环己烷乙醇恒压气液平衡相图绘制 优秀课件.ppt
环己烷乙醇恒压气液平衡相图绘制 第1页,本讲稿共18页一、实验目的一、实验目的1.测测定定常常压压下下环环己己烷烷乙乙醇醇二二元元系系统统的的气气液液平平衡衡数数据据,绘绘制制101.325kPa下下的的沸沸点点组成相图。组成相图。2.掌握掌握阿贝折射仪阿贝折射仪的原理和使用方法。的原理和使用方法。3.掌握掌握水银温度计水银温度计与与大气压力计大气压力计的校正与的校正与使用方法。使用方法。第2页,本讲稿共18页二、实验原理二、实验原理溶液溶液达到气液平衡达到气液平衡yx平衡蒸馏器平衡蒸馏器(T,p)第3页,本讲稿共18页p气相组成气相组成 yB液相组成液相组成 xBT总组成为总组成为Z的的混合物混合物恒温槽恒温槽混合物的气液相平衡混合物的气液相平衡 测测定定一一系系列列z时时的的T、p、x、y数数据据,并并以以图图示示形形式式表表达达T、p、x、y之间的关系之间的关系,即为气液平衡相图,即为气液平衡相图第4页,本讲稿共18页p气相组成气相组成 yB液相组成液相组成 xBT1.恒压气液平衡实验装置设计原理恒压气液平衡实验装置设计原理冷凝冷凝加热加热液相液相气相气相组成分析组成分析组成分析组成分析温度计温度计压力控制压力控制回回流流管管第5页,本讲稿共18页2.Ellis平衡蒸馏器的结构特点及工作原理平衡蒸馏器的结构特点及工作原理循环路径循环路径循环路径循环路径:溶液溶液2 2 2 2 沸腾室沸腾室沸腾室沸腾室 液体液体+蒸气蒸气5 5 蛇管蛇管6 6 温度计温度计液相液相 气相气相 7 7 温度计温度计 9 9冷冷凝凝11111111接接接接收收收收器器器器 4 43 3第6页,本讲稿共18页3.3.气、液相组成分析气、液相组成分析 在在一一定定温温度度下下,纯纯物物质质具具有有一一定定的的折折射射率率,当当两两种种物物质质互互溶溶形形成成溶溶液液后后,溶溶溶溶液液液液的的的的折折折折射射射射率率率率与与与与其其其其组组组组成成成成有有有有一一一一定定定定的的的的顺顺顺顺变变变变关关关关系系系系。利用利用阿贝折射仪阿贝折射仪测定溶液的折射率,确定其组成测定溶液的折射率,确定其组成 x,y。本实验采用本实验采用物理方法物理方法分析气液平衡后的气、液相组成。分析气液平衡后的气、液相组成。第7页,本讲稿共18页阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据 n n ii=90o c n=nsin c 根据光的折射定律,根据光的折射定律,入射角入射角i和折射角和折射角 有有如下关系:如下关系:第8页,本讲稿共18页阿贝折射仪的基本光路阿贝折射仪的基本光路PI棱镜为毛玻璃,光线进入棱镜为毛玻璃,光线进入后发生漫射后发生漫射折射角都落在临界角折射角都落在临界角c之内之内具有临界角具有临界角c的光线穿出棱的光线穿出棱镜镜PII后射于目镜上,若将目后射于目镜上,若将目镜的十字线调节到适当位置,镜的十字线调节到适当位置,就会见到目镜上半明半暗就会见到目镜上半明半暗折光仪上已经把折光仪上已经把c读数读数 换算换算成成n液液的值的值第9页,本讲稿共18页阿贝折射仪测定液体折射率视窗阿贝折射仪测定液体折射率视窗波长为波长为589.3nm的钠光的钠光D线在温度为线在温度为t时时所测液体的折射率所测液体的折射率测定测定范围范围1.31.7,精度精度0.00011.38001.3900第10页,本讲稿共18页三、实验试剂与仪器三、实验试剂与仪器试剂:试剂:环己烷,乙醇仪器:仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超级恒温槽第11页,本讲稿共18页四、实验步骤四、实验步骤(1)加入样品加入样品,溶液加至蛇管喷口下方,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。处。(2)打)打开冷却水开冷却水,水的流量适中,水的流量适中,不要太急不要太急,防止水管脱落。,防止水管脱落。(3)加热加热,实验之初先打开加热开关和液相保温开关,气相保,实验之初先打开加热开关和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60100滴(滴(加热电压不加热电压不超过超过180V)。)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于压调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),次,以防保温过量),使气相温度高使气相温度高于气液平衡温度于气液平衡温度0.5-1.5。(4)待气液平衡)待气液平衡温度恒定温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,以上时,可认为已达到相平衡,记下记下T、p。(5)关闭所有电源关闭所有电源,待系统,待系统冷却后冷却后,取样取样,分别测气液相溶液,分别测气液相溶液折射率折射率nx,ny。第12页,本讲稿共18页五、数据处理五、数据处理平衡平衡温度温度的确定的确定平衡温度的平衡温度的压力校正压力校正相图相图绘制绘制第13页,本讲稿共18页 温度计示值校正温度计示值校正 t示示=t标标 t观观平衡温度的确定平衡温度的确定毛细管直径不均毛细管直径不均匀和水银不纯匀和水银不纯 t露露=0.000 16 n(t观观t环环)温度计露茎校正温度计露茎校正未处于待未处于待测的温度测的温度n=t观观t塞塞 t塞t=t观观+t示示+t露露第14页,本讲稿共18页平衡温度的压力校正平衡温度的压力校正正常沸点:外压为101.325 kPa下的气液平衡温度实验压力实验压力条件下条件下气液平衡温度气液平衡温度 外压为外压为101.325 kPa下下气液平衡温度气液平衡温度t t常常 校正校正第15页,本讲稿共18页平衡温度的压力校正平衡温度的压力校正对对于于本本实实验验用用Ellis平平衡衡蒸蒸馏馏器器测测定定的的环环己己烷烷乙乙醇醇 系系 统统,可可 以以 用用 经经 验验 关关 系系 校校 正正(没没 有有 普普 适适 性性):由大气压力计直接读出的由大气压力计直接读出的压力压力数据,必须进行数据,必须进行重重力加速度力加速度、仪器固有误差仪器固有误差以及以及温度校正温度校正。第16页,本讲稿共18页相图绘制相图绘制环己烷环己烷乙醇恒压气液平衡相图乙醇恒压气液平衡相图标出实验点标出实验点提示:提示:标准数据作图标准数据作图 t常xByB第17页,本讲稿共18页注意事项注意事项冷凝水不能开得太大冷凝水不能开得太大防止液体暴沸防止液体暴沸加热加热15-1615-16分钟后,如果不出现气泡,可以摇晃一下架子分钟后,如果不出现气泡,可以摇晃一下架子佩戴护目镜,人站在两个塞子旁边位置佩戴护目镜,人站在两个塞子旁边位置温度恒定超过温度恒定超过15min15min,记录温度、压力,记录温度、压力关冷凝水,回收溶液关冷凝水,回收溶液值日值日第18页,本讲稿共18页