薄层注意事项.ppt

薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题uu理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定量结果的前提是：量结果的前提是：u-色谱条件标准化色谱条件标准化u-操作技术规范化。操作技术规范化。主要存在问题主要存在问题：uu薄层板薄层板薄层板薄层板uu点样点样点样点样uu展开、展开室展开、展开室展开、展开室展开、展开室uu展开剂展开剂展开剂展开剂uu显色显色显色显色一、薄层板一、薄层板 注意：无论使用手工铺板还是商品板，薄层注意：无论使用手工铺板还是商品板，薄层 板都应均匀、并到达试验要求的分离板都应均匀、并到达试验要求的分离 度。度。二、点样二、点样uu点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点“超载超载超载超载”，展开剂产生，展开剂产生，展开剂产生，展开剂产生“绕行绕行绕行绕行”现象使现象使现象使现象使斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。uu注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中。注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中。注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中。注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中。uu 点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面 。uu 点样斑点干燥后再展开。点样斑点干燥后再展开。点样斑点干燥后再展开。点样斑点干燥后再展开。样品的粘度要低，否则易扩散。样品的粘度要低，否则易扩散。样品的粘度要低，否则易扩散。样品的粘度要低，否则易扩散。鉴别分不清斑点，可在样中加标再点一点。鉴别分不清斑点，可在样中加标再点一点。鉴别分不清斑点，可在样中加标再点一点。鉴别分不清斑点，可在样中加标再点一点。工作时的点样位置工作时的点样位置经典薄层经典薄层经典薄层经典薄层高效薄层高效薄层高效薄层高效薄层原点直径原点直径原点直径原点直径=5mm=5mm12mm12mm距底边距离距底边距离距底边距离距底边距离1.5cm1.5cm1cm1cm展距展距展距展距1015cm1015cm57cm57cm点点之间距离点点之间距离点点之间距离点点之间距离12cm12cm0.5cm0.5cm三、展开、展开室三、展开、展开室 要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的-相对湿度不同，分离效果不同。相对湿度不同，分离效果不同。相对湿度不同，分离效果不同。相对湿度不同，分离效果不同。-展开室预饱和，防止边缘效应。展开室预饱和，防止边缘效应。展开室预饱和，防止边缘效应。展开室预饱和，防止边缘效应。另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入。未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入。未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入。未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入。-温度：有时温度降低，改善分离效果。温度：有时温度降低，改善分离效果。温度：有时温度降低，改善分离效果。温度：有时温度降低，改善分离效果。-展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。-展开缸应相对应。展开缸应相对应。展开缸应相对应。展开缸应相对应。10*2010*2010*2010*20的板就用的板就用的板就用的板就用10*2010*2010*2010*20的展开缸，的展开缸，的展开缸，的展开缸，uu -展开缸盖不宜凡士林，应为毛玻璃盖密封加重物。展开缸盖不宜凡士林，应为毛玻璃盖密封加重物。展开缸盖不宜凡士林，应为毛玻璃盖密封加重物。展开缸盖不宜凡士林，应为毛玻璃盖密封加重物。控制相对湿度硫酸配制表控制相对湿度硫酸配制表相对湿度相对湿度相对湿度相对湿度 硫酸硫酸硫酸硫酸mlml水水水水mlml72721371375005006565169169500500474725025050050042422862865005003232339339500500181850050047247214145005003953959 9500500300300四、展开剂四、展开剂注意每次展开时临用现配展开剂注意每次展开时临用现配展开剂注意每次展开时临用现配展开剂注意每次展开时临用现配展开剂小比例展开剂用移液管准确加入小比例展开剂用移液管准确加入小比例展开剂用移液管准确加入小比例展开剂用移液管准确加入展开剂中有氨水时，如展开效果不好，应考虑氨展开剂中有氨水时，如展开效果不好，应考虑氨展开剂中有氨水时，如展开效果不好，应考虑氨展开剂中有氨水时，如展开效果不好，应考虑氨水易挥发，用未开封的氨水重新配制展开剂。水易挥发，用未开封的氨水重新配制展开剂。水易挥发，用未开封的氨水重新配制展开剂。水易挥发，用未开封的氨水重新配制展开剂。五、显色五、显色uu喷雾显色：注意雾滴均匀。喷雾显色：注意雾滴均匀。喷雾显色：注意雾滴均匀。喷雾显色：注意雾滴均匀。uu浸渍显色浸渍显色浸渍显色浸渍显色 使用使用使用使用CAMAGCAMAGCAMAGCAMAG的浸板器，需要设定浸板器抽出的速的浸板器，需要设定浸板器抽出的速的浸板器，需要设定浸板器抽出的速的浸板器，需要设定浸板器抽出的速度和规定在显色剂中停留的时间。采用这种方法显度和规定在显色剂中停留的时间。采用这种方法显度和规定在显色剂中停留的时间。采用这种方法显度和规定在显色剂中停留的时间。采用这种方法显色，由于浸渍条件可以精确地标准化，并且薄层各色，由于浸渍条件可以精确地标准化，并且薄层各色，由于浸渍条件可以精确地标准化，并且薄层各色，由于浸渍条件可以精确地标准化，并且薄层各部位可以均匀地接触显色剂，因此对改善定量时部位可以均匀地接触显色剂，因此对改善定量时部位可以均匀地接触显色剂，因此对改善定量时部位可以均匀地接触显色剂，因此对改善定量时的重现性极为有利，此外对环境保护也优于喷雾法，的重现性极为有利，此外对环境保护也优于喷雾法，的重现性极为有利，此外对环境保护也优于喷雾法，的重现性极为有利，此外对环境保护也优于喷雾法，故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上残留的溶液后平放于通风橱中晾干后再加热。残留的溶液后平放于通风橱中晾干后再加热。残留的溶液后平放于通风橱中晾干后再加热。残留的溶液后平放于通风橱中晾干后再加热。苍术uu供试品溶液的制备供试品溶液的制备供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品粉末取本品粉末取本品粉末取本品粉末0.5g0.5g0.5g0.5g，加，加，加，加正己烷正己烷正己烷正己烷2ml2ml2ml2ml，超声处理，超声处理，超声处理，超声处理15151515分钟，滤过，滤液分钟，滤过，滤液分钟，滤过，滤液分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。作为供试品溶液。作为供试品溶液。作为供试品溶液。uu对照药材溶液的制备对照药材溶液的制备对照药材溶液的制备对照药材溶液的制备 取苍术对照药材取苍术对照药材取苍术对照药材取苍术对照药材0.5g0.5g0.5g0.5g，同法制成对照药材溶液。，同法制成对照药材溶液。，同法制成对照药材溶液。，同法制成对照药材溶液。薄层板：薄层板：薄层板：薄层板：uu硅胶硅胶硅胶硅胶G G G G自制板；固定相硅胶自制板；固定相硅胶自制板；固定相硅胶自制板；固定相硅胶G 60G 60G 60G 60（青岛海洋化工厂），黏（青岛海洋化工厂），黏（青岛海洋化工厂），黏（青岛海洋化工厂），黏合剂合剂合剂合剂0.35%CMC-Na0.35%CMC-Na0.35%CMC-Na0.35%CMC-Na，厚度，厚度，厚度，厚度500m 10*20cm 500m 10*20cm 500m 10*20cm 500m 10*20cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-1-1-1-1uu烟台化学工业研究所烟台化学工业研究所烟台化学工业研究所烟台化学工业研究所TLC-G 10*20cm TLC-G 10*20cm TLC-G 10*20cm TLC-G 10*20cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-2-2-2-2uuMERCK-TLC-G 10*20cm MERCK-TLC-G 10*20cm MERCK-TLC-G 10*20cm MERCK-TLC-G 10*20cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-3-3-3-3uuMERCK-HPTLC-G 10*10cm MERCK-HPTLC-G 10*10cm MERCK-HPTLC-G 10*10cm MERCK-HPTLC-G 10*10cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-4-4-4-4uuMN-HPTLC-G 10*20cm MN-HPTLC-G 10*20cm MN-HPTLC-G 10*20cm MN-HPTLC-G 10*20cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-5-5-5-5uu烟台化学工业研究所烟台化学工业研究所烟台化学工业研究所烟台化学工业研究所HPTLC-G 10*20cm HPTLC-G 10*20cm HPTLC-G 10*20cm HPTLC-G 10*20cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-6-6-6-6uuMN-TLC-G 20*20cm MN-TLC-G 20*20cm MN-TLC-G 20*20cm MN-TLC-G 20*20cm 色谱图色谱图色谱图色谱图-7-7-7-7uu点样点样 供试液点样供试液点样供试液点样供试液点样2l2l2l2l与对照液点样与对照液点样与对照液点样与对照液点样4l4l4l4luu展开剂展开剂 石油醚（石油醚（石油醚（石油醚（6060606090909090）乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯(20(20(20(20：1)1)1)1)uu展开方式展开方式 展开缸用展开剂预平衡展开缸用展开剂预平衡展开缸用展开剂预平衡展开缸用展开剂预平衡15151515分钟，上行展分钟，上行展分钟，上行展分钟，上行展开，展距：开，展距：开，展距：开，展距：8cm8cm8cm8cm。uu显色显色 喷以喷以喷以喷以5 5 5 5对二甲氨基苯甲醛的对二甲氨基苯甲醛的对二甲氨基苯甲醛的对二甲氨基苯甲醛的10101010硫酸乙醇溶硫酸乙醇溶硫酸乙醇溶硫酸乙醇溶液，液，液，液，105105105105加热至斑点显色清晰。加热至斑点显色清晰。加热至斑点显色清晰。加热至斑点显色清晰。uu检视检视 日光下日光下日光下日光下。手铺板手铺板色谱图色谱图-1国产烟台化学工业研究所国产烟台化学工业研究所TLC-G色谱色谱图图-2MERCKTLC-G色谱图色谱图-3MERACKHPTLC-G色谱图色谱图4MN-HPTLC色谱图色谱图-5MN-TLC色谱图色谱图-7谢谢谢谢!在在在在分分分分析析析析工工工工作作作作中中中中，洗洗洗洗净净净净玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器是是是是一一一一个个个个必必必必须须须须做做做做的的的的实实实实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。验前的准备工作，也是一个技术性的工作。验前的准备工作，也是一个技术性的工作。验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器特特特特别别别别是是是是容容容容量量量量器器器器皿皿皿皿在在在在使使使使用用用用前前前前必必必必须须须须充充充充分分分分洗洗洗洗涤涤涤涤，化化化化学学学学实实实实验验验验所所所所用用用用的的的的玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器必必必必须须须须是是是是十十十十分分分分洁洁洁洁净净净净的的的的，否否否否则则则则会影响实验效果，甚至导致实验失败。会影响实验效果，甚至导致实验失败。会影响实验效果，甚至导致实验失败。会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。1 1 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净玻璃仪器洗净玻璃仪器洗净玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。也不成股流下。也不成股流下。也不成股流下。滴滴滴滴定定定定管管管管、容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶和和和和移移移移液液液液管管管管等等等等量量量量器器器器不不不不用用用用毛毛毛毛刷刷刷刷刷刷刷刷洗洗洗洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。1 1 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤附：几种常用洗涤液的配制和使用附：几种常用洗涤液的配制和使用铬酸洗涤液铬酸洗涤液（1 1 1 1）取取取取工工工工业业业业硫硫硫硫酸酸酸酸100ml100ml100ml100ml置置置置于于于于烧烧烧烧杯杯杯杯内内内内，小小小小心心心心加加加加热热热热，然然然然后后后后慢慢慢慢慢慢慢慢加加加加入入入入5g5g5g5g研研研研细细细细的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾粉粉粉粉末末末末，边边边边加加加加边边边边搅搅搅搅拌拌拌拌，继继继继续续续续加加加加热热热热至至至至冒冒冒冒烟烟烟烟为为为为止止止止，待待待待冷冷冷冷却却却却后后后后，贮贮贮贮存存存存在在在在有有有有盖盖盖盖的的的的玻璃容器内。玻璃容器内。玻璃容器内。玻璃容器内。（2 2 2 2）称称称称取取取取20g20g20g20g研研研研细细细细的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾粉粉粉粉末末末末，置置置置于于于于20 20 20 20 mlmlmlml水水水水中中中中加加加加热热热热溶溶溶溶解解解解，冷冷冷冷却却却却后后后后缓缓缓缓缓缓缓缓加加加加入入入入360ml360ml360ml360ml浓浓浓浓硫硫硫硫酸酸酸酸，待待待待冷冷冷冷却却却却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。器器器器皿皿皿皿用用用用铬铬铬铬酸酸酸酸洗洗洗洗液液液液时时时时应应应应特特特特别别别别小小小小心心心心。因因因因铬铬铬铬酸酸酸酸洗洗洗洗液液液液为为为为强强强强氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂，腐腐腐腐蚀蚀蚀蚀性性性性强强强强，易易易易烫烫烫烫伤伤伤伤皮皮皮皮肤肤肤肤，烧烧烧烧坏坏坏坏衣衣衣衣服服服服；铬铬铬铬有有有有毒毒毒毒，使使使使用用用用时时时时应应应应注注注注意意意意安安安安全全全全，绝绝绝绝对对对对不不不不能能能能用用用用口口口口吸吸吸吸，只只只只能能能能用用用用吸耳球。吸耳球。吸耳球。吸耳球。具体操作如下具体操作如下具体操作如下具体操作如下：（1 1 1 1）使使使使用用用用洗洗洗洗液液液液前前前前，必必必必须须须须先先先先将将将将器器器器皿皿皿皿用用用用自自自自来来来来水水水水和和和和毛毛毛毛刷刷刷刷洗洗洗洗涤涤涤涤，倾倾倾倾尽尽尽尽器器器器皿皿皿皿内内内内水水水水，以以以以免免免免洗洗洗洗液液液液被被被被水水水水稀稀稀稀释释释释后后后后降降降降低低低低洗洗洗洗涤涤涤涤的效率。的效率。的效率。的效率。铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液（2 2 2 2）用用用用过过过过的的的的洗洗洗洗液液液液不不不不能能能能随随随随意意意意乱乱乱乱倒倒倒倒，只只只只要要要要洗洗洗洗液液液液未未未未变变变变为为为为绿绿绿绿色色色色，应应应应倒倒倒倒回回回回原原原原瓶瓶瓶瓶，以以以以备备备备下下下下次次次次再再再再用用用用。若若若若洗洗洗洗液液液液变变变变为为为为绿绿绿绿色色色色，表表表表明明明明洗洗洗洗液液液液已已已已失失失失去去去去去去去去污污污污力力力力，要要要要倒倒倒倒入入入入废废废废液液液液缸缸缸缸内内内内，另另另另行行行行处处处处理理理理，决决决决不不不不能能能能随随随随便便便便倒入下水道。倒入下水道。倒入下水道。倒入下水道。（3 3 3 3）用用用用洗洗洗洗液液液液洗洗洗洗涤涤涤涤后后后后的的的的仪仪仪仪器器器器，应应应应用用用用自自自自来来来来水水水水冲冲冲冲净，用纯化水润洗内部净，用纯化水润洗内部净，用纯化水润洗内部净，用纯化水润洗内部3 3 3 3次。次。次。次。铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液碱性高锰酸钾洗液碱性高锰酸钾洗液 取取取取高高高高锰锰锰锰酸酸酸酸钾钾钾钾4g4g4g4g溶溶溶溶于于于于少少少少量量量量水水水水中中中中，向向向向该该该该溶溶溶溶液液液液中中中中慢慢慢慢慢慢慢慢加加加加入入入入100ml 10%100ml 10%100ml 10%100ml 10%的的的的NaOHNaOHNaOHNaOH溶液，混匀。溶液，混匀。溶液，混匀。溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿用于洗涤被油或有机物沾污的器皿用于洗涤被油或有机物沾污的器皿用于洗涤被油或有机物沾污的器皿注意事项：注意事项：注意事项：注意事项：1 1 1 1 洗后的器皿上如残留有洗后的器皿上如残留有洗后的器皿上如残留有洗后的器皿上如残留有MnOMnOMnOMnO2 2 2 2沉淀物，沉淀物，沉淀物，沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤；可用盐酸或草酸洗液洗涤；可用盐酸或草酸洗液洗涤；可用盐酸或草酸洗液洗涤；2 2 2 2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。洗液不应在所洗的器皿中长期存留。洗液不应在所洗的器皿中长期存留。洗液不应在所洗的器皿中长期存留。草酸洗液草酸洗液 5-10g5-10g草草酸酸溶溶于于100ml100ml水水中中，加加入入少少量量浓浓盐酸。盐酸。用用于于洗洗涤涤KMnOKMnO4 4洗洗液液洗洗涤涤后后在在玻玻璃璃器器皿皿上上产生的产生的MnOMnO2 2污迹。污迹。注意事项：注意事项：必要时可加热使用。必要时可加热使用。碘碘化钾洗液碘碘化钾洗液 1g1g碘碘和和2g2g碘碘化化钾钾溶溶与与水水，加加水水稀稀释释至至100ml100ml。用于洗涤用于洗涤AgNOAgNO3 3的褐色沾污物。的褐色沾污物。碱性乙醇洗液碱性乙醇洗液 6g6g氢氢氧氧化化钠钠溶溶于于6ml6ml水水中中，加加入入50ml50ml乙醇。乙醇。用用于于洗洗涤涤被被油油脂脂或或某某些些有有机机物物沾沾污的器皿。污的器皿。注意事项：注意事项：1 1 洗液贮于胶塞瓶中，洗液贮于胶塞瓶中，不宜久存，易失效；不宜久存，易失效；2 2 防止挥发和着火。防止挥发和着火。2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 2.1 2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的 干燥方法。干燥方法。2.2 2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温 度在度在105105左右烘干。左右烘干。2.3 2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。2.4 2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。玻璃器皿。2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 2.5 2.5 有机溶剂干燥：有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作操作2 23 3次，便可借助残余溶剂的挥发将水次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。也可用此法进行快速干燥。3 3 样品的过滤处理样品的过滤处理在药物分析过程中，样品的溶解在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。步稀释再进行实验。3样品的过滤处理样品的过滤处理如果是为了制备样品（非定量），如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。样品，影响实验结果。在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损可能会令滤纸破损。3样样品的品的过滤处过滤处理理3样品的过滤处理样品的过滤处理对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。宜越致密。宜越致密。宜越致密。国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。纸质地致密。纸质地致密。纸质地致密。可以加热可以加热可以加热可以加热,加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹,夹夹夹夹持试管的中上部。持试管的中上部。持试管的中上部。持试管的中上部。一般大试管直接加热，小试管用水一般大试管直接加热，小试管用水一般大试管直接加热，小试管用水一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。浴加热。浴加热。浴加热。反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的1/21/21/21/2，加，加，加，加热时，液体不得超过试管容积的热时，液体不得超过试管容积的热时，液体不得超过试管容积的热时，液体不得超过试管容积的1/3,1/3,1/3,1/3,管管管管口向上倾斜约口向上倾斜约口向上倾斜约口向上倾斜约45,45,45,45,不准对着自己或他人不准对着自己或他人不准对着自己或他人不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。4 4 试试管的使用管的使用 固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜向下倾斜向下倾斜向下倾斜,先使试管均匀受热后先使试管均匀受热后先使试管均匀受热后先使试管均匀受热后,再在固体样品处加再在固体样品处加再在固体样品处加再在固体样品处加热热热热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。注意注意注意注意（1 1 1 1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性）该类型的反应生成的气体往往有刺激性）该类型的反应生成的气体往往有刺激性）该类型的反应生成的气体往往有刺激性 或毒性，操作时应在通风处或室外进行。或毒性，操作时应在通风处或室外进行。或毒性，操作时应在通风处或室外进行。或毒性，操作时应在通风处或室外进行。（2 2 2 2）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）4 4 试试管的使用管的使用 酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入酒精的加入酒精的加入酒精的加入量不能超过酒精灯容积的量不能超过酒精灯容积的量不能超过酒精灯容积的量不能超过酒精灯容积的2/32/32/32/3，也不能少于酒精灯容，也不能少于酒精灯容，也不能少于酒精灯容，也不能少于酒精灯容积的积的积的积的1/31/31/31/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；着的酒精灯引燃另一只酒精灯；着的酒精灯引燃另一只酒精灯；着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用完酒精灯后，必须用完酒精灯后，必须用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。5 5 酒精灯的使用酒精灯的使用5 5 5 5 酒精灯的使用酒精灯的使用酒精灯的使用酒精灯的使用6 6 胶头滴管的使用胶头滴管的使用 滴管在化学实验中经常使用，用于滴加滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外）滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外），注意观察现象。，注意观察现象。6 6 胶胶头头滴管的使用滴管的使用吸有试剂的滴管不可倒置，以免吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管放在实验台或其他胶帽；不要把滴管放在实验台或其他地方，以免沾污滴管。用过的滴管要地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管不要用水冲洗），以备再用。严禁用不要用水冲洗），以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。未经清洗的滴管再吸取别的试剂。6 6 胶胶头头滴管的使用滴管的使用 使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。然后改用胶头滴管滴加。7 7 量筒的使用量筒的使用7 7 7 7 量筒的使用量筒的使用量筒的使用量筒的使用 用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差否则都会引起较大的误差否则都会引起较大的误差否则都会引起较大的误差(误差可能达到误差可能达到误差可能达到误差可能达到10%10%10%10%）。我）。我）。我）。我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。用做反应容器。用做反应容器。用做反应容器。7 7 量筒的使用量筒的使用8 8 8 8 滴定分析仪器滴定分析仪器滴定分析仪器滴定分析仪器 8.1 8.1 滴定管滴定管 是是滴滴定定时时用用来来准准确确测测量量流流出出的的操操作作溶溶液液体体积积的的量量器器。常常用用的的容容量量为为2525或或50ml50ml，最小刻度为最小刻度为0.1ml0.1ml。分为酸式碱式两种。分为酸式碱式两种。酸酸式式滴滴定定管管用用玻玻璃璃磨磨口口活活塞塞控控制制液液滴滴的的流出，盛放酸性和氧化性溶液。流出，盛放酸性和氧化性溶液。碱碱式式滴滴定定管管的的一一端端连连接接一一乳乳胶胶管管，管管内内有有玻玻璃璃珠珠，用用于于控控制制液液滴滴的的流流出出，乳乳胶胶管管下下端端接接一一尖尖嘴嘴玻玻璃璃管管。用用于于盛盛放放碱碱性性和无氧化性溶液。和无氧化性溶液。8.1.1 8.1.1 使用前的准备使用前的准备 酸式管：检查活塞与活塞套是否配合紧密，酸式管：检查活塞与活塞套是否配合紧密，酸式管：检查活塞与活塞套是否配合紧密，酸式管：检查活塞与活塞套是否配合紧密，洁净，然后将活塞涂油。洁净，然后将活塞涂油。洁净，然后将活塞涂油。洁净，然后将活塞涂油。碱式管：检查乳胶管与玻璃珠是否完好。碱式管：检查乳胶管与玻璃珠是否完好。碱式管：检查乳胶管与玻璃珠是否完好。碱式管：检查乳胶管与玻璃珠是否完好。uu 将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴定管洗三次。倒入滴定液至定管洗三次。倒入滴定液至定管洗三次。倒入滴定液至定管洗三次。倒入滴定液至0 0 0 0刻度以上。刻度以上。刻度以上。刻度以上。uu排气泡排气泡排气泡排气泡 8.1.2 8.1.2 滴定管操作滴定管操作 滴定时，将滴定管垂直夹在滴定管夹上。滴定时，将滴定管垂直夹在滴定管夹上。注意事项注意事项 酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。碱管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球碱管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球 上下移动，不要捏玻璃球下部的乳上下移动，不要捏玻璃球下部的乳 胶管。胶管。8.1.3 8.1.3 滴定操作滴定操作 滴定时要注意：滴定时要注意：滴定时要注意：滴定时要注意：1 1 1 1 摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。2 2 2 2 滴定时不能打开活塞任其自流。滴定时不能打开活塞任其自流。滴定时不能打开活塞任其自流。滴定时不能打开活塞任其自流。3 3 3 3 开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水线，要逐滴加入。流成水线，要逐滴加入。流成水线，要逐滴加入。流成水线，要逐滴加入。4 4 4 4 接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。8.1.4 8.1.4 滴定管的读数滴定管的读数 读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种方法都应使滴定管保持垂直，滴定管装满或方法都应使滴定管保持垂直，滴定管装满或方法都