离子色谱的色谱柱技术.ppt

离子色谱的色谱柱技术重点内容t t 色谱的分离原理 色谱的分离原理-三种重要的分离方式：离子交换、离子排斥、反相离子对 三种重要的分离方式：离子交换、离子排斥、反相离子对t t 新型阴离子色谱柱 新型阴离子色谱柱-高交换容量柱、氢氧根淋洗液柱、可变交换容量柱 高交换容量柱、氢氧根淋洗液柱、可变交换容量柱t t 新型阳离子色谱柱 新型阳离子色谱柱-接枝型羧酸型阳离子色谱柱 接枝型羧酸型阳离子色谱柱t t 其它公司的离子色谱柱 其它公司的离子色谱柱-万通、万通、Alltech Alltech 等 等t t 判断色谱柱好坏的标准 判断色谱柱好坏的标准-柱效、分离时间、水负峰、阳离子一价和二价可否同时分离 柱效、分离时间、水负峰、阳离子一价和二价可否同时分离分离的方式w 离子排斥：离解常数 和疏水性 w 离子对(RP)：对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性w离子抑制(RP)：在特定 pH下的疏水性w 反相：疏水性w离子交换离子交换：离子价态和离子半径 Temporal course离子交换分离机理 阴离子交换树脂(乳胶型）m 阳离子交换树脂(接枝型接枝型)分离阴离子 分离阴离子Column Column：IonPac IonPac AG12A/AS12A AG12A/AS12AEluent Eluent：2.7mMNa 2.7mMNa2 2 CO CO3 30.3mMNaHCO 0.3mMNaHCO3 3Flowrate Flowrate：1.2mL/min 1.2mL/minDetection Detection：Conductivity Conductivity(ASRS(ASRS Recyclemode Recyclemode)0 2 4 6 8 10 12 14 16Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column:Column:IonPac CS12A,CG12A IonPac CS12A,CG12AEluent:Eluent:20 mM 20 mM Methanesulfonic acid Methanesulfonic acidFlow rate:Flow rate:1.0 mL/min 1.0 mL/minDetection:Detection:Conductivity Conductivity（CSRS CSRS Recycle mode Recycle mode)分离阳离子 分离阳离子0 2 4 6 8 10 12 14Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+S S离子排斥法分离机理 Donnan membrane（）（）固定相 流动相离子排斥色谱法的分离机理1.Donnan排斥作用Donnan Donnan 膜的负电荷层排斥完全离解的离 膜的负电荷层排斥完全离解的离 子型化合物，仅允许未离解的化合物通过 子型化合物，仅允许未离解的化合物通过 2.吸附 保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长，保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长，其保留时间也越长。其保留时间也越长。3.空间排阻 与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关 与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关