中药浓缩技术冷冻浓缩精.ppt

中药浓缩技术冷冻浓缩第1页，本讲稿共15页浓缩的简介 定义：使溶液中溶剂蒸发溶液浓度增大的 过程 目的：1、使大量提取精制液缩小体积成半成品 或成品；2、体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出 而提纯。原则：1降低浓缩温度 2缩短浓缩时间第2页，本讲稿共15页 浓缩技术分类蒸发浓缩膜过滤浓缩吸附树脂分离浓缩冷冻浓缩1、常压蒸发式和减压蒸发式2、薄膜蒸发式3、单效、双效和多效蒸发式；4、间歇和连续蒸发式；5、循环型和单程型蒸发等各种类型1 悬浮结冰晶式2 渐进结冰式超滤膜浓缩 浓缩技术分类低温浓缩新技术第3页，本讲稿共15页 蒸发浓缩浓缩技术原理蒸发浓缩膜过滤浓缩大孔树脂吸附浓缩冷冻浓缩沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，挥发性不同的物质进行分离浓缩利用冰与水溶液之间的固液相平衡原理，将水以固态方式从溶液中去除的一种浓缩方法。利用膜的选择通透性对药液进行处理去除固体杂质或大分子杂质，以浓缩溶液。利用其很大比表面 积 不同大小的孔径和极性特性可以选择性吸附提取液的化合物成份低温浓缩利用干空气具有容纳水蒸气的能力用空气和溶液逆流接触，进行传热传质，使空气中的水蒸气增多带走溶液中的分水达到浓缩的目的第4页，本讲稿共15页冷冻浓缩的原理注：实际上，中药提取液是复杂的多成体系，其液一固相图不是规则的直线，而是弯曲的曲线，但也会有一个低共熔点。可以先测出溶液的低共熔点，再进行处理第5页，本讲稿共15页悬浮结晶冷冻浓缩 悬浮结冰晶式：物料溶液 1 回转制冰机（内筒）冰刀旋转悬浮冰晶结冰7滤网过滤离心9药液罐第6页，本讲稿共15页渐进冷冻浓缩渐进结冰式 直接让物料溶液在冷的壁面结成厚冰层，然后再把冰层取出来两法比较个人优选悬浮结晶式 原因是：1、渐进结冰式是在冷的壁面结 成厚冰层所以结冰很慢，大规模应用很困难2、中药水提取液放在低温冷冻液冷却桶壁形成致密 的纤维状冰层（如牛肉纤维状），包含在其 内的浓药液很难用高速离 心机分离出来第7页，本讲稿共15页 结果：本实验说明了前者产品的连翘苷含量比后者略低（低），冷冻浓缩引起的有效成分损失是极微的（尽管通过结冰的形式除去了原料液76%的水分）。但口感、香气和外观澄明度均优于后者，并且可免去醇沉工序及改善口服液的口味实验举例（冯毅抗病毒口服液）第8页，本讲稿共15页冷冻浓缩的优缺点优点：（）能抑制微生物的繁殖，抑制酶促反应；（）芳香挥发性物质损失少；（）不会产生由加热引起的化学变化；（）仅除去溶液中的水分，不会造成溶质组成改变；（）低能耗。缺点缺点：（1）溶剂结冰时会有部分溶质包裹在内带走（2）随着溶质溶解度降低导致溶质析出（3）随着温度降低，药液的粘性会增大，而且溶 液因结冰而减少，也将加大药液的粘性，为分离 带来困难。第9页，本讲稿共15页需要解决的技术问题：建立合理的工艺流程和参数，提高冰晶纯度，减少溶质损失。降低能耗，提高浓缩效率，冰晶挟带冷源的重复利用。工业化生产规模设备的研制和应用。小结：冷冻浓缩工艺很适合粘度较小、有效成分浓度小于低共溶点浓度的稀饮品的浓缩第10页，本讲稿共15页 低温浓缩技术 定义特点：浓缩温度在2060，相对于100 下的常压蒸发浓缩，可称低温浓缩，从增湿和除湿原理出发，提出了一种新的低温浓缩方法 优点：1、不易结垢 2、不损失也不破坏药物的有效成分；3、用于浓缩的空气循环使用，满足中药浓缩液的卫生要求和GMP标准；4 整套装置的热量、冷量和动能消耗达到一个大体上的平衡，使能量得到最充分的利用。第11页，本讲稿共15页低温浓缩试验装备空气加热系统气体循环系统液体循环系统第12页，本讲稿共15页具体运行流程含湿量高的湿空气D湿含量低的空气风机1自下而上浓缩塔3待浓缩的提取液 液压泵10加压 自上向下冷冻除湿机5吸热冷却绝对含湿量较低的冷空气冷凝液态水冷凝液收集罐7提取液储罐9接触后提取液8电加热器8电加热器如此反复循环，提取液中的溶媒逐渐减少而使提取液浓度逐渐提高，达到工艺所要求的浓缩比后，工作完成第13页，本讲稿共15页检验方法 本试验所研究的低温浓缩，其浓缩效果可用浓缩效率和脱水能耗来评价。浓缩效率为单位时间内的脱水量，单位kgh；能耗指标可用脱水能耗比SPC(Specific Power Consumption)来评价影响效率因素1、风量影响不宜过大，也不宜过小，存在一个最佳值2、液体温度3、填料层高度液体温度升高，浓缩效率增大，SPC减小。填料增多，浓缩效率增大，SPC减小第14页，本讲稿共15页 第15页，本讲稿共15页