鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较.ppt

鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较1.酸碱滴定法2.络合滴定法3.氧化还原法一、实验原理1、酸碱滴定法 利用碳酸盐与稀HCl反应，得到蛋壳中钙、镁的总量，原理如下：2、络合滴定法 在ph=10的条件下，用铬黑T作指示剂，EDTA直接滴定以测定Ca2+、Mg2+的总量。为提高络合选择性，在ph=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与铁、铝等生成更稳定的络合物，以排除对实验的干扰。3、氧化还原法 利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根的含量，换算出CaO的含量。反应如下：Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 某些金属离子（如Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰。二、实验数据2.1.酸碱滴定法表格2.2.络合滴定法表格2.3.氧化还原法表格三、方法的比较3.1 酸碱滴定法 1、该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。2、酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要适当，很难把握。否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成实验的误差。3.2 络合滴定法 1、络合滴定中，必须控制好酸度。在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合 滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化。因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。2、用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。3、在用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。4、三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。3.3 高锰酸钾法 1、在同样条件下，小晶粒的溶解度比大 大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶 液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。2、沉淀要洗至无Cl-为止，因为在酸性条件下，Cl-会被KMnO4氧化，使测量结果偏大。沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去Cl-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。3、用(NH4)2C2O4沉淀钙离子，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其他沉淀对实验的干扰。4、高锰酸钾本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，因其误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。5、用此法滴定时，较复杂，耗时较长，做实验应当耐心。注意事项 1、酸碱滴定法中应注意要小火加热是蛋壳粉末与酸液完全反应。2、氧化还原法中必须将氯离子完全除去，否则高锰酸钾会将其氧化为氯气，造成实验误差。3、陈化的时间与温度必须控制的足够好，使陈化效果最好。4、用高锰酸钾滴定时，一开始要一滴一滴的加，充分摇晃锥形瓶直到高锰酸钾颜色完全褪去再加入下一滴。4、氧化还原法中陈化条件控制的不好导致沉淀不充分。5、空气中微量的还原性物质与高锰酸钾反应会影响实验终点。6、贴在烧杯内壁的带有沉淀的滤纸过早推入溶液会对终点造成误差。误差分析 1、络合滴定法中所用指示剂为固体指示剂，由于其变色不明显，加的量偏大，对滴定终点有所影响。2、蛋壳溶解稀释时要加22滴乙醇消除泡沫，但加入乙醇过量仍未完全消除泡沫，对滴定结果造成影响。3、由于络合滴定需控制在一定pH范围内，所加缓冲溶液的量偏大或偏小会导致实验后期溶液的pH偏离合适范围。