2023年第十二章习题超详细解析超详细解析超详细解析答案new.pdf

1、分析电子衍射与 X衍射有何异同？答：相同点：都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：电子波的波长比x 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad。而 X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近2。在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于它对 x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。关系：倒易矢量 ghkl垂直于正点阵中对应的（hkl）晶面，或平行于它的法向 Nhkl 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面 倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数，即 ghkl=1/dhkl 对正交点阵有 a*/a，b*/b，c*/c，a*=1/a，b*=1/b，c*=1/c。只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合的，即倒易矢量 ghkl是与相应指数的晶向hkl平行 某一倒易基矢量垂直于正交点阵中和自己异名的二基矢所成平面。3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。证：如图，以入射 X射线的波长的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心 O处，入射线经试样与球相交于 O*；以 O*为倒易原点，若任一倒易点 G落在厄瓦尔德球面上，则 G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。令入射方向矢量为 k（k=1/），衍射方向矢量为 k，衍射矢量为 g。则有 g=2ksin。g=1/d；k=1/，2dsin=。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。4、画出 fcc、bcc 晶体的倒易点阵，并标出基本适量 a*，b*，c*。5、何为零层倒易面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答：在倒易点阵中，通过倒易原点 O*且与某一晶带轴uvw 垂直的二维平面称为零层倒易面。因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴 r=uvw 垂直，故有 g.r=0 即hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。6、为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？答：如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。8、举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位向关系。答：例如分析钢淬火时，马氏体在奥氏体的一定结晶面上形成的，此面为惯习面，它在相变过程中应该保持不变形与不转动。由于马氏体相变时原子规则地发生位移,使新相(马氏体)和母相之间始终保持一定的位向关系。在铁基合金中由面心立方母相 变为体心立方(正方)马氏体 M时具有著名的 K-S关系：111 011M,M 和西山关系：111 110M，M。惯性面的取向分析：利用透射电镜测定惯性面的指数，其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使惯性面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该惯性面的衍射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校正后，即可确定惯性面的指数。其具体操作步骤如下：1)利用双倾台倾转样品，使惯性面处于与入射束平行的方向。2)拍照包含有惯性面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。3)标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后（即确保 TEM 方式下和 SAED 方式下，没有磁转角差异），将惯性面在形貌像中的迹线（TEM 图像的得边界线）画在衍射花样中。4)由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为惯性面的指数。例如：镍基合金中的片状Ni3Nb 相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。当片状相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实 41a)；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图实 41b)。图实41c 是入射电子束与片状相表面平行时拍照的基体衍射花样。由图实 41c 所示的衍射花样的标定结果，可以确定片状相的生长惯习面为基体的(111)面。通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。母相与新相的位向分析：利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相间的取向关系。具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。由图实 43a 给出的两相合成电子衍射花样的标定结果可确定两相的取向关系：(200)M(002)，011M。例如 根据书上 P176的衍射斑点的结果，可知 马氏体的晶带轴是001,奥氏体的晶带轴是011。马氏体和奥氏体的位向关系：9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点 单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面 hkl 的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，从反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。非晶的原子表现为近程有序，长程无序；原子的分布在非常小的范围内有一定的序。由于单个原子团或多面体中原子具有近邻关系反映到倒空间也具有对应原子近邻距离的一个或两个倒易球面，反射球面与它们相交得到的轨迹都是一个或两个半径恒定并且以倒易点阵原点为中心同心圆环。一、填空题 1、电子衍射和 X 射线衍射的不同之处在于入射波长不同、试样尺寸形状不同，以及样品对电子和 X 射线的散射能力不同。2、电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。3、偏离矢量 S 的最大值对应倒易杆的长度，它反映的是角偏离布拉格方程的程度。4、单晶体衍射花样标定中最重要的一步是确定晶体结构。5、二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在本该消光的位置产生衍射花样，但体心立方和面心立方结构的花样中不会产生多余衍射。6、倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 法线 ；倒易矢量的长度等于对应 晶面间距的倒数。7、只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 晶面 满足 布拉格 条件，能产生 衍射。MMA001/011011/111A 二、名词解释 1、偏离矢量 s：倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量 s 表示，s 就是偏离矢量。2、晶带定律：凡是属于uvw 晶带的晶面，它的晶面指数(hkl)都必须符合 hu+kv+lw=0，通常把这种关系式称为晶带定律。3、相机常数：定义 K=L，称相机常数，其中 L 为镜筒长度，为电子波长。三、选择题 1、单晶体电子衍射花样是（A ）。A.规则的平行四边形斑点；B.同心圆环；C.晕环；D.不规则斑点。2、薄片状晶体的倒易点形状是（C ）。A.尺寸很小的倒易点；B.尺寸很大的球；C.有一定长度的倒易杆；D.倒易圆盘。3、当偏离矢量 S0 时，倒易点是在厄瓦尔德球的（A ）。A.球面外；B.球面上；C.球面内；D.B+C。4、能帮助消除 180不唯一性的复杂衍射花样是（A）。A.高阶劳厄斑；B.超结构斑点；C.二次衍射斑；D.孪晶斑点。5、菊池线可以帮助（D）。A.估计样品的厚度；B.确定 180不唯一性；C.鉴别有序固溶体；D.精确测定晶体取向。6、如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D ）。A.六方结构；B.立方结构；C.四方结构；D.A 或 B。7、有一倒易矢量为cbag22，与它对应的正空间晶面是（C ）。A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）；。四、是非题 1、多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（）2、单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（）3、偏离矢量 S=0 时，衍射斑点最亮。这是因为 S=0 时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（）4、对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（）5、电子衍射和 X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（）6、倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（）五、问答题 1、试推导电子衍射的基本公式，并指出 L 的物理意义。解：图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心 O处。当入射电子束和样品内某一组晶面（h k l）相遇，并满足布拉格方程时，在 K方向产生衍射束，其中图中 O、G点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。hklg（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点 O*，G位于爱瓦尔德球面上，投影 G通过转换进入正空间。电子束发散角很小，约 2-3，可认为OO*GOO G，那么矢量hklg与矢量 k 垂直 有 R/L=hklg/k 又有hklg=1/hkld k=1/R=L/hkld=L hklg 又近似有矢量 R矢量hklg 上式亦可以写成 R=Lg 式就是电子衍射的基本公式 式中 L称为电子衍射的相机常数（L 为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的 R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量 g 按比例 L的放大，L就是放大倍数。2、简述单晶子电子衍射花样的标定方法。答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：（1）、已知相机常数和样品晶体结构 由近及远测定各个斑点的 R值。根据衍射基本公式 R=L/d 求出相应晶面间距 因为晶体结构已知，所以可由 d 值定它们的晶面族指数hkl 测定各衍射斑之间的 角 决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换(hkl)两个斑点决定之后，第三个斑点为 R3=R1+R2。由 g1g2 求得晶带轴指数。（2）、相机常数未知和样品晶体结构已知时衍射花样标定（尝试是否为立方）由近及远测定各个斑点的 R值。计算 R12值，根据 R12，R22，R32=N1，N2，N3关系，确定是否是某个立方晶体。有 N求对应的hkl。测定各衍射斑之间的 角 决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）两个斑点决定之后，第三个斑点为 R3=R1+R2。由 g1g2求得晶带轴指数。如果不是立方点阵，则晶面族指数的比值另有规律。三、未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定 由近及远测定各个斑点的 R值。根据衍射基本公式 R=L/d 求出相应晶面间距 查 ASTM 卡片，找出对应的物相和hkl 指数 确定(hkl)，求晶带轴指数。在实际中常用下下面两个方法：（1）、查表标定法 在底片上测量约化四边形的边长 R1、R2、R3及夹角，计算 R2/R1及 R3/R1。用 R2/R1、R3/R1及去查倒易点阵平面基本数据表（附录 14）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数 h1k1l1及 B点指数 h2k2l2。由 R=L/d 式计算晶面间距，并与 d 值表或 X射线粉末衍射卡片 PDF（或 ASTM）上查得的晶面间距对比，以核对物相。（2）、标准花样对照法 这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(见附录 11)。3 下图为 18Cr2Ni4WA经 900油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图 R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mm R2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和 R2间夹角为 90，R1和 R2间夹角为 70,L=2.05mm nm。解答：（1）、马氏体标定 尝试校核法：选约化四边形如上图：R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，=90，计算边长比为 R2/R1=10.2/10.2=1 R3/R1=14.4/10.2=1.412)200(),020(),002(),002(),020(),200(200)101(),110(),011(),101(),110(),101(),110(),011(),011(),011(),101(),110(1104:29862.3:24.14:2.10:333222111222321中一种可能为中一种可能为lkhlkhlkhRR 定不唯一性。角度的要求。这说明标这些都符合）可能为，相对应可能为，为尝试,200(),020()011(),101()110()(cos333222111222222212121212121lkhlkhlkhlkhlkhl lkkhh 查表法（P304）：已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得 uvw=001 h1k1l1=110，h2k2l2=-110 故 R1点标为 110，R2点标为-110，R3点按下式标定：h3=h2+h1=1-1=0 k3=k2+k1=1+1=2 l3=l2+l1=0+0=0 故 R3点标为 020 核对物相 已知 L=2.05mm nm，所以 Ri R1 R3 计算值 di=L/Ri 0.20098 0.14236 卡片值 di(-Fe)0.20269 0.14332 hkl 110 200 -Fe 由卡片查得，两者相符。标准花样对照法（P294）：（2）残余奥氏体的标定 在底片上，取四边形如上图，得 R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3=16.8mm，不是短对角线。=70。计算 di、对照卡片 di，找出hkl;已知 L=2.05mm nm，所以 Ri R1 R2 R3 计算值 di=L/Ri 0.2050 0.2050 0.122 卡片值 di(-Fe)0.2070 0.2070 0.126 hkl 111 111 022 标定一套指数 从111 中任取 11-1 作为 R1点指数 列出111 中各个等价指数，共 8 个，即 111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七个指数和 11-1 的夹角都是 70.53，与实测 70相符。可以从中任选一个的指数为-11-1作为 R2。由矢量叠加原理，R3点的指数分别为 02-2。确定uvw uvw=g1g2，求得uvw=011 查表法（P304）：4、下图为 18Cr2Ni4WA经 900油淬 400回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。R1=9.8mm,R2=10.0mm,=95,L=2.05mm nm 解：由1RLd 得1dlR 得 d1=0.209nm，d2=0.205nm,查表法（P305）：查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1）（h2k2l2）为（2-1 0）又 R1R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1-2 1）第二个斑点指数为（2-1 0），又由 R1+R2=R3 得 h3=h1+h2,k3=k1+k2,l3=l1+l2 得第三个斑点指数为（1-3 1）5、产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？答：产生电子衍射的充分条件是 Fhkl0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。6、为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其形状和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义？答：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。7、为什么 TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有何重要意义？答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是 TEM的电子衍射操作。降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。8、从原理及应用方面分析电子衍射与 X衍射在材料结构分析中的异、同点。衍射分析方法 X衍射 电子衍射 信号源（入射束）X衍射（，10-1nm数量级）电子（波）束（，10-1nm数量级）技术基础（入射束与样品的作用）X衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 辐射深度 几m-几十m（数量级）1m（数量级）衍射角（2）00-1800 00-30 衍射方位的描述 布拉格方程 布拉格方程 结构因子概念与 消光规律 衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等 相同 晶体取向 测定准确度 10 0030 辐射对样品 作用体积 约 0.1-0.5mm3 1m3（数量级）样 品 固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）应 用 塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面指数的测定（单晶定向）、形变与再结晶织构测定、应力分析等；相变过程与产物的X射线研究（如马氏体相变、合金时效等）：相变过程中产物（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影响、新生相与母相的取向关系等；固溶体的 X 衍射分析：固溶极限测定、点阵有序化（超点阵）参数测定、短程有序分析等；高分子材料的 X 衍射分析：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等 微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析；表面（1-5 个原子层）结构分析 原子二维排列周期（单元网格）、层间原子相对位置及层间距等，表面吸附现象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等），表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长过程分析（是否形成结晶、表面重构等）。典 型 应 用：RHEED（Reflection high-energy electron diffraction）监控人造超晶格材料的生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等）