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    中级工讲义.pdf

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    水质检验工讲义(中级工)韩砚齐2016年5月3日至2016年5月2 3日第一章 生活饮用水卫生标准一 生活饮用水卫生标准的标准号是GB5749-2006,该标准涉及四大 类106项指标。二 生活饮用水卫生标准GB5749-2006,自2012年,国家级资质认定检测单位应具备全部能力。天津市自来水集团有限公司水质检测中心2007年就已经具备其全部能力。三 生活饮用水卫生标准GB5749-2006与 生活饮用水卫生标准GB5749-1985 相比较,GB5749-2006 GB5749-19851总放射性a 的标准限值:0.5Bq/L O.1Bq/L2新增了三个生物检测项目:大肠埃希氏菌、贾地鞭毛虫和隐抱子虫。3还新增了几十项有机检测项目。四现行 生活饮用水卫生标准 对生活饮用水水源地水质的具体要求:要求生活饮用水的水源水质的感官性状良好,化学成分无害,卫生上安全,若只经过氯消毒即供作生活饮用的原水,每1升水样中总大肠菌群MPN值不应超过1000;经过净化处理及加氯消毒后作为生活饮用水的原水,每1升水样中总大肠菌群MPN值不应超过10000.毒理学和放射性指标应符合饮用水卫生标准要求,高氟区和地方甲状腺肿区,应分别选用含氟、含碘适宜的水源或采取预防措施,原水中如有在标准中未列入的有害物质,应按有关要求执行。五 现 行 生活饮用水卫生标准对地表水源取水点周围的要求取水点周围半径100米的水域内严禁捕捞、网箱养鱼、停靠船只、游泳和从事可能污染水源的任何活动,并由供水单位设置明显的范围标志和严禁事项的告示牌。六 现 行 生活饮用水卫生标准对供水管网水质采样点的具体要求1检验生活饮用水的水质应在水源、出厂水和居民经常用水点管网末梢采样。2 按每两万供水人口设一个采样点、供水人口超过100万时可酌情减少,人口在20万以下时应酌情增加。3每个采样点每月至少采样化验两次,检验细菌学指标和一般感官性状指标并选有代表性的管网水质采样点,至少每月一次常规项目分析,每半年进行一次全分析,其结果报卫生等部门审查存档。六现行 生活饮用水卫生标准对新装管道(或设备)在保证水质方面的具体要求:新设备、新装管道投产前或旧设备、旧管道修复后,必须严格进行冲洗、消毒,经检验浑浊度、菌落总数、肉眼可见物等指标合格后方可正式通水。第二章实验技术和实验室安全操作一实验室实验技术1水样采集与保存1.1 测定汞含量的水样的采集与保存用聚乙烯瓶采集测定汞含量的水样时,水样内应加入1+9硝酸至pH12,4保存,24小时内测定。2洗液的配制和使用2.1 洗液的分类实验室常用于洗涤各种器皿的洗液有格酸洗液、酸性草酸洗液、酸性羟胺洗液、硝酸溶液洗液、碱性洗液和盐酸洗液等。2.2 貉酸洗液的配制称 取 100g工业用重倍酸钾于烧杯中,加入 约100mL水,微热溶解,冷却后慢慢加入工业用浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌,加硫酸至沉淀刚好溶完为止。2.3配制4各酸洗液安全操作注意事项:2.3.1浓硫酸在稀释过程中将会放热。用烧杯配制时不要放在冷水浴中。防止因冷热不均造成烧杯破裂。2.3.2尽量避免浓硫酸溅在皮肤或衣服上,因浓硫酸的氧化性和吸水性可以将皮肤、纸、棉等纤维碳化。3灼烧的操作3.1 灼烧的定义灼烧:是指把固体物质加热至高温以达到脱水、除去挥发性杂质、烧去有机物等目的的操作。3.2 马 福(弗)炉的使用3.2.1新的马福炉第一次使用时,必须先在低温烘烤数小时,以防炉膛受潮后因温度急剧变化而破裂。3.2.2使用马福炉熔融或灼烧试样时,必须防止发生飞溅、腐蚀和粘结炉膛3.2.3马福炉的使用范围是高温灼烧沉淀物质、测定灰分、除去挥发成分和有机物灰化处理等。3.2.4马福炉的加热元件为炉内的电阻丝,为了控制温度常配有自动控制装置,通常使用温度应在950C以下。4化学试剂和基准物4.1我国统一规定的化学试剂等级和符号、标签颜色4.1.1 我国统一规定的化学试剂等级为1 至 4 级和生物试剂。一级品称作:优级纯二级品称作:分析纯三级品称为:化学纯四级品称为:实验试剂4.1.2 化学试剂等级符号和标签颜色一级品称作:优级纯 符号:G R二级品称作:分析纯 符号:A R三级品称为:化学纯 符号:CP四级品称为:实 验 试 剂 符 号:LR标签颜色:绿色标签颜色:红色标签颜色:蓝色标签颜色:棕色生物试剂符号:BR或 C R,标签为黄色4.2 常见的基准物氯化钠、重格酸钾、无水碳酸钠4.2.1 基准物的要求4.2.1.1 纯度高,杂质含量应少到可以忽略不计,一般要求纯度在99.99%以上4.2.1.2 试剂组成应与化学式完全符合。若含有结晶水,其含量也应与化学式相符。4.2.L 3 稳定。干燥时不分解,称量时不吸湿,不吸收二氧化碳,不被氧化等。4.2.1.4 具有较大的分子量或式量,称取量多,称量的相对误差较小。例如:氯化钠作为基准试剂应在700C灼烧冷却后使用。5容量瓶的验收5.1.容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上,容量瓶与瓶塞应是磨口配套的,要求密闭不漏水,因此不能交换。5.2.容量瓶的密合性检定,方法是:向容量瓶中加水至刻线,盖上塞子(瓶塞不准许土油脂),然后用右手食指按住瓶塞,左手指尖握住瓶底,将其颠倒十次,每次颠倒时停留在倒置状态下至少10秒钟,结束后,用以吸水的纸片在塞与颈间周围观察,不应有水渗出。若容量瓶漏水,该容量瓶不能使用。5.3.进行计量检定或校准。计量检定合格后方可使用,若计量检定不合格,该容量瓶不能使用。若计量检定合格,经校准有测量不确定度,应在每次使用时校正该容量瓶的体积。二实验室安全1废液的处置1.1 实验室内含种废液的处置在 pH10的条件下,加入硫化钠Na2s进行处理。1.2 实验室内含Pb2+废液的处置对实验室内含Pb2+废液可加入消石灰、硫酸亚铁进行沉淀处理。1.3 实验室内含Cd2+废液的处置对实验室内含Cd2+废液可加入消石灰、硫酸亚铁进行沉淀处理。2 安全制度实验室必须制订严密的操作规程与管理制度,检验人员必须了解各种试剂的性质与危害性。才能保证人员的安全操作检测而不被伤害。2.1 防止中毒2.1.1 一切试剂均供分析实验使用,绝不可内服。所有化学试剂应有完整标签,废弃的试剂应在标签上注明。剧毒品必须制定保管领用制度,单独存放,领用时做好登记,用多少领多少,用后剩余的送保管室销毁。2.1.2不得在实验室喝水,用餐及吸烟,避免偶然过失而引起中毒,用吸管吸取试剂时必须使用洗耳球。2.1.3实验完毕后必须洗手,任何试剂沾污在手上或身体其它部位的皮肤上均应立即清洁。2.2.4对许多有机试剂和产生有害气体的实验应在通风橱内进行。2.2.5化学试剂(尤其是有毒物质)若落在地板或试验台上应立即处理。2.2防止火灾与爆炸事故的规定2.2.1有机溶剂如乙醛等为低沸点物质,其挥发性气体比空气重,能在地面或实验室上移动,遇火能燃烧。挥发性有机药品应存放在通风良好,温度较低的储藏室内,化学试剂应分类存放,需冷藏的易燃药品不能放在非封闭或马达的电冰箱内,以免发生爆炸,对易燃性有机溶剂不能直接加热。2.2.2许多可燃性物质,不得任意丢弃在废物桶内。锌、金属的氯化物以及一些有机的金属化合物与水或空气作用能释放出氢,当氢聚集至一定浓度可发生爆炸。3电器设备的安全使用3.1 所有使用电器应合理和安全接地,使用前检查是否漏电,按仪器操作规程使用。3.2 马达的电火花与可燃性气体可能引起火灾。高温炉、烤箱的外壳是不能燃烧的,但表面温度可超过某些蒸汽燃烧的温度,这些加热设备与木制的桌、架应由空间隔开,加热台应远离易燃品。4 防止化学烧伤4.1 强酸、强碱、浓过氧化氢、溪水等有强腐蚀性或刺激性的试剂,取用时应特别注意。4.2 稀释硫酸或溶解氢氧化钠可释放出大量的热,必须在硬质玻璃容器中进行。将浓硫酸慢慢加入水中,且不断搅拌。强酸与强碱中和时(如量过大)应先稀释为稀溶液并在玻璃棒搅拌下进行。4.3 启开易挥发的液体试剂时,尤其在热天,不可使瓶口对着自己或他人,也不应在有火源处启开,室温高时,可先在冷水中浸冷后,再启开,以防试剂冲出。5 使用易燃化学试剂的注意事项5.1 强氧化剂与有机物作用后,可发生爆炸。5.2 属于自然或易燃的物质,在低温下也能气化挥发,遇火种长生爆炸。5.3 易燃试剂不能与易爆剂、氧化剂混合储存。5.4 燃烧剂,还原剂,不应和氧化剂放在一起。第三章微生物检测一菌落总数1检验意义水中菌落总数可作为评价水质清洁程度和考核净水效果的指标,菌落总数的增多,说明水被污染。2国家标准:生活饮用水卫生标准GB5749-2用6规定其指标为lOOCFU/lOOmL2007年7月1日颁布的 生活饮用水标准检验方法GB5750-2006中菌落总数项目的培养时间应是48小时。3平板法测定菌落总数的特点:每种细菌都有它一定的生理特点,所以检验结果只包括该方法条件下生长的细菌总数。4培养基成分:蛋白脓、牛肉膏、氯化钠、琼脂和蒸偏水5菌的培养菌落总数的培养箱应配有温度控制装置,以保证箱内各处温度均为37C,箱内应有足够大的空间,使空气在所培养物之间自由流动。二总大肠菌群1定义:总大肠菌群指一群需氧及兼性厌氧的,在37C生长时能使乳糖发酵,在24小时内产酸产气的革兰氏阴性无芽匏杆菌,总大肠菌群系指每100豪升水样所含有总大肠菌群的数目。2检验的意义:测定大肠菌可掌握原水被粪便污染的程度,了解处理工艺水中的消毒效果,同时也是考核出厂水及管网水质的重要指标之一。3检测方法分类:总大肠菌群的检验分为多管发酵法和滤膜法。多管发酵法适用于高浊度源水和饮用水大肠菌较多的水体检验。滤膜法适用于饮用水和低浊度大肠菌群含量的水体检验。4多管发酵法培养基成分:蛋白陈、乳糖、牛肉膏、氯化钠、蒸偏水、无水亚硫酸钠和5%碱性品红乙醇溶液。三耐热大肠菌群耐热大肠菌的基本性状与总大肠菌群相似,而且是总大肠菌群的一部分。为了区别存在于自然环境中的大肠菌群和存在于温血动物肠道内的大肠菌群,可将培养温度提高到4 4.5 C,造成不利于来自自然环境的大肠菌群生长的条件,在此条件下仍能生长的菌群则被称为耐热大肠菌群。四大肠埃希氏菌大肠埃希氏菌为两端钝圆的短小杆菌,一 般 大 小 约0.5nm0.8以mx1.0M m3.0 n m,因生长条件不同,个别菌体可呈近似球状或长丝状。此菌多单独存在或成双,但不呈长链状排列。约 有50%左右的菌株具有周生鞭毛而能运动,但多数菌体只有4根,一般不超过10根,故菌体动力弱;多少菌株生长有比鞭毛细、短、直且数量多的菌毛,有的菌株具有荚膜或微荚膜;不形成芽匏,对普通碱性染料着色良好,革兰氏染色阴性。五废弃物的处理用于微生物检测的培养基在检测完毕后应经过灭菌处理后废弃。六高温灭菌器的使用:高温灭菌器的容积应足够大,使蒸汽能围绕着被灭菌物品自由流动,并应装有压力表和温度计。第四章误差、统计学基础和质量控制一基本概念1误差:误差=检测值-真值=从-T2相对误差:相对 误 差(%)=(口-T )/TX1003标准差:回文)2标 准 差(S)=归-Y n-其中:Xi表示检测结果的测定值又表示检测结果的平均值n表示检测的次数4相对标准差:相对标准差(CV)%=x l0 0X5精密度:表示多次重复测定某一所得到的测定值(X)离散程度。他可用标准差或相对标准差来表示。6准确度:是指测定值(X J与 真 值(t )的相符程度。它表示测定值得可靠性,用误差或相对误差表示。7加标回收率:准确度往往通过加标回收实验后,用加标回收率表示。实验室至少三个月做一次加标平行测定回收率,回收率应在8 0-1 2 0%之间,回收率实验平行样的相对标准误差应4 5%二检测结果的数据筛选1 D i x on检验法1.1 步骤1.1.1 将检测结果数据按大小顺序排列X14X2 4,.Xn设 Xi或 Xn可能是离群值。1.1.2 计算可疑离群值与最邻近数据的差值,除以全组数据的级差,其商为r 值。r=(X-X,)/(Xn-X.)或 r=一%X,f1.2 判断1.2.1 根据测定次数n 和显著水平(通常选0.05)查 Dixon检验法的临界值表(单侧),记录临界值数值为r(n,0.05)1.2.2 比较 r 值与 r(n,0.05)若 r r(n,0.0 5),表 示 Xi或 Xn离群,应舍去。若 r r(n,0.0 5),表 示 Xi或 Xn不离群,应保留。2Grubbs检验法2.1 步骤2.1.1 将检测结果数据按大小顺序排列XZX24,.Xn设 X1或 Xn可能是离群值。2.1.2 计算统计量TT=(X 平-Xi)/S 或 T=(Xn-X 平)/S式中:X平表示算术平均值S 表示标准偏差2.2 判断2.2.1 根据测定次数n 和显著水平(通常选0.05)查 Grubbs检验临界值表,记录临界值数值为T(n,0.05)。2.2.2 比较 T 值与 T(n,0.05)若TT(n,0.0 5),表 示Xi或Xn离群,此可疑值应舍去。若TT(n,0.0 5),表 示Xi或Xn不离群,此可疑值应保留。2.2.3若有两个可疑数据,则应先用上法舍去一个数据后,重新计算X平和S;然后再对第二个可疑值进行检验。三回归方程和校准曲线表示法:Y=bX+a式中:Y表示吸光度值X表示被测物质浓度a表示截距b表示斜率中级工思考题第一章1当前 生活饮用水卫生标准的标准号是多少?涉及几类多少项指标?2国家要求2007年7月1日开始执行的 生活饮用水卫生标准中总a放射性的标准限值是多少?新增的三个生物检测项目都是什么名称?3 生活饮用水卫生标准 对生活饮用水水源的水质提出了哪些要求?4 生活饮用水卫生标准地面水为水源的取水点周围的卫生防护有哪些要求?5 生活饮用水卫生标准 对供水管网水质采样点的具体要求是什么?6现行的 生活饮用水卫生标准对新装管道(或设备)在保证水质方面的具体要求是什么?第二章7用于测定汞、格、硝酸盐氮和氟化物的含量的水样采集和保存方法是怎样的?8实验室常用于洗涤各种器皿的洗液,除格酸洗液外还有什么,试举三个例子。9叙述如何配置辂酸洗液,其操作注意事项有哪些?10什么是灼烧?11马福炉使用什么加热元件和温度控制装置,通常使用温度是多少?12使用马福炉熔融或灼烧试样时应注意什么?13新的马福炉第一次使用时应注意什么?14马福炉的使用范围是什么?1 5 我国化学试剂等级标准,优级纯、分析纯、化学纯、试剂级的符号各是怎样的?16 基准试剂对纯度指标的要求是多少?17氯化钠作为基准试剂应在摄氏多少度灼烧冷却后使用?1 8 测定有效氯、氯化钠、总硬度、总碱度和耗氧量实验中所用的基准试剂各是什么?写出基准试剂名称和分子式。1 9 目前你知道的在配制标准溶液时,可作基准试剂物质名称都是什么?20简述实验室安全制度中对防止中毒有那几条规定?21实验室安全制度中对防止火灾与爆炸事故有哪些规定?22简述实验室安全制度中对电器设备的安全使用有哪些规定?23简述实验室安全制度中对防止化学烧伤有哪些规定?24使用易燃化学试剂的注意事项25强氧化剂与有机物作用后,会发生什么现象?2 6 实验室的管理者必须怎样做才能确保实验人员安全操作、检测而不被伤害。2 7 属于自然或易燃的物质,在低温下也能气化挥发,遇火种长生爆炸吗?28易燃试剂能与易爆剂、氧化剂混合储存吗?29燃烧剂,还原剂,能和氧化剂放在一起吗?30使用容量瓶之前应如何确定其是否合格?第三章31用于生物灭菌的高温灭菌器应如何选择?32菌落总数培养箱应如何选择?33培养菌落总数用的培养基的成分和多管发酵法培养大肠菌群的培养基成分各是什么物质?34 2007年7月1日颁布的 生活饮用水标准检验方法中菌落总数项目的培养时间应是多少?35用于微生物检测的培养基,在检测完毕后应如何废弃?36细菌总数检验的意义是什么?生活饮用水卫生标准规定它的指标是多少?平板法测定细菌总数的特点是什么?3 7总大肠菌群检验的意义是什么?多管发酵法和滤膜法各适用于哪种情况?38什么叫耐热大肠菌群?它与总大肠菌群在测定方法步骤上有何区别?39简述什么是大肠埃希氏菌?第四章40在最小二乘法计算曲线回归方程Y=bX+a中,各符号X、Y、a、b各代表什么意思?4 1回收率实验平行样的相对误差应在什么范围?回收率应在什么范围?42每次测定平行实验,相对误差不超过多少?43测定一质量控制水样中的氧化物含量,得到如下一组数据;98.9 9 8.7 9 9.5 9 9.6 1 0 1.2 1 0 1.0 (mg/L)用Dixon法检验此数据:(当n=6时,0.05显著水平r=0.560)计算该组数据的精密度;如果水样的配制值(真值)为9 9.5mg/L时,请计算上述测定结果的准确度。44测定一质量控制水样6此结果为:4 0.02 4 0.12 4 0.16 4 0.18 4 0.1 8 4 0.20(mg/L)用Dixon法检验此组数据:(当n=6时,0.05显著水平r=0.560)计算该组数据的精密度;如果水样的配制值(真值)为39.95mg/L,请计算上述测定结果的准确度。45某质控制水样6此结果为:4 0.08 4 0.12 4 0.14 4 0.16 4 0.1 8 4 0.18(mg/L)请用Grubbs法检验此组数据:T(a,n)=T(0.05,6)=1.82计算该组数据的精密度;当此 样 的 配 置 值(真 值)为9 0.Omg/L时,请计算上述测定结果的准确度。46测定一质控制水样中的氯化物含量得到如下一组数据:88.6 8 9.0 8 9.1 89.5 8 9.6 8 9.5 (mg/L)请 用G r u b b s法 检 验 此 组 数 据:T(a,n)=T(O.0 5,6)=1.8 2 计 算 该 组 数 据 的 精 密 度;如 果 水 样 的 配 置 值(真 值)为3 9.9 5 m g/L时,请 计 算 上 述 测 定 结 果的 准 确 度。4 7稀释标准溶液时,如果稀释倍数较大,应怎样稀释?稀释标准溶液时,如果稀释倍数较大,应分次逐级稀释。(J)4 8配置检验有效氯所用试剂的无氯水,指的是什么样的水?无氯水是指经加入硫代硫酸钠等还原剂脱氯,经检验无余氯后经蒸储制得的。不含有效氯,但是消耗有效氯的蒸储水(J )4 9请打出纯水器失效席,阴、阳离子交换树脂的再生溶液的名称和浓度。纯水器失效后,阳离子交换树脂的再生溶液为(C)oA.C(N H O H)-2HIO1/L B.C(Nao n)=ln i o l/LC.C(H C I)=2 mo i/L D.C(n c i)=2 mo l/L题库答案:(中级工)一、填空1、用(聚乙烯瓶)采集测定汞含量的水样时,水样内应加(1+9硝酸)至p H 1 0的条件下加入N aS进行处理。(M)5、对实验室的含P b,+废液可加入消石灰、硫酸亚铁进行沉淀处理。(M)6、对实验室的含C d废液,可加入消石灰、硫酸亚铁进行沉淀处理。(M)7、强氧化剂与有机物作用后,可发生爆炸。(M)8、2 0 0 7年7月1日颁布的 生活饮用水标准检验方法中菌落总数项目的培养时间应是2 4小时(x )9、2 0 0 7年7月1日颁布的 生活饮用水标准检验方法中菌落总数项目的培养时间应是4 8小时(M)1 0、用于微生物检测的培养基在检测完毕后应经过灭菌处理后废弃(M)1 1、用于微生物检测的培养基在检测完毕后可以直接废弃(X )1 2、无氯水就是不吸收氯的水(x )1 3、无氯水是指经加入硫代硫酸钠等还原剂脱氯,经检验无余氯后经蒸健制得的。不含有效氯,但是消耗有效氯的蒸储水(M)三、选择题1、纯水器失效后,阳离子交换树脂的再生溶液为(C)。B.C(Na0H)=2 n iO 1 /L B.C(NaOH)=l m0 1/LC.C(HCD=2 mo 1 /L D.C(n c i)=2 ni o 1 /L2、我国化学试剂等级标准优级纯的符号为(B)。A.A.R B.G.R C.C.P D.L.P3、我国化学试剂等级标准化学纯的符号为(A)。A.C.P B.G.R C.L.R D.A.R4、我国化学试剂等级标准实验试剂的符号为(C)。A.G.R B.C.P C.L.R D.A.R5、我国化学试剂等级分析纯的符号为(A)。A.A.R B C.P C.G.R D.L.R6、基准试剂对纯度指标的要求是(B)。A.9 9.9%B.9 9.9 9%C.9 9.9 9 9%D.9 9.5%7、氯化钠作为基准试剂应在(D)度灼烧冷却后使用。A.1 0 5 B.1 8 0 C.5 0 0 D.7 0 0 8、在配制标准溶液时(A)可作基准试剂使用。A.K2C r2O7 B.N aO H C.N a2S2O3 D.M gC O39、在最小二乘法计算曲线回归方程中(D)表示曲线的斜率。A.X B.Y C.a D.b1 0、在最小二乘法计算曲线回归方程中(C)表示截距。A.X B.Y C.a D.b1 1、在最小二乘法计算曲线回归方程中(A)表示被测物质浓度。A.X B.Y C.a D.b1 2、在最小二乘法计算曲线回归方程中(B)表示吸光度。A.X B.Y C.a D.b1 6、测定有效氯含量实验中(D.)是基准物A.Na Cl B.Z n C.Na2S2O3 D.K2Cr2O71 7、测定氯化物含量实验中(A)是基准物A.Na Cl B.Ag NO s C.Na2S2O3 D.E DT A-2 Na1 8、测定总硬度实验中(B)是基准物A.Na Cl B.Z n C.Na2S2O3 D.E DT A-2 Na1 9、测定耗氧量实验中(C)是基准物A.KM n O4 B.Z n C.Na 2 c 2 O 42 0、测定总碱度实验中(A)是基准物A.无水 Na 2 c O j B.Z n C.Na 2 c 2。4D.E DT A-2 NaD.E DT A-2 Na四、简答题1、生活饮用水卫生标准对生活饮用水水源的水质提出了哪些要求?答:要求生活饮用水的水源水质的感官性状良好,化学成分无害,卫生上安全,若只经过氯消毒即供作生活饮用的原水,大肠菌群平均每升不得超过1000个。经过净化处理,消毒后做为生活饮用水的原水,大肠菌群平均每升不得超过10000个。毒理学和放射性指标应符合饮用水卫生标准要求,高氟区和地方甲状腺肿区,应分别选用含氟、含碘适宜的水源或采取预防措施,原水中如有在标准中未列入的有害物质,应按有关要求执行。2、生活饮用水卫生标准地面水为水源的取水点周围的卫生防护有哪些要求?答:取水点周围半径100米的水域内严禁捕捞、停靠船只、游泳和从事可能污染水源的任何活动,并由供水单位设置明显的范围标志和严禁事项的告示牌。3、生活饮用水卫生标准对供水管网水质采样点的具体要求是什么?答:检验生活饮用水的水质应在水源,出厂水和居民经常用水点管网末梢采样。按每两万供水人口设一个采样点,供水人口超过100万时可酌情减少,人口在20万以下时应酌情增加。每个谁知采样点每月至少采样化验两次,检验细菌学指标和一般感官性状指标并选有代表性的管网水质采样点,每月进行一次全分析,其结果报卫生等部门审查存档。4、现 行 的 生活饮用水卫生标准对新装管道(或设备)在保证水质方面的具体要求答:新设备、新装管道投产前或旧设备、旧管道修复后,必须严格进行冲洗、消毒,经检验浑浊度、细菌、肉眼可见物等指标合格后方可正式通水。5、简述实验室安全制度中对防止中毒有那几条规定?答:一切试剂均供分析用,绝不可内服。所有化学试剂应有完整标签,废弃的试剂应在标签上注明。剧毒品必须制订保管领用制度,单独存放,领用时做好登记,用多少领多少,用后剩余的送保管室或销毁。不得在实验室喝水,用餐及吸烟,避免偶然过失而引起中毒,用吸管吸取试剂时必须使用洗耳球。实验完毕后必须洗手,任何试剂沾污在手上或身体其它部位的皮肤上均应立即清洁。对许多有机试剂和产生有害气体的实验应在通风橱内进行。化学试剂(尤其是有毒物质)若落在地板或实验台上应立即处理。6、实验室安全制度中对防止火灾与爆炸事故有哪些规定?答:有机溶剂如乙酸等为低沸点物质,其挥发性气体比空气中重,能在地面或实验室上移动,遇火能燃烧。挥发性有机药品应存放在通风良好,温度较低的储藏室内,化学试剂应分类存放,需冷藏的易燃药品不能放在非封闭或马达的电冰箱内,以免发生爆炸,对易燃性有机溶剂不能直接加热。许多可燃性物质,不得任意丢弃在废物桶中。锌、金属的氢化物以及一些有机的金属化合物与水或空气作用能释放出氢,当氢聚集至一定浓度可发生爆炸。7、简述实验室安全制度中对电器设备的安全使用有哪些规定?答:所有使用电器应合理和安全接地,使用前检查是否漏点,按仪器操作规程使用。马达的电火花与可燃性气体可能引起火灾。高温炉、烤箱的外壳是不能燃烧的,但表面温度可超过某些蒸汽燃烧的温度,这些加热设备与木制的桌、架,应由空间隔开,加热台应远离易燃品。8、简述实验室安全制度中对防止化学烧伤有哪些规定?(中)答:强酸、强碱、浓过氧化氢、溪水等有强腐蚀性或刺激性的试剂,取用时,应特别注意。稀释硫酸或溶解氢氧化钠可释放出大量的热,必须在硬质玻璃容器中进行。将浓硫酸慢慢加入水中,且不断搅拌。强酸与强碱中和时(如量过大)应先稀释为稀溶液并在玻璃棒搅拌下进行。启开易挥发的液体试剂时,尤其在热天,不可使瓶口对着自己或她人,也不应在有火源处启开,室温高时,可先在冷水中浸冷后,再启开,以防试剂冲出。9、细菌总数检验的意义是什么?生活饮用水卫生标准规定它的指标是多少?平板法测定细菌总数的特点是什么?答:水中细菌总数可作为评价水质清洁程度和考核净水效果的指标,饮用水中细菌总数每毫升不超过100个,细菌总数增多,说明水被污染。每种细菌都有它一定的生理特点,所以用平板法检验细菌总数,其检验结果只包括该方法条件下生长的细菌总数。10、总大肠菌群检验的意义是什么?多管发酵法和滤膜法各适用于哪种情况?答:总大肠菌群指一群需氧及兼性厌氧的,在37C生长时能使乳糖发酵,在24小时内产气的革兰氏阴性无芽抱杆菌,总大肠菌群数系指每升水样所含有总大肠菌群的数目,测定大肠菌可掌握源水被粪便污染的程度,了解水处理工艺中的消毒效果,同时也是考核出厂及管网水质的重要指标之一。多管发酵法适用于高浊度源水和饮用水大肠菌群较高的水体检验。滤膜法适用于饮用水和低浊度低大肠菌群含量的水体检验。11、什么叫耐热大肠菌群?它与总大肠菌群在测定方法步骤上有何区别?答:耐热大肠菌群的基本性状与总大肠菌群相似,而且是总大肠菌群的一部分。为了区别存在于自然环境中的大肠菌群和存在于温血动物肠道内的大肠菌群,可将培养温度提高到44.5 C,造成不利于来自自然环境的大肠菌群生长的条件,在此条件下仍能生长的菌群则被称为耐热大肠菌群。耐热大肠菌群在测定方法步骤上仅是培养温度与大肠菌群不同。12、简述什么是大肠埃希氏菌?答:大肠埃希氏菌为两端钝圆的短小杆菌,一般大小约0.5 pm0.8Mnixl.0Mni3.0Mm,因生长条件不同,个别菌体可呈近似球状或长丝状。此菌多单独存在或成双,但不呈长链状排列。约有50%左右的菌株具有周生鞭毛而能运动,但多数菌体只有1 4 根,一般不超过1 0 根,故菌体动力弱;多数菌株生长有比鞭毛细、短、直且数量多的菌毛,有的菌株具有荚膜或微荚膜;不形成芽胞,对普通碱性染料着色良好,革兰氏染色阴性。13、叙述如何配置辂酸洗液,其操作注意事项有哪些?答:4各酸洗液的配制:称 取 100g工业用重辂酸钾于烧杯中,加入约100ml水,微热溶解,冷却后慢慢加入工业用浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌,加硫酸至沉淀刚好溶完为止。注意事项:1、浓硫酸在稀释过程中将会放热。用烧杯配制时不要放在冷水浴中。防止因冷热不均造成烧杯破裂。2、尽量避免浓硫酸溅在皮肤或衣服上,因浓硫酸的氧化性和吸水性可以将皮肤、纸、棉等纤维碳化。五、综合题1、测定一质量控制水样中的氧化物含量,得到如下一组数据;98.9 98.7 99.5 99.6 101.2 101.0(mg/L)用 Dixon法检验此数据:(当 n=6时,0.05显著水平r=0.560)计算该组数据的精密度;如果水样的配制值(真值)为 99.5mg/L时,请计算上述测定结果的准确度。答:用 Dixon 法检验此数据:98.9 98.7 99.5 99.6 101.21 0 1.0 (m g/L)r=(X2-X.)/(X n-X J =(9 8.9-9 8.7)/(1 0 1.2-9 8.7 )=0.2/2.5=0.0 8当n=6 时,0.0 5 显著水平r=0.5 6 0,检 验 r 值 0.0 5 6,故此组数据无异常值。计算此组数据的精密度:1 ,X=-(98.7+98.9+99.5+99.6+101.0+101.2)=99.8标 准 差(S)=上-=1.1Y n-1相对标准差(C V)%=X1 0 0 11X1 0 0 1.2X 99.8所以该组数据的精密度以标准差(S)表示为1.1,以相对标准差(C V)表示为1.2%。误差=1 -L9 9.8-9 9.5=0.3相 对 误 差()=(一八100=(99.9-99.5)x100-04r 99.5所以该组数据的准确度以误差表示为0.3,以相对误差表示为0.4%。2、测定一质量控制水样6此结果为:4 0.0 2 4 0.1 2 4 0.1 6 4 0.1 8 4 0.1 8 4 0.2 0 (m g/L)用 D i x o n 法检验此组数据:(当 n=6 时,0.0 5 显著水平r=0.5 6 0 )计算该组数据的精密度;如果水样的配制值(真值)为3 9.9 5 m g/L,请计算上述测定结果的准确度。答:用D i x o n 法检验此组数据:4 0.0 24 0.1 8 4 0.2 0 (m g/L)4 0.1 2 4 0.1 6 4 0.1 8_ X,-X 1 4 0.1 2-4 0.0 2 0.1 0i-.=-=-=U 3 3 6X“-X 1 4 2.2 0-4 0.0 2 0.1 8 ,已知当n=6时,0.0 5显著水平r=0.5 6 0,检 验r值 0.5 6 0故此组数据无异常值。计算此组数据的精密度:1X=-(4 0.0 2 +4 0.1 2 +4 0.1 6 +4 0.1 8 +4 0.1 8 +4 0.2 0)=4 0.1 4反(X j 9)2标 准 差(S )=1 3-=0.0 6 7 0.0 7I n-相对标准差(C V)%=X 1 0 0 =0,0 6 7 x 1 0 0=0.1 7 0.2X 4 0.1 4所以该组数据的精密度以标准差(S)表示为0.2,以相对标准差(C V)表示为0.2%。计算此组数据的准确度:误差=M-T=4 0.1 4-3 9.9 5=0.1 9 0.2相 对 误 差(%)=(T)X1 0 0 J 4 0.1”3 9.9 5)x 1。=0 4 8 a o.5r 3 9.9 5所以该组数据的准确度以误差表示为0.2,以相对误差表示为0.5%。3、某质控制水样6此结果为:4 0.0 8 4 0.1 2 4 0.1 4 4 0.1 6 4 0.1 8 4 0.1 8 (m g/L)请用G r u b b s法检验此组数据:T(a,n)=T(0.o M)=l.8 2计算该组数据的精密度;当此样的配置值(真值)为9 0.0 m g/L时,请计算上述测定结果的准确度。答:用G r u b b s法检验此组数据:4 0.0 8 4 0.1 2 4 0.1 4 4 0.1 64 0.1 8 4 0.1 8 (m g/L)计算此组数据标准差I 之(X,5)2标 准 差(S )=上-=0.0 3 9 0.0 4I n-1(均值)X =4 0.1 4 检 验X 1T X X、4 0.1 4-4 0.0 8 ,一I =-L=-=1.5 4S 0.0 3 9已知当 n=6 时,T(a,n)=T(0.05,6)=1.8 2 1 .5 4 T (0.05,6)所以,4 0.0 8应保留。此组数据无异常值。计算此组数据的精密度:精密度以标准差和相对标准差表示,由以上计算已知标 准 差(S)=0.0 3 9相对标准差(C V)%=X 1 0 0 =0 039 x 1 0 0=0.0 9 7 0.0 9 7 0.1X 4 0.1 4所以该组数据的精密度以标准差(S)表 示 为0.0 3 9,以相对标准差(C V)表示为0.1%。计算此组数据的准确度:误差=M-T=4 0.1 4-3 9.9 5=0.1 9 0.2相对 误 差()=(T)x l O O =(4 O.l 3 9.9 5)x l O O =o 4 8 a O.5T 3 9.9 5所 以该组数据的准确度以误差表示为0.2,以相对误差表 示 为0.5%。4、测定一质控制水样中的氯化物含量得到如下一组数据:8 8.6 8 9.0 8 9.1 8 9.5 8 9.6 8 9.5 (m g/L)请用G r u b b s 法检验此组数据:T(a,n)=T(0.0 M)=l.8 2计算该组数据的精密度;如果水样的配置值(真值)为3 9.9 5 m g/L 时,请计算上述测定结果的准确度。答:用G r u b b s 法检验此组数据:8 8.6 8 9.0 8 9.1 8 9.58 9.6 8 9.5 (m g/L)计算此组数据标准差回 X,.灯标 准 差(S)=上-=0.0 3 9 0.0 4I n-1(均 值)5=8 9.2 检验尤T=X-X=8 9.2-8 8.6 二 5 4S 0.0 3 9已知当 n=6 时,T(a,n)=T(o,05,6)=L 8 2 1.5 4 T (0.05,6)所以,8 8.6 应保留。此组数据无异常值。计算此组数据的精密度:精密度以标准差和相对标准差表示,由以上计算已知标 准 差(S)=0.0 3 9相对标准差(C V )%=x 1 0 0 =3 9-1 0 0=0.4 3 0.5X 8 9.2所以该组数据的精密度以标准差(S )表示为0.3 9,以相对标准差(C V )表示为 0.5%。计算此组数据的准确度:误差=口-工=8 9.2-9 0.0=-0.8相 对 误 差(%)=(-八1 0 0 =(8 9 2-9 0.0)x 1。T 9 0.0所以该组数据的准确度以误差表示为-0.8,以相对误差表示为1.0%。5.使用容量瓶之前应如何确定其是否合格?答:L容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上,容量瓶与瓶塞应是磨口配套的,要求密闭不漏水,因此不能交换。2.容量瓶的密合性检定,方法是:向容量瓶中加水至刻线,盖上塞 子(瓶塞不准许土油脂),然后用右手食指按住瓶塞,左手指尖握住瓶底,将其颠倒十次,每次颠倒时停留在倒置状态下至少1 0秒钟,结束后,用以吸水的纸片在塞与颈间周围观察,不应有水渗出。若容量瓶漏水,该容量瓶不能使用。3.进行计量检定或校准。计量检定合格后方可使用,若计量检定不合格,该容量瓶不能使用。若计量检定合格,经校准有测量不确定度,应在每次使用时校正该容量瓶的体积。中级工实际操作一浓度为0.5 mgC L7 mL硝酸银标准溶液的标定和校准。1硝酸银标准溶液的标定1.1移 取 5.0 0 m L 已知浓度为1 0 0 0 m g/L 的 C1/标准溶液于三角瓶中(2-5 平行样品),加纯水4 5.0 m L1.2 另取一个三角瓶,加纯水5 0.0 m L。作为空白。1.3 向上述三角瓶中分别加入1.0 m L 辂酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,滴定时不停的摇动三角瓶,直至产生淡橘黄色,指示滴定到达终点。记下消耗硝酸银的体积(m L).代入下式计算。1.4 计算标定硝酸银的浓度计算公式Cx V 产 C2 X (V-V)Ct:表 示 CI/标准溶液的浓度,m g/LC2:表示硝酸银标准溶液的浓度,m g/LV,:表示移取CI/标准溶液的体积,m LV2:表示滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积,m LV。:表示空白样品滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积,m L2 校准硝酸银标准溶液的浓度2.1 取出一定量的被校准的标准溶液。例 如 1 0 0 m L,用于标定。从而可以计算出需要校准的硝酸银标准溶液的体积和添加纯水或硝酸银的量。2.2向被校准的硝酸银标准溶液中,添加已知量的纯水或硝酸银,混匀。2.3 重复上

    注意事项

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