2023年化学实验习题超详细解析超详细解析答案.pdf

1 重铬酸钾、高锰酸钾 混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度 A 较大处测定 1.A较大处的相互光谱重叠比拟小，干扰较轻，在 MnO4试液的 524nm 和 545nm 两个波长处，宜选 545nm。如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？2.看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的，小误差大，反之那么小。阿司匹林的合成 在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反响生成什么产物？1、水杨酸乙酯 本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要参加氢氧化钠？2、产物用稀 NaOH 溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在 296.5 nm 左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的 NaOH 水溶液的吸光度值，并用浓度的水杨酸的 NaOH 水溶液作一条标准曲线，那么可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度 钢铁中镍含量的测定 如果称取含镍约 35%的钢样 0.15g，沉淀时应参加 1%的丁二酮肟溶液多少毫升?1 丁二酮肟过量 60，体积为 35ml1。溶解钢样时，参加硝酸的作用是什么？沉淀前参加酒石酸的作用是什么？2 溶样，氧化二价铁为三价铁。为什么先用 20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？3 洗涤未反响的丁二酮肟。如何检验氯离子？4 硝酸和硝酸银。本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比拟小，不能用沙心漏斗过滤。钴和铁的别离与测定 在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次参加？1.为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次清楚，别离效果好；流速快，离子交换来不及，会造成已别离的离子发生交叉，达不到别离效果。流速慢，已别离的离子又被吸附，同样无法别离。有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。钴配合物的合成与分析 1在制备配合物时，在水浴上加热 20 分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？答：使配体 Cl-进入内界，转变成配合物Co(NH3)5ClCl2；直接加热可能使配合物分解。2 2在制备配合物的过程中，为什么要待气泡消失后再参加浓盐酸？如果提前参加会出现什么情况？答：待 H2O2分解完后再参加浓盐酸，否那么 H2O2与浓盐酸反响放出氯气或二价配合物氧化不完全。3通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？答：二价钴的电子构型为 3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至 5s 高能轨道上，故极易失去，即被氧化成 d6构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体场中 d6构型离子中的 6 个电子都在低能轨道，CFSE 最大。4能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。混合碱 欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？1.混合指示剂。采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断以下五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？V1=0 V2=0 V1V2 V1V2 V1=V2 2.lNaHCO3 2NaOH 3NaOH+Na2CO3 4Na2CO3+NaHCO3 5Na2CO3 无水碳酸钠保存不当，吸水 1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响如何？3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录 V1，问对测定有何影响？4.测定结果 V1偏小。混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？5.欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCI 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄 甲基橙 为什叫偶联反响？试结合本实验讨论一下偶联反响的条件。1、芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主要是酚类和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反响称为偶联.介质的酸碱性对偶联反响的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行(pH=3.5-7)本实验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本实验如何改成以下操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反响，可以吗？为什么？2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，加快反响。而且下步反响中加 HCl 时，游离 NH2基不易生成铵盐。试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反响式表示？2、甲基橙在不同 pH 时，颜色不同，是由于在酸碱介质中存在形式不同。引起的偏离郎伯比尔定律如是可先稀释再用此法再者看两溶液的小误差大反之那么小阿司匹林的合成在硫酸存在下水溶解乙酰水杨酸水解生成水杨酸二该溶液在左右有个吸收峰测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的水溶液的吸光度值并用量即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约的钢样沉淀时应参加的丁二酮肟溶液多少毫 3 测定有机弱酸或弱碱的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸收曲线是如何得到的？4、维持溶液中甲基橙的分析浓度 c 和离子强度不变，改变溶液 pH 值，测其吸收曲线，在最大吸收波长处，最高曲线为纯酸形式，最低为纯碱形式。假设有机酸的酸性太强或太弱时，能否用本方法测定？为什么？5、不能，该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来用分光度测其 pka 的值，假设有机酸太强或太弱，对环境的 pH 变化不敏感，其溶液吸光度变化不大，因此不宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。硫酸铵 NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl 中的含氮量能否用甲醛法分别测定？1NH4NO3、NH4Cl 可以，NH4HCO3不可以。尿素中含氮量的测定，先加硫酸加热消化，全部变为硫酸铵，按甲醛法同样测定，使计算含氮量的计算式？2N%=CVNaOH 14.01/WCO(NH2)2 硫酸铵式样溶解于水中后呈现酸性还是碱性？能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中的饿含氮量？3酸性,不能否用 NaOH 标准溶液直接测定其中的含氮量。硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子，对测定结果有何影响？4(NH4)2SO4试液中含有 PO43-会使结果偏低，含Fe3+、Al3+离子使结果偏高。中和甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？5因为指示剂的 pH 范围不同。假设试样为硝酸铵，用本方法测定时甲醛法。其结果应如何表示？此含氮量是否包含硝酸根中的氮？6表示为铵态氮=x%,此含氮量中不包括 NO3-中的氮。肉桂酸 无水醋酸钾做缩合剂，回流结束后参加固体碳酸钠使溶液呈碱性，此时溶液有哪几种化合物？各以什么形式存在？1 未反响的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反响，得到什么产物？写出反响式。2 HCCCOHCH3O 试验方法一中，水蒸气蒸馏前假设用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？3 Cannizzaro 反响碱性较强情况下。在柏琴反响中，如使用与酸酐不相应的羧酸盐，会得到两种不同的芳基丙烯酸，为什么？4 如使用不同的酸酐的氢都会和羧酸盐反响而得到两种不同的芳基丙烯酸。苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这个产物如何进一步制备肉桂酸？5 引起的偏离郎伯比尔定律如是可先稀释再用此法再者看两溶液的小误差大反之那么小阿司匹林的合成在硫酸存在下水溶解乙酰水杨酸水解生成水杨酸二该溶液在左右有个吸收峰测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的水溶液的吸光度值并用量即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约的钢样沉淀时应参加的丁二酮肟溶液多少毫 4 HCCCOOHCOOHCH-CO2CHCOOH HCHCCCH3O-OH+HHCHCCOHO HCHCCOHO【O】HCHCCOHO 天然水 COD 的测定 用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应严格控制那些反响条件？1、应严格控制1温度，因为室温下反响速度很慢，温度应控制在 70-85，不能高于 90，假设高于 90，会使局部草酸分解。2 酸度，开始滴定时，溶液的酸度约为 0.5-1M,滴定终了时，酸度约为 0.2-0.5M,酸度不够宜生成 MnO2.H2O 沉淀，速度过高又会促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，特别是开始滴定时的速度不宜太快，否那么参加的 KMnO4溶液来不及与 C2O42-反响就发生分解。水中耗氧量的测定是属于何种滴定方式？为何要采取这样方式测定呢？2、属于反滴定法。采用这种方式，可提高反响速度，另外 KMnO4本身作指示剂，假设用直接滴定法，终点由红色变无色不好观察。而用反滴定法，终点由无色变红色，便于观察。水样中氯离子含量高时，为什么对测定有干扰？如果有干扰应采用什么方法消除呢？3、水样中氯离子含量高时，会与 KMnO4发生反响，会对测定有干扰，加水稀释降低氯离子浓度可消除干扰，如不能消除干扰可加 Ag2SO4；如使用 Ag2SO4不便，可采用碱性KMnO4法测定水中耗氧物。水中化学耗氧量的测定有何意义？测定水中耗氧量由哪些方法？4、水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一，水中 COD 量高那么呈现黄色，并有明显的酸性，工业上用此水，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，且影响印染等产品质量，故需要测定它。测定水中耗氧量有高锰酸钾法和重铬酸钾法。天然水硬度的测定 什么叫水的硬度？水的硬度单位有哪几种表示方式？1、水的硬度可分为水的总硬度和钙镁硬度两种，前者是测定 Ca、Mg 总量，以钙化合物含量表示，后者是分别测定 Ca 和 Mg 含量。水的硬度单位表示方法：德国硬度)(0d：每度相当于 1 升水中含有 10mgCaO；法国硬度)(0f：每度相当于 1 升水中含有 10mgCaCO3；英国硬度)(0e：每度相当于 1 升水中含有0.7mgCaCO3；美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一 引起的偏离郎伯比尔定律如是可先稀释再用此法再者看两溶液的小误差大反之那么小阿司匹林的合成在硫酸存在下水溶解乙酰水杨酸水解生成水杨酸二该溶液在左右有个吸收峰测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的水溶液的吸光度值并用量即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约的钢样沉淀时应参加的丁二酮肟溶液多少毫 5 滴定水中钙离子、镁离子含量时，为什么常参加 Mg2+-EDTA 盐溶液？2、铬黑 T 与 Mg2+显色很灵敏，但与 Ca2+显色的灵敏度较差，因此，在 pH=10 的缓冲溶液中用 EDTA 滴定水样时，常于溶液中先参加少量的 MgEDTA,此时发生置换反响：22MgCaEDTACaMgEDTA 置换出来的 Mg2+与铬黑 T 显很深的红色。滴定时，EDTA 先与 Ca2+络合，当到达滴定终点时，EDTA 夺取 Mg-铬黑 T 络合物中的 Mg2+，形成 MgEDTA，游离出指示剂，显蓝色，颜色变化很明显。为什么不用 EDTA 酸配制溶液作为滴定剂？3、由于 EDTA 酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二钠盐，一般也简称 EDTA，它在水中的溶解度较大，在 22时，每 100ml 水可溶解 11.1g。它与金属离子形成螯合物时，它的氮原子和氧原子与金属离子相键合，生成具有多个五员环的螯合物，在一般情况下，这些螯合物的络合比都是 1:1。铁矿石中铁含量的测定 铬酸钾法测定铁矿石中全铁时，滴定前为什么要参加磷酸？参加磷酸后为什么要立即滴定？1.参加磷酸与 Fe3+生成稳定的无色配合物Fe(HPO4)-，消除 Fe3+的黄色对终点颜色的干扰，另一方面降低了 Fe3+/Fe2+的电极电位，增大了滴定突跃的电位范围，使 K2Cr2O7与 Fe2+反响更完全，指示剂能较好地在突跃范围内显色，减小终点误差。为什么二氯化锡溶液趁热滴加？参加二氯化汞溶液时需冷却且要一次参加。2.趁热滴加 SnCl2，以保证 Fe3+快速被复原，反响现象明显。HgCl2参加前溶液应冷却，否那么 Hg2+可能氧化溶液中的 Fe2+，使测定结果偏低；一次性参加可防止 Sn2+浓度局部过大，使得 HgCl2进一步被复原而析出 Hg。铬酸钾为什么能直接称量配制准确浓度的溶液？3.因为 K2Cr2O7性质稳定，宜纯化、摩尔质量大。铁矿石中含硅量高时，为什么参加氟化钠可以助溶？难溶于盐酸的式样，为什么用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢？4.促使样品分解，形成络合物，使硅酸盐中的 Fe 全部溶解。碱溶法可以使样品中的铁氧化成可溶的金属高价含氧酸盐 测定铁矿石中铁含量的主要原理是什么？写出计算铁和三氧化二铁的百分含量计算式？5.将铁矿石试样在热、浓的 HCl 溶液中溶解后，用 SnCl2将 Fe3+复原为 Fe2+，过量的 SnCl2用 HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定紫色。计算方法：%mMVcFe%样FeOCrKOCrK/10072272261%mMVc%OFe样OFeOCrKOCrK/10021327227226132 铁氧体法处理含铬废水 1本实验中各步骤发生了哪些化学反响？假设在实验过程中加 H2O2的量过多或过少，将会产生哪些不良影响？答：首先，Fe2+将 Cr()复原成 Cr3+，见原理中反响式1；引起的偏离郎伯比尔定律如是可先稀释再用此法再者看两溶液的小误差大反之那么小阿司匹林的合成在硫酸存在下水溶解乙酰水杨酸水解生成水杨酸二该溶液在左右有个吸收峰测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的水溶液的吸光度值并用量即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约的钢样沉淀时应参加的丁二酮肟溶液多少毫 6 然后参加 H2O2将一局部 Fe2+氧化成 Fe3+：Fe2+H2O2H+=Fe3+H2O 最后，调节溶液 pH，生成混合价态氢氧化物沉淀，沉淀加热脱水得混合价态氧化物：Fe2+xCr3+(2x)Fe3+8OH Fe3+Fe2+Fe3)1(xCr3xO4H2O 如果的量加的不适宜，将会使 Fe2+与 Fe3+的比例不适宜，得到的产物无磁性。2在实验内容 22中，为什么要调节溶液的 pH 值为 8？pH 过大或过小会有什么影响？答：pH 值太小，氢氧化物沉淀不完全，pH 值太大，Fe2+可能被空气氧化，使 Fe2+与 Fe3+的比例不适宜或者使氢氧化铬溶解。3在测定 Cr 含量时，参加硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的参加可使 Fe3+生成无色的Fe(PO4)23-络阴离子，同时降低 Fe3+/Fe2+电对的电位，防止过早氧化指示剂使终点提前。无机颜料的制备 铁黄制备过程中，随着氧化反响的进行为何不断滴加碱液溶液的 PH 值还逐渐降低？1铁黄制备过程中，随着氧化反响的进行不断滴加碱液溶液的 pH 值还逐渐降低是因为反响过程中不断有硫酸生成，4FeSO4O28H2O4FeO(OH)4H2SO4 8FeSO4KClO39H2O8FeO(OH)6H2SO4KC1 在鞋底黄色颜料过程中如何检验溶液中根本无硫酸根，目视观察到达什么程度算合格？2在洗涤黄色颜料过程中如何检验溶液中根本无 SO42，目视观察到取出的上清夜中滴加 BaCl2再无浑浊出现。荧光 1.在直角方向检测得到的是物质的发光强度，不包含光源的干扰，且在暗背景下检测亮信号，因此灵敏度很高。2.以激发光谱中 F 最大处的 ex作为激发波长，可以得到最大荧光发射强度。有机酸分子量测定 如氢氧化钠的标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，氢氧化钠溶液的浓度会不会改变？假设用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？1，NaOH 标准溶液吸收 CO2后溶液中产生 Na2CO3二元弱碱，其等当点 pH 值分别为8.3 和 3.9，故用盐酸滴定它时用 MO 作指示剂(pH 值为 3.9)可以完全滴定。假设用pp 作指示剂，到达等当点时(pH 值为 8.3)Na2CO3仅转变为 NaHCO3。假设用 Na2CO3滴定盐酸那么反之。草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否有氢氧化钠溶液分步滴定？2，这些有机酸各级解离常数间均小于或等于 104，所以无法被分步滴定。草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？3，草酸钠的 Kb=1.8610-13，碱性太弱，无法在水溶液中滴定，故不能作基准物。称取 0.4g 邻苯二甲酸氢钾溶于 50ml 水中，问此时 PH 为多少？4、pH=p(K1K2)1/2=p(1.2910-3 4.5510-5)1/2=p(5.8710-8)1/2=p2.4210-4=3.62 称取 KHC8H4O4 为什么一定要在 0.4-0.6g范围内？引起的偏离郎伯比尔定律如是可先稀释再用此法再者看两溶液的小误差大反之那么小阿司匹林的合成在硫酸存在下水溶解乙酰水杨酸水解生成水杨酸二该溶液在左右有个吸收峰测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的水溶液的吸光度值并用量即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约的钢样沉淀时应参加的丁二酮肟溶液多少毫 7 5，0.40.5g 的邻苯二甲酸氢钾消耗 0.1 mol l-1NaOH 标准溶液体积约在 2025 ml 间。标定盐酸溶液时，可用基准碳酸钠和氢氧化钠标准溶液两种方法进行标定。是比拟两种方法的优缺点？6，NaOH 标准溶液首先要用基准物标定后才能用于标定盐酸，且难以长期保存。无水碳酸钠作标定试剂易于保存、配制，用于标定盐酸准确、方便，系统误差小。引起的偏离郎伯比尔定律如是可先稀释再用此法再者看两溶液的小误差大反之那么小阿司匹林的合成在硫酸存在下水溶解乙酰水杨酸水解生成水杨酸二该溶液在左右有个吸收峰测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的水溶液的吸光度值并用量即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约的钢样沉淀时应参加的丁二酮肟溶液多少毫