电子显微镜及其附属设备的结构基本原理第二部分.ppt

第二部分扫描电子显微镜1.外形及其基本构造扫描电镜主要由以下六部分组成：高压系统、电子光学系统、电源系统、真空系统、电子控制系统、图像采集系统 高压及其电源系统 主要由：高压油箱、高压电缆、低压电源、瓷瓶、电子束发生器、加速线圈、阳极电源等组成。电子光学系统 主要由偏转 线圈、聚光 镜系统、物 镜系统、消 像散系统、电子对中系 统等组成。电子控制系统电子测量系统 调整电路 放大电路反馈系统校准系统显示单元数据采集系统2.扫描电镜的基本工作原理电子光学系统工作原理电子枪 阳极 电子束 偏转线圈 聚光镜线圈试样 二次电子X 光子EDS 转换器二次电子检测器物镜线圈背散射电子 背散射电子探头数据采集器数据输出图像采集系统电子束试样 二次电子X 光子二次电子检测器闪烁体光电倍增器放大器Be 接收器控制器控制器运算放大电路显示器真空系统 镜筒DPIP1TP2IP3RP1RP2循环水冷却系统3.扫描电镜的应用范围 扫描电镜主要应用于材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。扫描电镜的制样方法 扫描电镜的制样方法很多这里我们只简单的介绍几种最常用的方法：A.溶液分散法：取干净的Si 片，一小片备用。将粉末样品按一定比例分散在乙醇中，使用超声波将溶液充分混合均匀，滴在准备好的Si 片上喷金。B.低温脆断法：块状或经过包埋的粉末样品，在液氮中充分冷却。加力使其断开喷金后，观察物质的断层结构。第三部分电镜的各种附属设备1.离子溅射仪A.工作原理：真空状态下，在正负电极间加一定的电压，使阴阳电极间产生一个较强的电场。在电离氩气的同时给氩离子加速，轰击做为负电极的金属靶，使金属溅射到样品上。B.工作条件：真空室达到110 1Pa，加速电压200 300V，离子流小于0.5uA。C.离子蚀刻功能：由于有机晶体其晶区与非晶区密度不同，利用溅射仪对试样进行氩等离子蚀刻，可以使晶区更好的表现出来，便于得到物质的晶体结构、晶体分布规律等相关信息。2.超薄切片机A.切片机的分类：切片机分为低温切片机和常温切 片机。B.适用范围：主要用于高分子、生物等样品的制作。C.使用方法：a.常温切片机：将样品包埋或制成5mm 直径的样 条，使用切片机将样品切在水槽内，用微栅捞 起即 可。b.低温切片机：将弹性样品制成2 2.5mm 的样 条放入切片机中。待样品、刀、腔室均达到 100 度以下，即可制作样品。3.离子减薄仪A.工作原理：在高真空腔室内加入两个离子枪，当达到高真空后，给离子枪加一定的高压电，离子枪将发射出一束离子汇聚束，对旋转的试样进行轰击。当离子束对试样作用一定时间后，样品中心将穿孔，空边缘将出现大量薄区。B.适用范围：各种金属、金属化合物、陶瓷、矿物、耐温150 度以上的高分子材料等。C.使用方法：将试样制成直径3mm，厚10 20um 的园片，放入仪器真空室内。当真空达到5*10-5Pa 时，可以对样品做减薄了。减薄的电压、电流、时间、离子束入射角度等可以根据不同的试样加以调整。4.EDSA.仪器的工作原理：由于电子束作用于试样上，试样上将被激发出X 射线。我们利用Be 材料作窗口，接收来自试样的X 射线。通过处理和计算，将射线谱展开，从而得到试样的元素组成。B.EDS 的适用范围：由于EDS 采用Be 做为窗口，所以他可测量的元素在B U 之间。同时尽量采用与所测量的元素不同材料，做为试样的支撑体，从而减小误差。C.使用方法：a.透射电镜附件EDS 的使用方法：EDS 试样与TEM 试样制作基本相同。将样品倾斜15 度角，调整TEM、EDS 的参数使CPS 达到10006000之间，选择合适的试样位置后，采集X 射线谱。采集完成后，选择适当的算子对谱图进行计算。从而 得到试样中相应元素的定性、定量分析数据。b.扫描电镜附件EDS 的使用方法：SEM-EDS 制样与SEM 相同，定性、定量方法与TEM-EDS的使用基本相同。SEM EDS 除具有普通的定性、定量功能外，还具有线、面分析功能及其粒度分布统计功能。C.SEM-EDS 线分析功能：该功能可以测试出试样表面任意方向上的元素分布、变化规律。D.SEM-EDS 面分析功能：该功能可以表现出试样表面不同区域，元素的分布规律。E.SEM-EDS 统计功能可以准确的表现出，试样表面离子或孔径的分布规律，给出相应的分布曲线和数据。电子显微镜实验室各类仪器使用办法1.电镜实验室属于开放型实验室，实验室各类仪器部分对学生开放。所有开放仪器全部要求持证上机。2.仪器上机证书每年考核一到两次，按照使用仪器的熟练程度发放不同等级的证书。3.使用机时每人每周限定预约2 小时。每周五早8点，电话预约下一周机时，并在当日上午持相应的证件到电镜室登记。4.为更好的充分的利用机时，请大家务必安排好实验时间。取消预约必须提前两天，否则除按照原有机时收费外，停止其本人下一周的预约资格。