高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定.ppt

实验三十三高锰酸钾的标准溶液的配制与标定及过氧化氢含量的测定高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法；掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。实验原理KMnO4溶液的标定 在酸度为0.51mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：2MnO4+5C2O42+16 H=2Mn2+10 CO2+8H2OH2O2含量的测定 在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2+5O2+8H2O 根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。三、试剂及仪器试剂：KMnO4固体、Na2C2O4基准物质（在105110烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。KMnO4 H2O2试剂及仪器仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。四、实验步骤C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中，加520ml水使 之溶解。加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少23天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。KMnO4 四、实验步骤KMnO4溶液的标定准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到7585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。实验步骤H2O2含量的测定准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？），注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4 溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。五、注意事项H2O2 对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全；分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数；滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢；自身指示剂终点颜色的观察；水浴锅温度的控制。六、数据处理KMnO4溶液浓度的标定H2O2含量的测定 M(Na2 C2O4)=134.00g/mol数据处理KMnO4溶液的标定 序号项目 1 2 3 4 m(草酸钠）倾样前/gm(草酸钠）倾样后/gm（草酸钠）/gV（KMnO4）消耗/ml温度/V温校/mlV体校/mlV实/ml数据处理KMnO4溶液的标定 序号项目 1 2 3 4 V空白/ml C(1/5KMnO4)/(mol/L)C（1/5KMnO4）平均/(mol/L)极差/（mol/L）极差与平均值之比/（）数据处理H2O2含量的测定 序号项目 1 2 3 4 C(1/5KMnO4)/(mol/L)ms(H2O2）/gV（KMnO4）消耗/ml温度/V温校/mlV体校/mlV实/ml 数据处理 序号项目 1 2 3 4（H2O2）/（H2O2）平均/极差/极差与平均值之比/（）H2O2含量的测定 七、思考题KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？思考题KMnO4滴定法如何确定滴定终点？用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？H2O2与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什么？总结：高锰酸钾的氧化能力强，所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许多还原性物质，用反滴定法可以测定一些氧化性物质，还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质，因此要求学生通过学习测定H2O2的含量，能够掌握KMnO4溶液的配制和标定以及KMnO4 法的应用。作业：设计实验：高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量。设计实验要求：（1）实验方法、原理；（2）需用的仪器和试剂；（3）实验步骤；（4）实验数据记录和结果计算；（5）注意事项。实验室清洁值日