(中职)化学分析技术项目三 测定工业硫酸纯度教学课件.pptx
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(中职)化学分析技术项目三 测定工业硫酸纯度教学课件.pptx
正版可修改PPT课件(中职)化学分析技术项目三 测定工业硫酸纯度教学课件项目三项目三 测定工业硫酸纯度测定工业硫酸纯度化学分析技术化学分析技术项目三项目三 测定工业硫酸纯度测定工业硫酸纯度3-1 学会使用滴定管3-2 制备NaOH标准滴定溶液3-3 测定工业硫酸纯度学习目的与知识点学习目的与知识点学习目的学习目的能正确洗涤、清洗、润洗,使用滴定管能选择合适的酸碱指示剂,判断滴定终点知识点知识点硫酸的基本知识;滴定管使用技术要领;酸碱指示剂,滴定终点与滴定曲线;误差与偏差,准确度与精密度;化学分析技术中的基本单元;玻璃容器与溶液体积校正。能正确制备、标定NaOH标准滴定溶液能正确记录和处理测定数据能正确稀释硫酸试样,测定工业硫酸纯度项目驱动项目驱动你知道吗?你知道吗?硫酸是非常重要的化工原料,用途十分广泛。平时我们广泛接触的铅酸蓄电池里面的酸就是硫酸。硫酸具有非常强的腐蚀性。使用、贮存、运输都要注意安全。硫酸(H2SO4)是三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一,是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸的质量分数为98.3,其密度为1.84g/cm3,物质的量浓度为18.4mol/L,熔点10.371,沸点337。易溶于水,能以任意比与水混溶,浓硫酸溶解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。”测定原理测定原理工业硫酸纯度常用酸碱滴定法测定,酸酸碱碱滴滴定定法法以以酸酸碱碱反反应应为基础的滴定分析方法。酸碱滴定法的反应的实质是:为基础的滴定分析方法。酸碱滴定法的反应的实质是:H+OH-=H2O在酸碱滴定方法中,常用的标准滴定溶液(滴定剂)有强酸溶液如:HCl、H2SO4;强碱溶液如:NaOH、KOH等。工业硫酸纯度测定常用NaOH标准滴定溶液进行直接测定,测定反应如下:H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OGB/T 534-2014 工工业硫酸硫酸本标准规定了工业硫酸的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、运输、贮存和安全。本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气或其他含硫原料制取的工业硫酸。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管0.1mol/LNaOH溶液、0.1mol/L溶液、1g/L甲基橙(MO)指示剂溶液、2g/L酚酞(PP)指示剂乙醇溶液。活活动一、准一、准备仪器与器与试剂准准 备备 仪仪 器器聚四氟乙烯活塞滴定管、锥形瓶、常用玻璃仪器。准准 备备 试试 剂剂任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管滴定管是准确测量溶液体积的量出式器。常见的滴定管分为酸式滴定管、碱式滴定管和聚四氟乙烯活塞酸碱两用滴定管,目前普遍使用聚四氟乙烯活塞酸碱两用滴定管。滴定管标称容量通常有50mL和25mL两种,最小刻度为0.1mL,读数可估读到0.01mL。常量分析常用滴定管及标识如图所示。活活动二二 认识滴定管滴定管滴定管“0”刻度线以上,“50”刻度线以下是没有刻度的,所以盛装的溶液不能超过“0”刻度线以上,不能低于“50”刻度线以下。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管使用滴定管一般遵循如下步骤:1检查滴定管外观是否破损,刻度线是否清晰,活塞能否顺反转动,松紧是否合适;碱式滴定管的橡皮管是否老化,轮捏玻璃珠松紧是否适度。2试漏试漏方法如图所示。活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备如果漏水或活塞转动不灵活,必须涂抹凡士林或真空油脂。碱式滴定管的玻璃珠太或太小都必须更换。涂抹凡士林或真空油脂的方法如图所示。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备如果漏水或活塞转动不灵活,必须涂抹凡士林或真空油脂。碱式滴定管的玻璃珠太或太小都必须更换。涂抹凡士林或真空油脂的方法如图所示。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备聚四氟乙烯活塞滴定管密封性好,一般不用涂防漏液,活塞易拆卸,组装。活塞松紧度可调,使用很方便。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管3洗涤滴定管洗涤如图所示。活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备4装液排气泡滴定管“50”刻度线以下是没有刻度的,所以管尖不能有气泡。碱式滴定管、酸式滴定管的排气泡方法如图所示。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管5读数与调零点 滴定管读数如图所示。活活动三三 滴定管使用前的准滴定管使用前的准备1读数前,活塞应关至水平,管尖无液珠悬挂,手中滴定管呈自然垂直状态。2装、放液结束后,必须等待12min方可读数。3滴定结束,须等待30s以上方可读数。4滴定前,补加溶液到“0”刻度线以上5mm左右,重新调零。聚四氟乙烯活塞酸碱两用滴定管的操作与酸式滴定管相似。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管熟练操作滴定管是保证滴定精度最基本的要求。将滴定管里溶液滴加到锥形瓶中的过程称为滴定滴定,滴定管盛装的溶液又称为滴定滴定剂。如果是用一已知准确浓度的标准滴定溶液测定另一标准滴定溶液的浓度,该滴定又称为标定定。滴定时,手握滴定管的姿势如图所示。活活动四四 滴定基本操作滴定基本操作任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管1滴定速度,开始可“见滴呈线”,每秒34滴左右。接近终点,应一滴一滴加入,最后是半滴靠入。读数前,活塞应关至水平,管尖无液珠悬挂,手中滴定管呈自然垂直状态。2靠入液滴时,要适当倾斜锥形瓶,让瓶内溶液浸没靠点,再用洗瓶,以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。3滴定前,管尖液珠应靠出(如,用洁净小烧杯内壁接入),滴定结束,管尖液珠应靠入锥形瓶。活活动四四 滴定基本操作滴定基本操作任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断1.准备两只滴定管分别装入NaOH和H2SO4溶液;2.排气泡、调零;3.用NaOH溶液滴定锥形瓶里H2SO4溶液;4.记录消耗NaOH溶液体积,平行测定五次。1.从滴定管中放出2025mLH2SO4溶液到锥形瓶;2.在锥形瓶里滴加12滴酚酞指示剂,摇匀;3.滴定至锥形瓶里溶液由无色变为微红色,30s不褪色为滴定终点。滴定前 仔细观察滴定剂落点周围的颜色变化,并注意颜色的变化快慢,快到终点时,滴定速度一定要慢,使用半滴靠入半滴靠入。滴定终点一、以酚酞作指示剂,用一、以酚酞作指示剂,用NaOH溶液滴定溶液滴定H2SO4任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断1.准备两只滴定管分别装入NaOH和H2SO4溶液;2.排气泡、调零;3.用H2SO4溶液滴定锥形瓶里NaOH溶液;4.记录消耗H2SO4溶液体积,平行测定五次。1.从滴定管中放出2025mLNaOH溶液到锥形瓶;2.在锥形瓶里滴加12滴甲基橙指示剂,摇匀;3.滴定至锥形瓶里溶液由黄色变为橙色为滴定终点。滴定前 仔细观察滴定剂落点周围的颜色变化,并注意颜色的变化快慢,快到终点时,滴定速度一定要慢,使用半滴靠入半滴靠入。滴定终点二、以甲基橙作指示二、以甲基橙作指示剂,用,用H2SO4溶液滴定溶液滴定NaOH任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断化学计量点化学计量点 滴定反应刚好完成这一点。如1molNaOH与0.5molH2SO4刚好反应完成这一点。指示剂变色范围指示剂变色范围 指示剂发生颜色突变的pH变化范围。甲基橙指示剂,在pH4.4溶液里显橙色,变色范围变色范围为3.14.4。酚酞指示剂,在pH10.0的溶液里为红色,酚酞指示剂的变色范围为8.210.0。指示剂指示剂 为确定化学计量点,常在锥形瓶溶液中,加入少量的能在化学计量点附近发生颜色变化的试剂。酸碱指示剂的变色原理酸碱指示剂的变色原理 酸碱滴定所用的指示剂又称为酸碱指示剂,它一般是结构比较复杂的有机弱酸或有机弱碱。酸碱滴定改变溶液的pH,使指示剂的离解平衡被破坏,从而使指示剂呈现不同的颜色,这就是酸碱指示剂的变色原理。如图所示的甲基橙变色原理。滴定终点滴定终点 在化学计量点附近,指示剂颜色发生变化这点。任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断三、记录与处理实验数据三、记录与处理实验数据实验编号实验内容12345V(H2SO4)mLV(NaOH)mLV(H2SO4)/V(NaOH)V(H2SO4)/V(NaOH)平均值实验编号实验内容12345V(NaOH)mLV(H2SO4)mLV(H2SO4)/V(NaOH)V(H2SO4)/V(NaOH)平均值表表3-1 酚酞作指示剂,用酚酞作指示剂,用NaOH溶液滴定溶液滴定H2SO4溶液溶液表表3-2 甲基橙作指示剂,用甲基橙作指示剂,用H2SO4溶液滴定溶液滴定NaOH溶液溶液任务一任务一 学会使用滴定管学会使用滴定管活活动五五 终点判断点判断3在滴定分析中,滴定管读数误差为0.01mL,在一次滴定过程中,要读两次数,可能造成的最大误差为0.02mL。所以,为了保证滴定的相对误差控制在0.1%,滴定消耗的滴定剂的体积V应满足:则V20mL,所以一要求滴定剂消耗体积在30mL左右。1指示剂本身为有机弱酸和弱碱,用量不能太多。2滴定前,滴定管管尖悬挂的液珠应用洁净干燥的小烧杯内壁靠掉,并检查零点;终点后,滴定管管尖悬挂的液珠应靠入锥形瓶,因该滴溶液已计数。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动一、准一、准备仪器与器与试剂准准 备备 仪仪 器器准准 备备 试试 剂剂图3-8NaOH试剂活动一活动一 准备准备仪器与试剂仪器与试剂托盘天平、分析天平、称量瓶、滴定分析常用玻璃仪器(滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、量筒、烧杯、玻棒、洗瓶)。NaOH(A.R.)、领苯二甲酸氢钾(基准物质)、10g/L酚酞指示剂乙醇溶液。分析纯 NaOH试剂任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动二二 配制配制NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂迅速称取2.22.5gNaOH加500mL蒸馏水溶解装入橡胶塞试剂瓶NaOH不是基准物质,NaOH标准滴定溶液用间接法间接法配制。以配制浓度为0.1mol/LNaOH标准滴定溶液为例,其配制过程如图所示。NaOH有腐蚀性,易潮解,称量要迅速。溶解前,先用少量蒸馏水洗去表面可能含有的Na2CO3,再加无CO2的蒸馏水溶解。“GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备”氢氧化钠标准溶液的配制是称取100g氢氧化钠溶于100mL水中,摇匀倒入聚乙烯瓶中,密闭放置至溶液清亮,再吸取5mL饱和溶液注入1000mL无二氧化碳的水中。由于学生称样量太大,不宜每人亲自操作,这里不采用。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动二二 配制配制NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂 间接法间接法(也叫标定法也叫标定法)很多试剂不符合基准物质的要求,不能直接配制标准滴定溶液,先配制近似于所需浓度的溶液,再用其它标准滴定溶液或基准物质标定其准确浓度。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动三三 标定定NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂标定NaOH标准滴定溶液浓度,常用邻苯二甲酸氢钾基准物质。标定反应为:若邻苯二甲酸氢钾的浓度为0.1mol/L,化学计量点的pH=9.11,因此,可用酚酞(变色范围pH8.210.0)作指示剂,锥形瓶里溶液由无色变为微粉红色为终点。任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动三三 标定定NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂1.装入待标定的NaOH标准滴定溶液;2.用NaOH标准滴定溶液滴定至溶液微红,30s内不褪色;3.记录NaOH标准滴定溶液消耗的体积;4.平行测定3次,同时做空白试验。1.准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.6g于锥形瓶;2.加50mL蒸馏水溶解,摇匀;3.滴加2滴酚酞指示剂,摇匀,滴定,滴定至溶液微红,30s内不褪色为终点。滴定前滴定终点任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活活动三三 标定定NaOH标准滴定溶液准滴定溶液图3-8NaOH试剂1反应必须严格按化学反应方程式的计量关系进行,没有副反应;2化学反应必须进行完全,被测组分必须有99.9%以上转化为生成物;3反应速率要快,速率较慢的反应可通过加热或加入催化剂等方法来加快反应速率;4有适当的指示剂或其他方法确定滴定终点。滴定分析对化学反应的基本要求滴定分析对化学反应的基本要求任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活动四活动四 记录与处理数据记录与处理数据图3-8NaOH试剂1计算公式计算公式式中 NaOH准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;邻苯二甲氢钾的摩尔质量,g/mol;V邻苯二甲酸氢钾(基准物质)消耗NaOH溶液的体积,mL。基准物质苯二甲酸氢钾的称样质量,g;V0空白试验消耗NaOH溶液的体积,mL;任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活动四活动四 记录与处理数据记录与处理数据图3-8NaOH试剂实验编号实验内容123倾倒前称量瓶+(KHC8H4O4)g倾倒后称量瓶+(KHC8H4O4)gm(KHC8H4O4)gNaOH溶液初读数mLNaOH溶液末读数mLV(NaOH)mLV0mLc(NaOH)mol/LNaOH的平均浓度mol/L相对极差%表表3-3 标定标定NaOH标准滴定溶液标准滴定溶液2记录与处理数据记录与处理数据任务二任务二 制备制备NaOHNaOH标准滴定溶液标准滴定溶液活动四活动四 记录与处理数据记录与处理数据图3-8NaOH试剂1 1称量范围称量范围 万分之一分析天平称量误差为0.0001g一次称量要读两次数,可能造成的最大误差为0.0002g。所以,为了保证称量的相对误差控制在0.1%,称取的最小质量m应满足:2 2空白试验空白试验 空白试验就是在不加试样的情况下,按照试样分析同样的操作规程和条件进行的平行测定,测定所得结果称为空白值。空白值一般由试剂和器皿带进杂质造成,处理检测数据时应扣除空白值。则m 0.2g。任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动一一 准准备仪器与器与试剂图3-8NaOH试剂准备仪器准备仪器准备试剂准备试剂托盘天平、分析天平、滴定分析常用玻璃仪器。0.1mol/LNaOH标准滴定溶液、工业硫酸试样、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。分析纯硫酸任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动一一 准准备仪器与器与试剂图3-8NaOH试剂1甲基红-亚甲基蓝混合指示剂的配制(变色点pH=5.4,酸式色 紫红,碱式色 绿色)取1g/L 的甲基红乙醇溶液与1g/L 的亚甲基蓝乙醇溶液按1+2体积比混合。2混合指示剂的特点混合指示剂一般由两种或多种指示剂(或指示剂与染料)混合而成,具有变色范围窄,终点颜色变化敏锐等特点,能使滴定误差更小。任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动二二 配制待配制待测工工业硫酸硫酸试样图3-8NaOH试剂配制待测工业硫酸试样的过程如图所示。浓硫酸具有较强的吸水性、腐蚀性,称量时要小心,注意安全。用减量法称量浓硫酸。盛装稀释浓硫酸的小烧杯应预先装少量水,滴管靠烧杯内壁滴入浓硫酸,适当摇匀,防止局部过热。溶液冷却至常温后,再转移、定容、摇匀。任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动三三 测定工定工业硫酸硫酸纯度度图3-8NaOH试剂测定工业硫酸纯度的基本单元反应为:H2SO4+NaOH=Na2SO4+H2O1装入已标定好的NaOH标准滴定溶液;2用NaOH标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为灰绿色即为终点;3记录NaOH标准滴定溶液消耗的体积;4平行测定3次,同时做空白试验。1.用移液管准确移取25.00mL硫酸待测试样于锥形瓶;2.加25mL蒸馏水,摇匀;3.滴加23滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,滴定。滴定前滴定终点任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动三三 测定工定工业硫酸硫酸纯度度图3-8NaOH试剂通常情况下,滴定到0.1%范围时,溶液的pH变化较快,我们把pH这一变化范围叫滴定突跃。滴定突跃。如上述滴定的pH突跃范围是4.309.70。滴定曲线的主要作用是寻找合适的指示剂。2终点误差终点误差 利用指示剂颜色变化来确定滴定终点,当滴定终点与化学反应计量点不一致时,这就在滴定过程中带来了滴定误差。常量分析,一般要求滴定误差0.1%。3指示剂选择指示剂选择 选择指示剂的原则:一是指示剂的变色范围全部或部分落入滴定突跃范围内;二是指示剂的变色点尽量靠近化学计量点。1滴定曲线滴定曲线 将滴定过程消耗的滴定剂的体积与溶液对应的pH记录下来,以pH作纵坐标,消耗滴定剂体积V为横坐标绘制的曲线。例如,用0.1mol/LNaOH溶液滴定0.1mol/LHCl溶液的滴定曲线如下图。任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动三三 测定工定工业硫酸硫酸纯度度 不是所有的酸碱反应都可以作为酸碱滴定反应。用强酸(强碱)滴定弱碱(弱酸)时,只有保证弱碱的或弱酸的这一级离解出来的OH-(或H+)才可以被滴定。或 时,较强的那一级离解出来的H+(或OH-)才可能先被滴定,出现第一个滴定突跃。当相邻的两级离解平衡常数酸碱滴定可行性分析酸碱滴定可行性分析任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动四四 记录与与处理数据理数据图3-8NaOH试剂1.1.计算公式计算公式式中 硫酸试样的质量分数;V0空白试验消耗NaOH溶液的体积,mL;基本单元为 的摩尔质量,g/mol;工业硫酸试样的质量,g。NaOH溶液的物质的量浓度,mol/L消耗NaOH溶液的体积,mL;任务三任务三 工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定活活动四四 记录与与处理数据理数据图3-8NaOH试剂实验编号实验内容123c(NaOH)mol/L滴液前滴瓶+试样g滴液后滴瓶+试样gm(试样)gV(NaOH)溶液初读数mLV(NaOH)溶液末读数mLV(NaOH)mlV0ml(H2SO4)%相对极差%表表3-4 3-4 测定测定工业硫酸的纯度工业硫酸的纯度2记录与处理数据记录与处理数据工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定相关知相关知识一、准确度与精密度一、准确度与精密度1准确度与误差准确度与误差准确度是指测定值接近真实值的程度,其大小用误差表示。误差分为绝对误差和相对误差两种。绝对误差(Ea)=测定值(Xi)真实值()相对误差(Er)=通常用相对误差比较测定结果的准确度。【例3-1】用分析天平称量两个试样,称得1号为1.7542g,2号为0.1754g。假定二者的真实质量各为1.7543g和0.1755g,经计算,二者的绝对误差均为0.0001g,求两者称量的相对误差。解:两者称量的相对误差分别为:1号2号虽然二者的绝对误差一样,但相对误差却相差10倍。可见用相对误差更能表达测定(称量)值与真实值之间的关系。还可以看出,称样量越大,相对误差越小。工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定相关知相关知识一、准确度与精密度一、准确度与精密度2精密度与偏差精密度与偏差精密度是指在相同条件下,对同一试样,进行多次平行测定的结果相互接近的程度。其大小通常用偏差表示。偏差愈小,说明平行测定的精密度愈高。滴定分析常用相对平均偏差和相对极差表示精密度。分析中,设平行测定了n次,测定结果分别为x1、x2、x3、.、xn。测定结果的算术平均值(1)绝对偏差(di)(2)平均偏差()(3)相对平均偏差()在一组平行测定数据中,最大值与最小值之差称为极差,用R表示。(4)极差(R)R=Xmax-Xmin相对极差工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定相关知相关知识【例3-2】标定某溶液浓度的四次结果是:0.2041,0.2049,0.2039和0.2043mol/L。计算其测定结果的平均值,平均偏差,极差,相对极差和标准偏差。解:=0.2043mol/L=0.0003mol/L极差(R)=0.20490.2039=0.0010相对极差 3准确度和精密度的关系准确度和精密度的关系通常,精密度好是保证准确度高的先决条件。若存在系统误差,精密度高,准确度不一定高。如果精密度很低,说明测定结果不可靠,在这种情况下,自然失去了衡量准确度的意义。所以在评价分析结果时,必须将系统误差和偶然误差的影响结合起来考虑,以提高分析结果的准确度。工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定相关知相关知识二、化学分析技术计算中的基本单元二、化学分析技术计算中的基本单元标准溶液的浓度,通常用物质的量浓度来表示,物质的量浓度的法定单位是mol/L,因为摩尔是表示微粒集合的单位,因此必须指明构成微粒的基本单元是什么。在滴定分析的计算中,“等物质的量”反应规则是一种比较简便的计算方法,而本方法的关键是确定物质的基本单元。确定基本单元的具体方法是:酸酸碱碱滴滴定定通通常常以以能能接接受受或或给给出出一一个个质质子子(即即H+)的的特特定定组组合合作作为为基基本本单单元元;氧氧化化还还原原滴滴定定是是以以能能接接受受或或给给出出一一个个电电子子的的特特定定组组合合作作为为基基本本单单元元;配配位位滴滴定定由由于于EDTA与与不不同同价价态态的的金金属属离离子子生生成成配配合合物物时时,一一般般情情况况下下均均形形成成1:1配配合合物物,通通常常以以参参与与反反应应的的物物质质的的分分子子或或离离子子作作为为基基本本单单元元;沉沉淀滴定的卤化银沉淀反应以参与反应的物质的分子或离子作为基本单元。淀滴定的卤化银沉淀反应以参与反应的物质的分子或离子作为基本单元。例如:H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O按照确定基本单元的方法,该反应中,H2SO4因能给出2H+,硫酸的基本单元为H2SO4,氢氧化钠的基本单元为其本身:NaOH,这样,化学反应方程式就可写成如下形式:H2SO4+NaOH=Na2SO4+H2O计量关系1:1又如:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定相关知相关知识HCl的基本单元就可取其本身,Na2CO3因能接受了给出2H+,纯碱的基本单元取为Na2CO3,滴定反应就可改写为:HCl+Na2CO3=NaCl+H2O+CO2有n(HCl)=n(Na2CO3)。总之,确定反应物基本单元的目的就是简化计算,使各反应物均按“等物质的量”的关系进行反应。在化学分析技术析中,常见的确定基本单元方法是:盐酸的基本单元取HCl、硫酸的基本单元取H2SO4、碳酸钠的基本单元取Na2CO3、硼酸钠的基本单元取Na2B4O7、草酸钠的基本单元取Na2C2O4、高锰酸钾的基本单元取KMnO4、重铬酸钾的基本单元取K2Cr2O7、碘单质的基本单元取I2。工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定知知识拓展拓展滴定分析玻璃量器与溶液体积的校准滴定分析玻璃量器与溶液体积的校准滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析用到的主要量器。玻璃容量器的容积与其所标示的体积是否完全相符合,必要时,须对其进行校准。溶液体积也是温度的函数。如,同质量的水,在4时,体积最小。玻璃容量器的刻度线是以20为标准来刻绘的。使用时,温度不一定是20,由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下玻璃容量器的体积也有所不同,因此,玻璃容量器的容积会发生改变。所以,校准玻璃容量器时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值称为标准温度,国际上规定玻璃容量器的标准温度为20。既在校准时都将玻璃容量器的容积,校准到20时的实际容积。滴定分析玻璃容量器,常用绝对校准法绝对校准法进行容积校准。绝对校准法是测定玻璃容量器的实际容积。具体方法是:先用分析天平称得玻璃容量器容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该玻璃容量器在标准温度20时的实际体积。计算公式式中mtt时,在空气中用砝码称得的玻璃容量器中放入或装入的纯水的质量,g;t 玻璃容器中1mL纯水在t,用黄铜砝码称得的质量(即水的密度),g/mL;V20将mt(g)纯水换算成20时的体积,mL。工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定知知识拓展拓展【例3-3】15,称得250mL容量瓶中至刻度线时容纳纯水质量为249.5200g,计算出该容量瓶在20时的实际容积和校准值。解:查附录十附录十得,15时水的密度为0.99793g/mL体积校准值V=250.04-250.00=+0.04mL该容量瓶在20时的校准值为+0.04mL。【例3-4】24时,称得25mL移液管至刻度线放出纯水质量为24.9020g,计算移液管在20时的实际容积和校准值。解:查附录十附录十得,24时水的密度为0.99638g/mL该移液管在20时的实际容积为24.99mL。体积校准值V=24.99-25.00=-0.01mL工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定知知识拓展拓展【例3-5】校准滴定管时,在21时,从滴定管的0.00刻度开始按规定速度(约每秒3滴)放出10.03mL纯水,称其质量为9.9810g,计算该段滴定管在20时的实际体积及校准值。解:查附录十附录十得,21时水的密度为0.99700g/mL该段滴定管在20时的实际体积为10.01mL。体积校准值V=10.01-10.03=-0.02mL该段滴定管在20时的校准值为-0.02mL。一般50mL滴定管每隔10mL(或5mL)做一个校准值,并在坐标纸上绘制滴定管校准曲线(以体积为横坐标,校准值为纵坐标),备用。滴定管不属于国家强检器具,可以自校。液体体积受温度影响是不能忽视的。如果在某一温度下配制溶液,并在同一温度下使用,溶液体积无需校准,否则需要校准。附录八附录八表“不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值(不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值(GB/T601-2002)”给出有校正的有关信息。校准后的体积为式中Vt时的实际体积,mL;溶液温度体积补正值查表所得数据,mL。工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定知知识拓展拓展【例3-6】在10时,滴定用去26.00mL0.1000mol/LHCl标准滴定溶液,计算消耗该溶液的实际体积(查此滴定管体积校准曲线,消耗26.00mL溶液时,体积校准值为-0.02mL)。解:查附录附附录八八得,10时1L0.1000mol/L溶液的温度补正值为+1.5mL,则在20时该溶液的体积为:则滴定消耗0.1000mol/LHCl标准滴定溶液的体积为26.04+(-0.02)=26.02mL工业硫酸纯度的测定工业硫酸纯度的测定阅读材料材料食醋大致可分为3种,即酿造醋、合成醋、白醋。我国最多的是酿造醋。科学分析表明,酿造醋除含有520%的醋酸外,还含有氨基酸和乳酸、琥珀酸、草酸、烟酸等多种有机酸,蛋白质、脂肪、钙、磷、铁等多种矿物质,维生素B1和B2,糖分以及芳香性物质醋酸乙脂。而以米为原料,酿成的米醋,有机酸和氨基酸的含量最高。现代医学认为,食醋对治病养生有以下方面的作用:1、消除疲劳;2、调节血液的酸碱平衡,维持人体内环境的相对稳定;3、帮助消化,有利于食物中营养成分的吸收;4、抗衰老抑制和降低人体衰老过程中过氧化物的形成;5、具有很强的杀菌能力,可以杀伤肠道中的葡萄球菌、大肠杆菌、病疾干菌、嗜盐菌等;6、增强肝脏机能,促进新陈代谢;7、扩张血管,有利于降低血压,防止心血管疾病的发生;8、增强肾脏功能,有利尿作用,并能降低尿糖含量;9、可使体内过多的脂肪转变为体能消耗掉,并促进糖和蛋白质的代谢,可防治肥胖;10、食醋中还含有抗癌物质。喝醋十大好处喝醋十大好处 工业分析与检测核心教材工业分析与检测核心教材化学分析技术化学分析技术 国家规划教材,教育部推广国家规划教材,教育部推广Thank youThank you