专题11 化学实验综合题-2023年高考化学2年名校模拟题精选分项汇编（全国通用）（解析版）.pdf

专题十一 化 学实验综合题1（2023 河南 郑州 统考 一模）2ClO是一 种安 全稳 定、高 效低毒 的广 谱型 消毒 剂，它易溶 于水、难溶 于有机溶剂，高浓 度的2ClO气体 易爆 炸。2NaClO与纯净 的2Cl反应可 制得2ClO和 NaCl。实 验室 用2Cl制 备和收 集一定量 的2ClO的装 置如 下图(夹持 装 置略)，其 中装 置 F 为2ClO的收集 装置。(1)装置 A 中使用 X 滴加 浓盐 酸 的优 点是_。(2)装置 D 中玻 璃仪 器的 名称 为_。(3)请写出 圆底 烧瓶 中发 生 反应的 离子 方程 式_。(4)装置 E 中所 盛试 剂是4CCl，其作用 为_。(5)葡萄糖()6 12 6CH O、氯酸 钾和 适量的24H SO溶液 反应 可以 得到2ClO，反 应中生 成的2CO起 稀释2ClO的作用，大 大提 高了 生产、储 存和运 输的 安全 性，其化 学方程 式为_。2（贵 州省 贵阳市 2022 届高 三 一模）铁及 其化 合物在 日 常生 产生 活中 用途 广泛，利用 FeSO 4 制备 还原 铁粉的工业 流程 如图：实验室 中可 用 FeSO 4(由铁 粉和稀 硫酸 反应 制得)和 NH 4HCO 3 用如 图装 置模 拟上 述流程 中的“转化”环节。专题11 化学实验综合题-2023年高考化学2年名校模拟题精选分项汇编（全国通用）（解析版）回答下 列问 题：(1)配制溶 液所 用的 蒸馏 水 须先除 去其 中溶 解的 氧气，具体 方法 是_。(2)装置 A 用于 制备 FeSO 4，实验 过程 中，欲将 生成 的 FeSO 4 溶 液与 装置 B 中的 NH 4HCO 3 溶液 混合，操作方法是 关闭_，打 开_(填“K 1”、“K 2”或“K 3”)；装 置 B 中生 成 FeCO 3 的 离子 方程 式为_。(3)转化过 程中 温度 不超 过 35，主要 原因 是_；“过滤”环节，不需 要使 用下列仪器 中的_(填仪器 名称)。(4)干 燥 过程 的主 要目 的是脱 去 游离 水，该过 程中 会有 少量 FeCO 3 在空 气中 被氧 化为 FeOOH，该反 应的化 学方程式 为_；检验 产品 中是否 含 Fe3+需要 的试 剂 有稀H 2SO 4 和_(填化 学式)。(5)取 干 燥后的 FeCO 3 样品(含 少量 FeOOH)37.47g，与炭 混 合后 焙烧，最 终得 到还 原 铁粉 18.48g，计算 样品中 FeCO 3 的质 量分 数为_%(计算 结果 取整数)。3（2023 陕西 榆林 统考 一模）以盐 湖锂 精矿(主要 成分 为 Li 2CO 3，还含 有少 量的 CaCO 3)和盐 湖卤 水(含一定浓度 的 LiCl 和 MgCl 2)为 原 料均 能制 备高纯 Li 2CO 3。回 答下 列问 题：(1)由锂精 矿为 原料制 取碳酸 锂 的过 程中，需 要先“碳 化溶解”使 Li 2CO 3 转为 LiHCO 3，实验 装置 如图 所示。已知：I.20 时 LiOH 的溶 解 度为 12.8g。II.Li 2CO 3 在不 同温 度下 的溶 解 度：0 1.54 g，20 1.33 g，80 0.85 g。装 有盐 酸的 仪器 的名 称为_。装置 B 中 盛放 的试 剂为_，其作 用是_。装置 C 中 除了 生成 LiHCO 3，还 可能 生成 的杂 质为_(填化 学式)。装置 C 中 的反 应需 在常温 下 进行，温度 越高 锂精矿 转 化率 越小 的原 因可 能是_。保持 温度、反 应时间、反 应物 和溶 剂的 量不 变，实 验中 提高 锂精 矿转 化率的 操作 有_。热 解过 滤获 得的 Li 2CO 3 表 面 有少量 Li 2C 2O 4，不 进行 洗 涤也 不会 影响 最终 Li 2CO 3 产品 的纯 度，其原 因是_。(2)设 计 由盐 湖卤 水制 取高纯 Li 2CO 3 的实 验方 案：向 浓缩后 的盐 湖卤 水中_。(实验 中必 须使 用的 试剂：NaOH 溶液、Na 2CO 3 溶液；已 知：pH=10 时 Mg(OH)2 完全 沉淀)4（2022 河 南许 昌 二模）(NH 4)2Ce(NO 3)6(硝酸 铈铵)是橙红 色单 斜细 粒结 晶，易溶于 水，几乎不 溶于 浓 硝酸。实 验室 由稀 土氟 化物(含 28%二 氧化 铈、37.7%其他 稀 土金 属氧 化物、4.5%的氧化 钙及 金属 氟化 物等)制备硝酸 铈铵 时的 主要 实验 步骤如 下：I.取适量 稀土 氟化 物于 铂皿 或铅皿 中，加适 量水 在沙 浴上加 热，搅拌 下缓 缓加 入适量 浓硫 酸，充分 加热，直至 产生 SO 3 白烟 为止，冷却 得 混合 物。II.将 上 述混 合物 用适 量水浸 取，得没 取液，向 其中 加入 NaOH 溶 液至 溶液 呈强碱 性，过滤、洗 涤至 不含 SO24，得 到 灰白色 Ce(OH)3。III.由步骤 II 制 得的 Ce(OH)3 制取 Ce(OH)4(黄 色难 溶物)。IV.向 Ce(OH)4 沉淀 物中 加 入浓硝 酸加 热至 浆状 生成 H 2Ce(NO 3)6，再 加入稍 过 量的 NH 4NO 3 晶 体，充 分搅拌后 重新 加热 至糊 状结 晶体，冷却、过 滤得 硝酸 铈铵粗 品。回答下 列问 题：(1)步骤 I 中用 铂皿 或铅 皿 而不用 玻璃 仪器 的主 要原 因是_；CeO 2 与浓硫酸反 应生 成 Ce 2(SO 4)3 的化 学 方程 式为_。(2)步骤 中由 Ce(OH)3 制取 Ce(OH)4 的装 置如 下图所 示：装置 a 的 烧瓶 中盛 放的 固体为_(填化 学式)；装 置 b 中仪 器 W 的名称 是_。当 b 中沉 淀完 全变 为黄 色后，停止 通 Cl 2 后改 通空气(图中 框内 改通 空气 装置)的目的 是_；将 装置 b 中 的反 应混 合物 过滤、洗涤，能 说明 沉淀 已洗 涤干净的实 验方 法是_。(3)步骤 IV 中 H 2Ce(NO 3)6 与 NH 4NO 3 发生 反应 的化学 方 程式 为_；将 得到 的粗品 进一 步提 纯可 采用 的方法 是_(填 操作 名称)。5（2023 湖北 统考 一模）20 下，制作 网红“天气 瓶”流 程如 下，请根 据下 述制作 流 程，结合 下列 信息 和所学知识，回 答问题：温度 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 硝酸钾 溶解 度g 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 85.5 110 138 169 202 246 氯化铵 溶解 度g 29.4 33.2 37.2 41.4 45.8 50.4 55.3 60.2 65.6 71.2 77.3 樟脑()是一种 白色 晶体，易溶于 酒精、难 溶于 水。(1)樟脑难 溶于 水，易溶 于 酒精的 原因 主要 是_。(2)由 硝 酸钾、氯化 铵制 备得 到“溶液 b”的过 程中 需要用 到 的玻 璃仪 器有_。得 到“溶液 c”时需 控制 温度 50，可 采取 的方 法是_。(3)实验中 发现 硝酸 钾溶 解 速率很 慢，请推 测原 因_。(4)温度改 变，天气 瓶内 或 清澈干 净，或浑 浊朦 胧，或产生 大片 美丽 的结 晶。请通过 计算 说 明 0 时出 现的是樟脑 晶体_，推 测晶 体产 生的 原因_。(5)从晶体 生长 析出 的角 度 分析，“天气 瓶”制作 中硝 酸钾和 氯化 铵的 作用 是_。6（2023 江西 上饶 统 考一模）碘化 亚铜(CuI)是重 要 的有机 催化 剂。某学 习小 组用如 图装 置制 备 CuI，并 设计实验 探究 其性 质。已知：碘化 亚铜(CuI)是白 色固体，难溶 于水，易与 KI 形成 KCuI 2 实验 装置 如图 1 所示。(1)仪器 D 的名 称是_。(2)实验完 毕后，用 图 2 所示 装 置分离 CuI 的突 出优 点是_。(3)某同学 向装 置 C 的烧 杯中 倾倒 NaOH 溶液 时，不 慎将少 量溶 液溅 到皮 肤上，处理 的方 法是：_。(4)装置 B 中 发生 反应 的离 子方程 式是_。(5)小 组 同学 设计 下表 方案对 CuI 的性 质进 行探 究：实验 实验操 作及 现象 取 少量 CuI 放入 试管 中，加入 KI 溶 液，白色 固体 溶 解得到 无色 溶液；加 水，又生成 白色 沉淀 取 少量 CuI 放入 试管 中，加入 NaOH 溶液，振 荡，产 生 砖红 色沉 淀。过滤，向 所 得上 层清 液中 滴加淀粉溶 液，无明 显变 化；将砖红 色沉 淀溶 于稀 硫酸，产生 红色 固体 和蓝 色溶 液 在 实验 I 中“加 水，又生 成白色 沉淀”的原 理是_。根 据实验 II，CuI 与 NaOH 溶液 反应 的化 学方 程式是_。(6)测定 CuI 样品 纯度。取 a g CuI 样品 与 适量 NaOH 溶液充 分反 应后，过滤；在滤液 中加 入足 量的 酸化 的双 氧 水，滴几 滴淀 粉溶 液，用 b mol/LNa 2S 2O 3 标 准溶液 滴 定至 终点，消耗 Na 2S 2O 3 溶 液体 积为 V mL(已 知：滴定反应 为 I 2+2223SO=26 4SO(无色)+2I-)。该样 品纯 度为_(用含 a、b、V 的 代数 式表示)。如果 其他 操作均正确，仅 滴定 前盛 标准 液的滴 定管 用蒸 馏水 洗净 后没有 用标 准液 润洗，测 得结果_(填“偏高”“偏低”或“无影 响”)。7（甘肃省 2022 届高 三第一 次 诊断 考试）乙 酰水 杨酸，俗称 阿司 匹林()，是 常用的 解热镇痛药。合 成原 理：查阅资 料：阿司匹 林：相对 分子 质量 为 180，分 解温 度为 128135，溶 于乙 醇、难溶 于水；水 杨 酸：相对 分子 质量为 138，溶 于乙 醇、微溶 于水；乙 酸 酐：相对 分子 质量为 102，无 色透 明液 体，遇水形 成 乙酸。制备过 程：如图 1 向三 颈烧 瓶中 加入 3.45g 水杨 酸、新蒸 出的 乙 酸酐 20mL(=1.08gmL-1)，再加 10 滴浓 硫酸反 复振荡后，连接 回流 装置，搅 拌，70 加热 半小 时。冷 却至 室温 后，将反 应混 合 液倒入 100mL 冷水 中，并 用冰 水浴 冷却 15min，用图 2 装置 减压 抽滤，将 所有晶体 收集 到布 氏漏 斗中。抽滤 过程 中用 少量 冷水 多次洗 涤晶 体，继续 抽滤，尽量 将溶 剂抽 干，得到 乙酰水杨酸 粗品。提纯过 程(重结 晶法)：将粗 产品 转至 烧瓶 中，装好回 流装 置，向烧 瓶内 加入 100mL 乙 酸乙 酯和 2 粒沸石，加 热回 流，进行 热溶解。然 后趁 热过 滤，冷却 至室温，抽 滤，洗涤，干 燥，得 无色 晶体 状乙 酰水 杨酸。(1)图 1 装置 中仪器 A 的名 称是_。(2)步骤 中加 热宜 采用_，冷 凝 回流过 程中 外界 的水 可能 进入三 颈烧 瓶，导致 发生 副反应_(用化 学方 程式 作答)，降低 了水 杨酸 的转 化率。(3)步骤 用 冷水 洗涤 晶体的 目 的是_，用图 2 装置 减压 抽滤 后的操作是_。(4)步骤 中肯 定用 不到 的 装置是_(填 序号)。重结晶 时为 了获 得较 大颗 粒的晶 体产 品，查阅 资料 得到如 下信 息：a.不 稳定 区出 现大 量微 小晶核，产生 较多 小颗 粒的 晶体 b.亚稳 过饱 和区，加 入晶 种，晶 体生 长 c.稳定 区晶 体不 可能 生长 由信息 和已 有的 知识 分析，从温 度较 高浓 溶液 中获 得较大 晶体 颗粒 的操 作为_。(5)最 终 称量 产品 质量为 2.61g，则 所得 乙酰 水杨 酸的 产率为_%(精 确到 0.01)。8（2023 山东 日照 统考 一模）环 己酮()是 一种 重要 的化 工 原料，一种 由 H 2O 2 氧 化环己 醇制备环己 酮的 实验方 法如 下：相关数 据如 下：物质 密度/3g cm 沸点/(101kPa)与水形 成共 沸物 的沸 点/部分性 质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于 水，具有 还原 性，易被氧 化 环己酮 0.95 155.0 98.0/3.4kPa 95.0 微溶于 水，遇 氧化 剂易 发生 开环反 应 回答下 列问 题：(1)3FeCl的作用 是_：加 入食 盐 的目 的是_。(2)环 己 酮的 产率受 H 2O 2 用 量的影 响，当环 己酮 产率 达最大 值后，增 加 H 2O 2 的用 量 其产 率反 而下 降，原因是_。(3)减压蒸 馏的 装置 如下 图 所示，为了 便于 控制 温度，加热 方式 最好 选用_(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸 馏时，使 用磁 力加 热搅拌 器加 热，磁子 的作 用除搅 拌使 混合 物均 匀受 热外，还有_。减压蒸 馏的 操作 顺序 为：打开双 通旋 塞，打开 真空 泵，缓 慢关 闭双 通旋 塞，接通冷 凝水，开 启磁 力加 热搅拌器，进行 减压 蒸馏。减 压蒸馏 完成 后，需进 行下 列操作，正 确的 操作 顺序 是_(填 标号)。a.关 闭真 空泵 b.关闭 磁力 加热 搅拌 器，冷 却至 室温 c.缓慢 打开 双通 旋塞 d.停止 通冷 凝水(4)本 实 验中 环己 酮的 产率为_(保留 2 位有 效数 字)。(5)传统的 制备 环己 酮实 验 用酸性2 27K Cr O作氧 化剂，更 易把 环己醇 氧化 生成 己二 酸，该反应 的离 子方 程式 为_。9（河南 省六市 2022 届高三 第 一次 联合 调研）某 实验 小 组利 用如 图装 置模 拟古 法 硫酸 生产 方法 并进行 SO 2性质探 究。已知 A 中反 应的 化学方 程 式：2FeSO 47H 2O高 温 Fe 2O 3+SO 2+SO 3+14H 2O，实 验开始 前 打开 活塞 K 1、K 2，关闭活 塞 K 3，通 入一 段时间 N 2 后，关闭 活塞 K 1、K 2，打开 活塞 K 3，高 温加 热 绿矾。完成下 列填 空：(1)C 装 置中 覆盖 食用 油的 目的是_；B 中所 得 硫酸溶 液的 质量 分数 理论 值为_(保 留三 位有 效数字)。(2)该 装 置存 在的 不足 之处为_。为 探究 SO 2 与钡 盐溶 液的反 应，在 装置 C 中先 后四次 加 入不 同的 溶液：已煮沸 的 BaCl 2 溶液 未煮沸 的 BaCl 2 溶液 已煮沸 的 Ba(NO 3)2 溶液 未煮沸 的 Ba(NO 3)2 溶液 注：锥 形瓶 中溶 液体 积相 同，钡 盐溶 液浓 度相 同；油层厚 度一 致，通 入 SO 2 流速一 致。得到如 下 pH-t 图：(3)曲线 呈 缓慢 下降 趋势，这是 因为_。曲 线 出 现骤 降，表 明溶 液中生 成了_(填 物质 名称)。对 比分 析上 述四 组数 据，可 得出 的结 论是_(任写 2 条)。(4)为 对 排气 法收 集到的 SO 2 气体 进行 含量 测定，将 1120mL 气体(已折 算为 标准 状况)通入 足量 的 Ba(NO 3)2溶液中，经过 滤、洗涤、烘干，最终得 到沉 淀 10.718g 则 SO 2 气 体的体 积分 数为_(保留 两位 有效数字)。若 该实 验数 据较 实际值 偏大，则 可能 的原 因是_(选填 序号)。a 气体 通入 速率 过快 b 沉 淀未 进 行恒重 操作 c 收 集的 气体 中有 CO 2 d 未 用食 用油 覆盖 液面(5)SO 2 属 于大 气污 染物，还 可用 H 2 与其 高温 反应 消除 SO 2 带来 的污 染，其反应 原 理如 图所 示：反 应原 理过 程中 X 为_(填 名称)。写 出检验 X 所需 试 剂及实 验 现象_。10（2023 广东 深圳 统考一 模）某 学习 小组将 Cu 与22HO的反应 设计 为原 电池，并 进行相 关实 验探 究。回答下列 问题：I 实验 准备(1)稀硫酸 的配 制 配制1100mL0.3mol L 的24H SO溶液，需1246mol L H SO 溶液的 体积为_mL。在实 验室 配制 上述 溶液 的过程 中，下图 所示 仪器，需要 用到 的是_(填 仪器 名称)。(2)Cu 与22HO在酸 性条 件下 反应 的离子 方程 式为_。II 实验 探究【实验 任务】利 用相 关原 电池装 置进 行实 验，探究 物质氧 化性 或还 原性 的影 响因素。【查阅 资料】其 他条 件相 同时，参与 原电 池反 应的 氧化剂(或还 原剂)的氧 化性(或还原 性)越强，原 电池 的电压越大。【进行 实验】(3)利用下 表所 示装 置进 行 实验 1 4，记 录数 据。装置 实验序 号 烧杯中 所加 试剂 电压表 读数 3022HO 1240.3mol L H SO 2HO mL V mL V mL V 1 30.0/10.0 1U 2 30.0 1.0 9.0 2U 3 30.0 2.0 8.0 3U 4 35.0 1.0 1V 4U 已知：本实 验条 件下，24SO对电压的 影响 可忽 略。根据 表中 信息，补 充数 据：1V=_。由 实验 2 和 4 可 知，2U_4U(填“大于”或“小于”或“等于”)，说明 其他 条件 相同 时，22HO溶液的 浓度越大，其氧 化性 越强。(4)由(3)中 实验 结果321U U U，小组 同学对“电压 随 pH 减 小而增 大”可能 的原 因，提出 了 以下两 种猜 想：猜想 1：酸性 条件 下，22HO的氧化性 随 pH 减 小而 增强。猜想 2：酸性 条件 下，Cu 的 还 原性随 pH 减小 而增强。为验证 猜想，小 组同 学在(3)中 实验 1 4 的基 础上，利 用 下表 装置 进行 实验 5-7，并 记录 数据。装置 实验序号 操作 电压表读数 5/5U 6 向_(填“左”或“右”)侧烧杯 中滴 加6U 15.0mL0.3mol L 24H SO溶液。7 向另一 侧烧 杯中 滴加1245.0mL0.3mol L H SO溶液 7U 实验 结果 为：56UU、_，说 明猜想 2 不成 立，猜想 1 成立。(5)已知 Cu 与22HO反应时，加入 氨水可 形成 深蓝 色的()234Cu NH+。小 组同学 利用(4)中 实验 5 的装 置 继续探 究，向左 侧烧 杯中 滴加 5.0mL 一定 浓度 的氨 水，相比 实验 5，电压 表读 数增 大，分析 该电 压表 读数 增大的原因：_。【实验 结论】物 质的 氧化 性(或还 原性)强 弱与 其浓 度、pH 等因 素有 关。11（2022 陕西 咸阳 一 模）2Cl O是很 好的 氯化 剂，实验 室用如 图装 置(夹持 仪器 已省 略)制备 高纯2Cl O。已知：2 22HgO 2Cl HgCl Cl O+=+，反应 温度 为 1825；副反应：2 222HgO+2Cl 2HgCl+O。常压 下，2Cl沸点-34.0，熔 点-101.0；2Cl O沸点 2.0，熔点-120.6。22Cl O H O 2HClO+，2Cl O在4CCl中的 溶解 度远 大于 其在水 中的 溶解 度。请回答 下列 问题：(1)装置 A 的 作用 是去 除原 料气中 的少 量水 分，可用 的试剂 是_。虚框 D 中应 选用 下列 装 置中的_(填字 母)。(2)有 关 反应柱 B，须 进行 的操作 是_(填字 母)。A 将 HgO 粉 末热 处理 除 水分、增加 表面 积后 填入 反应柱 B 调 控进 入反 应柱 的混 合气 中2Cl和2N的 比例 C 调 控混 合气 从下 口进 入反 应 柱的 流速 D 将 加热 带缠 绕于 反应柱 并 加热(3)在 装置 C 中，冷却 液的 温度通 常控 制在-80-60。反应 停止 后，温度 保持不 变，为 减少 产品中 Cl 2 的含量，可 采用 的方 法是_。(4)产品分 析：取一 定量2Cl O浓 溶液的 稀释 液，加入 适量4CCl、过量 KI 溶 液及 一定 量的稀24H SO，充 分反应。用 标准22 3Na S O溶液 滴定(滴定)；再以 酚酞 为指 示剂，用 标准 NaOH 溶液 滴定(滴定)。已知 产生 2I的反应(不考 虑2Cl与水 反应)：222I Cl I 2Cl+=+；2 224I Cl O 2H 2I H O 2Cl+=；222I HClO H I H O Cl+=，实验 数据 如下 表：加入量()24n H SO/mol 32.505 10 滴定测出 量()2n I/mol 32.005 10 滴定 测 出量()24n H SO/mol 31.505 10 用 标准22 3Na S O溶液滴 定时，无 需另加 指示 剂。判断 滴定到达终 点的 实验 现象 是_。高 纯度2Cl O浓溶液 中要 求()()22n Cl O99n Cl(2Cl O和 HClO 均以2Cl O计)。结合 数据 分 析所制 备的2Cl O浓 溶液是否符 合要 求_。12（2022 广西 柳州 二 模）亚氯 酸钠 是一 种髙 效氧 化剂、漂白 剂，主要 用于 棉纺、亚麻、纸 浆漂 白；食品消毒：水处 理；杀菌 灭藻 和鱼药 制造。某 校化 学实 验探究 小组 设计 如下 实验 制备亚 氯酸 钠(2NaClO)晶体。查阅资 料 3 23 24 2 24 22NaClO+Na SO+H SO=2ClO+2Na SO+H O 2ClO极易 溶于 水而 不与 水反 应，几 乎 不发 生水 解，沸点 11。2NaClO饱 和溶 液在 低于 38 时析 出22NaClO 3H O，高于 38 时 析出2NaClO，高于 60 时2NaClO分解成3NaClO和 NaCl。(1)盛 装 浓硫 酸的 仪器 名称是_。C 的 作用是_。(2)B 中 使用 浓硫 酸而 不用 稀硫酸 的原 因是_。(3)2ClO气 体 与装置 D 中混 合溶 液反应 生成2NaClO，生成2NaClO的离子 方程式 为_。(4)反应后，经 以下步 骤可 从装 置 D 的溶 液获 得2NaClO晶 体：55 蒸发 结晶 趁 热过滤3860 热水 洗涤 低于 60 干燥，得 到成 品。如 果干 燥温 度过 高可 能导致 产品 中混 有的 杂质 是_。(5)实验需 使 B 中()()3 23n NaClO:n Na SO=2:1，如23Na SO过量，则滴 加过 量硫 酸后 使2ClO混有_气 体。装置 D 中可 能 产生24SO，检 验装置 D 中是 否 含有24SO的方法 是：取少 量 D 中反应 后 的溶 液于 试管中，_，证明 溶 液中 存在24SO。(6)测定样 品中2NaClO的纯 度。测 定时进 行如 下实 验：准确称取 mg 的 样品，加入 适 量蒸 馏水 和过 量的 KI 晶体，在酸 性条 件下 发生 反应：-+-2 22ClO+4I+4H=2H O+2I+Cl，将所 得混 合液 稀释 成 100mL 待测 溶液。取 25.00mL 待测 溶液，加 入淀 粉溶液作指 示剂，用22 3cmol/LNa S O标准 液滴 定至终 点，测的 标准 溶液 体积的 平均 值 为 VmL(已知2-22 23 46I+2S O=2I+S O)确认 滴定 终点 的现 象是_。所 称取 的样 品中2NaClO的质量 分数为_(用含 c、V 的代 数式 表示)。13（2023 黑龙 江哈 尔滨 哈尔滨 三中 校考 一模）四 氯化碳(4CCl)主要 用作 优良 的溶 剂、灭 火剂、制 冷剂、萃取剂 等。某化 学小 组模 拟工业 原理，用 二硫 化碳 与氯气 反应 制取 四氯 化碳，所用 实验 各部 分装 置如 下：已知：2CS可与 溴水 反应 生成 硫酸 和氢溴 酸：2CS与2Cl在铁作 催化 剂的 条件 下，在 8595 反应 可 生成四 氯化 碳；硫 单质 的沸点 445，2CS的 沸点 46.5，4CCl的 沸点 76.8、密 度 1.6g/cm3。(1)4CCl分子的 空间 结构 为_。(2)上 述 仪器 的连 接顺 序为：a_。_。A 装置 中导管 k 的作 用为_。在 制备 气体 的实 验 中若用 普通 的分 液漏 斗，在其他 条件 相同 的情 况下，从 装置 A 中 排出 气体的 体 积与本 实验 相比_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(3)B 装 置中 发生 反应 的化 学方程 式为_。(4)实 验 过程中 F 装置的 作 用有_、_。反 应结束 后关 闭1K、2K，此时 F 装置的 作用 为_。(5)反应结 束先 过滤 除去 固 体，再 经过_(填操 作名 称)可得 到4CCl。14（2023 安徽 统考 一模）醋酸 钴与 双水 杨醛 缩乙 二胺形 成的 配合物Co()Salen 具有 可逆 载氧 能力，能模拟金属 蛋白 的载 氧作 用，在催化 氧化 反应 中应 用广 泛。合 成反 应如 下所 示，回答下 列问 题。、合成(1)合成装 置如 下图 所示。氮气保 护下，向含 有双 水 杨醛缩 乙二 胺的 乙醇 溶液 中缓慢 滴加 醋酸 钴的 乙醇 溶液，加热回 流。A 处应 安装 的 仪器是_(填 名称)，B 处应 安装 的仪 器是_(填名 称)。装置 C的作用 是_。(2)回流1h，沉淀 转化 为暗 红 色晶体。回 流结 束后 进行 如下操 作：A 停 止通 氮气 B 停 止 加热 C 关 闭冷 凝水 正确的 操作 顺序 为_(填标 号)。充 分冷 却后 将溶液 过滤，洗 涤并 干燥，得到 配合 物Co()Salen。、载 氧量 测定(3)将 m 克的Co()Salen(相 对 分子 质量为 M)加 入圆 底烧瓶 中，在恒 压漏 斗中 加入 DMF(配合物 在 DMF 中可吸氧)，如 下图 搭建 装置。通入 氧气，赶 尽体 系内 空气。检查 仪器 气密 性的 操作为：先 关闭_，然后调 节水 平仪 的水 位至 与量气 管水 位产 生一 定液 面差。装置 不漏 气的 现象 是_。(4)调整水 平仪 高度，待 量 气管水 位与 水平 仪水 位齐 平时，记录 量气 管水 位的 体积刻 度为1V。将 DMF 加 入圆底烧瓶，待 吸氧 反应 结束 后，再 次使 量气 管水 位与 水平仪 水位 齐平，记 录量 气管水 位的 体积 刻度2V。已知大气压 为 p，氧气 的压 强为()2pO，温 度为 t。配合 物载 氧量n(吸 收的2O)：n(Co()Salen)的计算 式为_。专题十一 化 学实验综合题 1（2023 河南 郑州 统考 一模）2ClO是一 种安 全稳 定、高 效低毒 的广 谱型 消毒 剂，它易溶 于水、难溶 于有机溶剂，高浓 度的2ClO气体 易爆 炸。2NaClO与纯净 的2Cl反应可 制得2ClO和 NaCl。实 验室 用2Cl制 备和收 集一定量 的2ClO的装 置如 下图(夹持 装 置略)，其 中装 置 F 为2ClO的收集 装置。(1)装置 A 中使用 X 滴加 浓盐 酸 的优 点是_。(2)装置 D 中玻 璃仪 器的 名称 为_。(3)请写出 圆底 烧瓶 中发 生 反应的 离子 方程 式_。(4)装置 E 中所 盛试 剂是4CCl，其作用 为_。(5)葡萄糖()6 12 6CH O、氯酸 钾和 适量的24H SO溶液 反应 可以 得到2ClO，反 应中生 成的2CO起 稀释2ClO的作用，大 大提 高了 生产、储 存和运 输的 安全 性，其化 学方程 式为_。【答案】(1)在封 闭体 系中可 顺 利滴 加液 体，减少 盐酸 的 挥发(2)(球形)干燥 管(3)2MnO4+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl 2+8H 2O(4)用于除 去 ClO 2 中的 未反 应的 Cl 2(5)C 6H 12O 6+24KClO 3+12H 2SO 4=12K 2SO 4+6CO 2+24ClO 2+18H 2O【解析】装 置 A 中高锰 酸 钾和二 氧化 锰常 温下 制备 氯气，装 置 B 中盛 放饱 和 食盐水 用于 除去 氯气 中的 氯化氢，装 置 C 中盛 放浓 硫酸用 于 干燥 氯气，装置 D 中干 燥 纯净 的氯 气和 NaClO 2 反 应，装置 E 中 液体 用于除去 ClO 2 中的 未反 应的 Cl 2，ClO 2 易溶 于水、密 度比 空气大，装置 F 可用 向上排 空 气法 收集 ClO 2。最后选 用碱液处 理尾 气，防止 污染 空气。（1）用 分液 漏斗 滴加 浓盐 酸时，需要 打开 分液 漏斗 上方的 玻璃 塞，恒压 漏斗 侧边的 玻璃 管有 平衡 压的 作用(即在封 闭体 系中 可顺 利滴 加液体)，采 用恒 压漏 斗滴 加浓盐 酸时 不需 要打 开恒 压漏斗 上方 的玻 璃塞，减 少HCl 的挥 发，故答 案为：在封闭 体系 中可 顺利 滴加 液体，减少 盐酸 的挥 发；（2）装 置 D 中 玻璃 仪器为(球形)干燥 管；（3）A 中烧 瓶内 高 锰酸 钾与 浓 盐酸 在常 温下 发生 反应 生 成氧 化锰、氯化 钾、氯 气 和水，根据 氧化 还原反 应的 规 律可 知离 子方 程式为 2MnO4+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl 2+8H 2O；（4）E 中所 盛试 剂是4CCl用 于除 去 ClO 2 中 的未 反应的 Cl 2；（5）葡 萄糖()6 12 6CH O、氯酸 钾和 适 量的24H SO溶液反 应可 以得 到2ClO，反应的 化学 方程 式为C 6H 12O 6+24KClO 3+12H 2SO 4=12K 2SO 4+6CO 2+24ClO 2+18H 2O。2（贵 州省 贵阳市 2022 届高 三 一模）铁及 其化 合物在 日 常生 产生 活中 用途 广泛，利用 FeSO 4 制备 还原 铁粉的工业 流程 如图：实验室 中可 用 FeSO 4(由铁 粉和稀 硫酸 反应 制得)和 NH 4HCO 3 用如 图装 置模 拟上 述流程 中的“转化”环节。回答下 列问 题：(1)配制溶 液所 用的 蒸馏 水 须先除 去其 中溶 解的 氧气，具体 方法 是_。(2)装置 A 用于 制备 FeSO 4，实验 过程 中，欲将 生成 的 FeSO 4 溶 液与 装置 B 中的 NH 4HCO 3 溶液 混合，操作方法是 关闭_，打 开_(填“K 1”、“K 2”或“K 3”)；装 置 B 中生 成 FeCO 3 的 离子 方程 式为_。(3)转化过 程中 温度 不超 过 35，主要 原因 是_；“过滤”环节，不需 要使 用下列仪器 中的_(填仪器 名称)。(4)干 燥 过程 的主 要目 的是脱 去 游离 水，该过 程中 会有 少量 FeCO 3 在空 气中 被氧 化为 FeOOH，该反 应的化 学方程式 为_；检验 产品 中是否 含 Fe3+需要 的试 剂 有稀H 2SO 4 和_(填化 学式)。(5)取 干 燥后的 FeCO 3 样品(含 少量 FeOOH)37.47g，与炭 混 合后 焙烧，最 终得 到还 原 铁粉 18.48g，计算 样品中 FeCO 3 的质 量分 数为_%(计算 结果 取整数)。【答案】(1)加热 煮沸(2)K 3 K 2 Fe2+2HCO-3=FeCO 3+CO 2+H 2O(3)碳酸氢 铵不 稳定，受 热 容易分 解 bc(4)4FeCO 3+O 2+2H 2O=4FeOOH+4CO 2 KSCN(5)93【解析】碳酸 氢铵 和硫酸 亚 铁反应 生 成 FeCO 3 沉淀 和二 氧 化碳 气体，过滤 分 离出沉 淀，洗涤 干燥 得到 FeCO 3，它与炭 粉焙 烧发 生还 原反 应生产 铁粉。(1)气体溶 解度 随温 度升 高 而减小，蒸 馏水 须先 除去 其中溶 解的 氧气，具 体方 法是加 热煮 沸；(2)由装置 可知，K 2 处 左侧 导管进 入液 面以 下，K 3 处左 侧 与装置 A 中上 侧 相通，装置 A 中铁 与硫 酸 生成硫酸 亚 铁，欲将 生成 的 FeSO 4 溶 液与 装置 B 中的 NH 4HCO 3 溶液 混合，操作 方法是 关闭 K 3，打开 K 2，装置中气 体 增多 压强 变大，液体 被压 入 装置 B 中；装 置 B 中 进入的 亚铁 离子 与碳 酸氢 根离子 双水 解反 应生 成 FeCO 3和二氧 化碳、水，离 子方 程式 为 Fe2+2HCO-3=FeCO 3+CO 2+H 2O；(3)碳酸氢 铵不 稳定，受 热 容易分 解，故转 化过 程中 温度不 超 过 35；“过滤”环节 需要 使用 玻璃 棒、漏 斗、烧杯，不 需要 使用下 列仪 器中 的长 颈漏 斗、锥 形瓶，故 选 bc；(4)空 气 中氧 气具 有氧 化性，FeCO 3 在 空气 中被 氧化为 FeOOH，根 据质 量守 恒可 知，还会 生成 二氧 化碳气 体，该反应 的化 学方 程式 为 4FeCO 3+O 2+2H 2O=4FeOOH+4CO 2；Fe3+和 KSCN 溶液 反应溶 液变 为血 红色，故 检验产品中 是否 含 Fe3+需 要的试 剂 有稀 H 2SO 4 和 KSCN 溶液；(5)设 FeCO 3、FeOOH 的物质 的 量分 别为 x、y，则 116x+89 y=37.47，根 据质 量守恒 可 知，（x+y）56=18.48；解得 x=0.3mol、y=0.03mol，故 样品中 FeCO 3 的 质量 分数为307.3.4mol 1716g/mol100%93%g。3（2023 陕西 榆林 统考 一模）以盐 湖锂 精矿(主要 成分 为 Li 2CO 3，还含 有少 量的 CaCO 3)和盐 湖卤 水(含一定浓度 的 LiCl 和 MgCl 2)为 原 料均 能制 备高纯 Li 2CO 3。回 答下 列问 题：(1)由锂精 矿为 原料制 取碳酸 锂 的过 程中，需 要先“碳 化溶解”使 Li 2CO 3 转为 LiHCO 3，实验 装置 如图 所示。已知：I.20 时 LiOH 的溶 解 度为 12.8g。II.Li 2CO 3 在不 同温 度下 的溶 解 度：0 1.54 g，20 1.33 g，80 0.85 g。装 有盐 酸的 仪器 的名 称为_。装置 B 中 盛放 的试 剂为_，其作 用是_。装置 C 中 除了 生成 LiHCO 3，还 可能 生成 的杂 质为_(填化 学式)。装置 C 中 的反 应需 在常温 下 进行，温度 越高 锂精矿 转 化率 越小 的原 因可 能是_。保持 温度、反 应时间、反 应物 和溶 剂的 量不 变，实 验中 提高 锂精 矿转 化率的 操作 有_。热 解过 滤获 得的 Li 2CO 3 表 面 有少量 Li 2C 2O 4，不 进行 洗 涤也 不会 影响 最终 Li 2CO 3 产品 的纯 度，其原 因是_。(2)设 计 由盐 湖卤 水制 取高纯 Li 2CO 3 的实 验方 案：向 浓缩后 的盐 湖卤 水中_。(实验 中必 须使 用的 试剂：NaOH 溶液、Na 2CO 3 溶液；已 知：pH=10 时 Mg(OH)2 完全 沉淀)【答案】(1)恒 压滴 液漏斗 饱和 NaHCO 3 溶液 吸收 HCl Ca(HCO 3)2 温度升 高，Li 2CO 3、CO 2 的溶解度均 较小 加快 搅拌 速率 加 热烘 干时 Li 2C 2O 4 会分解，固 体产 物也 为 Li 2CO 3(2)滴入 NaOH 溶液，边加边 搅 拌，调 节溶 液 pH 等于或 稍 大于 10，过滤，向滤 液中加 入 Na 2CO 3 溶液，边加边搅拌 至无 沉淀 产生，过 滤，用 80 热水 洗涤 沉淀 23 次，干燥【解析】装置 A 用大 理石 和盐酸 反应 产生 了 CO 2，在 装 置 B 中用 饱和 NaHCO 3 溶液 除去 HCl 气体 杂质，向锂精矿 中通 入 CO 2