ng/L，测定结 果的 相对 偏差 应小 于 15。7.5 标准 溶液 校准 标准曲 线分 析完 毕后，须 用其他 已知 浓度 的标 准溶 液对其 进行 校准，校 准浓 度与其 标示 值的 相对 偏差不能 超 过 10。每分 析20 个样 品要对 标准 曲线的 中间 点进 行回 测，回 测值与 首次 测量 值的 相对 偏差不 能超 过10。8 结 果评 价 8.1 阳性 结果 评价 试样中 出现与 标准 曲线溶 液中目 标物保 留时 间相同（偏差 在2.5 之 内）的 色谱峰，且试 样中 各目标物 的定 性离 子对 的峰 面积比 与浓 度接 近的 标准 曲线溶 液中 对应 的定 性离 子对峰 面积 比进 行比 较，偏差不超 过 表 1 规 定的 范围，且空 白样 品无 干扰，则 阳性结 果可 靠。表 1 定性 离子 对峰 面积 比的最 大允 许偏 差范 围 定性离子对峰面积比 5 0 2050 1020 1 0 最大允许偏差范围 2 0 2 5 3 0 5 0 8.2 阴性 结果 评价 试样中 未出 现与 标准 曲线 溶液中 目标 物一 致的 色谱 峰，但 出现 了与 标准 曲线 溶 液中对 应的 氘代 内标物的色 谱峰，空 白样 品无 干扰，则阴 性结 果可 靠。9 废 物处 理 实验产 生的 废物 不得 随意 倾倒，应集 中存 放，分类 保管，进行 合理 标识，按 规定处 置。