化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训十三 铵盐中铵态氮的测定X电子课件.ppt

化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训实训十三十三 铵盐中铵态氮的测定铵盐中铵态氮的测定X电子课件电子课件化学综合训练铵盐铵盐中中铵态铵态氮含量的氮含量的测测定定主主讲讲人人:黄秀黄秀锦锦、严严群芳群芳化学综合训练u规规范分析天平、容量瓶、移液管和滴定的基本操作；范分析天平、容量瓶、移液管和滴定的基本操作；u理解理解氢氢氧化氧化钠标钠标准溶液的配制与准溶液的配制与标标定原理与方法；定原理与方法；u掌握肥料中掌握肥料中铵态铵态氮含量的氮含量的测测定原理和操作方法；定原理和操作方法；u掌握掌握间间接法滴定分析接法滴定分析结结果果计计算与算与评评价方法；价方法；u培养培养团队团队合作能力和合作能力和专业专业素养。素养。一、目的要求化学综合训练酸碱滴定法(甲醛法)：NH4+是是NH3 的共轭酸，由于的共轭酸，由于KNH3=1.810-5，氨水的电离常，氨水的电离常数不太小，共轭酸数不太小，共轭酸NH4+因之太弱，因之太弱，K NH4+=5.610-6，不能用标准碱直接滴定。若铵盐，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺酸（与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺酸（Ka=7.110-6）和游离的）和游离的H+，酸性显著，酸性显著增强，符合定量测定的条件，可用增强，符合定量测定的条件，可用NaOH标准溶液滴定。标准溶液滴定。u指示剂：酚酞u终点颜色：无色淡红色，30s不褪。二、测定原理4 NH4+6 HCHO=（CH2）6N4 H+3 H+6 H2O 六次甲基四胺盐化学综合训练三、仪器与试剂试剂：邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4，简写为，简写为KHP)基准试剂基准试剂（100125干燥干燥1h后，置于干燥器后，置于干燥器中备用）；中备用）；NaOH，固体（分析纯）、酚酞指，固体（分析纯）、酚酞指示剂（示剂（2g/L乙醇溶液）；甲醛溶液；浓乙醇溶液）；甲醛溶液；浓盐酸。仪器：台秤、电子天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶等滴定分析常用仪器和工具。化学综合训练（一）0.10molL-1氢氧化钠标准溶液的配制用台秤称取2.1g氢氧化钠固体，放入盛有500mL水的烧杯中，搅拌均匀，转移至试剂瓶中，贴上标签，待标定。（二）0.10molL-1氢氧化钠标准溶液的标定u称取5.0g（准至0.1mg）KHP小烧杯中，用水溶解，定量转移至250.0mL容量中加水稀释至刻度，摇匀。u准确吸取25.00mL KHP溶液 250mL锥形瓶中加10mL纯水 加12滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，记录消耗NaOH溶液的体积，平行三次。四、操作步骤化学综合训练（三）样液的制备（三）样液的制备在250mL锥形瓶中加入5mL预先用配制的氢氧化钠溶液中和（以酚酞为指示剂）的40%甲醛溶液。用25mL移液管吸取混匀的试液于锥形瓶中，再加2滴酚酞做指示剂，充分摇匀，静置1min，然后用已标定的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，即为终点。平行滴定3次，同时做一份空白试验。称取氯化铵固体1.4-1.6g于100mL烧杯中，少量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，塞上玻塞，摇匀。（四）样液的测定（四）样液的测定四、操作步骤化学综合训练五、数据处理与评价 根据原始数据计算氢氧化钠的准确浓度及配制盐酸样液的准确浓度。根据原始数据计算氢氧化钠的准确浓度及配制盐酸样液的准确浓度。化学综合训练五、数据处理与评价铵盐中铵态氮含量的测定序号项目123样品质量（g）滴定初始读数(mL)终点读数(mL)空白试验结果(mL)V（NaOH）mLw(N)w(N)平均值极差极差相对值化学综合训练u甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂，用0.1molL-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。u假设试样中含有游离酸，故加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。u试样中如含Fe3+，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氨含量。u测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。六、注意事项化学综合训练1.1.如果铵盐样品中含有游离酸对测定结果有何影响？应如何处理？2 2(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOHNaOH溶液直接测定其中的含氮量?3 3如果实验室的甲醛显酸性，应如何处理为中性甲醛？4.NaOH 因吸收COCO2 2而混有少量的NaNa2 2COCO3 3，以致在实验中导致误差，必须设法除去COCO3 32-2-离子，如何配制不含如何配制不含COCO3 32-2-的的NaOHNaOH溶液溶液?七、交流与讨论七、交流与讨论化学综合训练课后作业完成项目训练报告；预习下一技能项目。化学综合训练Thanks！The end！