分析化学实验课后习题答案(第四版)（通用）.pdf

实验四实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？答：因 NH4+的 Ka=5.610-10，其 Cka0（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10 时，组成为：HCO3-V10 V2=0 时，组成为：OH-V1V2时，组成为：CO32-+OH-V113 时测 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为 811 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题：思考题：1.按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液 pH 约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的 pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+，另一份控制 pH 为 56 滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在 pH 为 56 时滴定 Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的 pH 为 56 时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc 调酸度时，Ac-能与 Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验十实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题：思考题：1.配制 KMnO4标准溶液时，为什么要将 KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因 KMnO4试剂中常含有少量 MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4还原为 MnO(OH)2沉淀。另外因 MnO2或 MnO(OH)2又能进一步促进 KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取 MnO2和 MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因 Mn2+和 MnO2的存在能使 KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的 KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因 KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4标定 KMnO4时候，为什么必须在 H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用 HNO3或 HCl 调节酸度吗？为什么要加热到 7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用 HCl 调酸度时，Cl-具有还原性，能与 KMnO4作用。若用 HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低 KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与 Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过 90，否则 Na2C2O4分解。5.标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与 KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴 KMnO4加入，由于溶液中没有 Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放 KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和 MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：思考题：1.用高锰酸钾法测定 H2O2时，能否用 HNO3或 HCl 来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定 H2O2时，不能用 HCl 或 HNO3来控制酸度，因 HCl 具有还原性，HNO3具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定 H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因 H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定 H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验十二实验十二软锰矿中软锰矿中 MnOMnO2 2含量的测定含量的测定思考题：思考题：1.为什么 MnO2不能用 KMnO4标准溶液直接滴定？答：因 MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以 H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成 MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在 7080，若超过 90易引起 Na2C2O4分解。实验十五实验十五I I2 2和和 NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液的配制及标定标准溶液的配制及标定思考题：思考题：1.如何配制和保存 I2溶液？配制 I2溶液时为什么要滴加 KI？答：因 I2微溶于水而易溶于 KI 溶液中，在稀的 KI 溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓 KI 的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存 Na2S2O3溶液?答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和 O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用 K2Cr2O7作基准物质标定 Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的 KI 和 HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保 K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moLl-1HCl 溶液，并加入过量 KI。K2Cr2O7与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置 5min 后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定 I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定 I2溶液，也可以用I2滴定 Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用Na2S2O3滴定 I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用 I2滴定 Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。实验十六实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜间接碘量法测定铜盐中的铜思考题：思考题：1.本实验加入 KI 的作用是什么？答：本实验中的反应式为：2Cu25I 2CuI I3222S2O3 I3 S4O63I从上述反应可以看出，I-不仅是 Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，这部分 I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入 NH4SCN溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2从而使被吸附的那部分 I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对 SCN-的氧化，而NH4SCN 应在临近终点时加入。3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH 值。答：若试样中含有铁，可加入 NH4HF2以掩蔽 Fe3+。同时利用 HFF-的缓冲作用控制溶液的酸度为 pH=3-4。实验十八实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思考题：思考题：1.配制好的 AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO3见光分解,故配制好的 AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗 AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且CrO4本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO4的浓度约为 510-3 mol/L 为宜。3.能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出 Ag2CrO4沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的 AgCl的速度极慢，使终点推迟。22邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁思考题思考题1本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc 等，都为过量，相对要求不是很严格。2怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入 1mL 盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。注意事项注意事项1不能颠倒各种试剂的加入顺序。2每改变一次波长必须重新调零3读数据时要注意 A 和 T 所对应的数据。4最佳波长选择好后不要再改变。5每次测定前要注意调满刻度。6实验报告中要进行数据记录，并进行处理，最后要得出结论。北宋镇实验学校北宋镇实验学校 20162016 年中考安全应急预案年中考安全应急预案为保证我校学生安全、顺利地参加中考，防范各类事故发生，切实有效的降低和控制意外事故所带来的危害，依照上级有关文件要求和相关法律法规，从我校实际出发，特制定出 2016 年中考安全应急预案。一、意外事故应急领导小组一、意外事故应急领导小组为确保安全事故发生后，能够得到及时有效的处理，成立专门的领导小组：组 长：韩廷良副组长：付强 李岩宾成 员：八、九年级班主任二、明确教育责任，建立层次管理二、明确教育责任，建立层次管理在意外事故应急领导小组领导下，与相关责任人签定安全责任书，对学生进行安全教育并签定安全应考保证书。带队老师分工负责，密切协作，及时对各种安全情况进行排查，发现问题及时处理，做好事前预防工作，提高师生安全防范意识。各班加强以班委为核心的纪律自律和安全自查，设立信息报告员，若发生安全事故，要求信息报告员能及时将信息反馈给带队老师和领导。三、交通事故应急预案三、交通事故应急预案1、去返要乘车固定车辆，每辆车上跟上专门的带队老师。2、若发生交通事故，应迅速拨打 120 和 122，并及时了解伤员情况、尽可能的对伤者进行必要临时抢救。3、迅速报告学校领导。4、组织保护好现场，看住肇事车辆及肇事人以备交警部门进行事故处理。5、及时通知受伤学生家长。6、积极配合交警做好事故处理。四、食物中毒应急预案四、食物中毒应急预案1、按照安排在规定时间、地点统一组织学生就餐。严禁到流动摊点购买食品。