电子级多晶硅编制说明.docx

国家标准电子级多晶硅编制说明（送审稿）一、工作简况.立工程的与意义目前国外企业占据了超过95%电子级多晶硅的产能，其中应用于高端集成电路（12 寸）的电子级多晶硅更是接近100%,其中日本（Tokuyama、Mitsubishi> Osaka Ti）产 能占据超过40%,德国（Wacker）和美国（Hemlock）产能占据超过了 50%。近年，国 内江苏鑫华半导体、陕西有色天宏瑞科、黄河水电等企业积极研发，产品质量不断提高， 已具备电子级多晶硅的生产能力，在市场上已经占有一定份额。同时，目前中国正在全力开展集成电路，产业目标由“中国制造转换为“中国创造。 未来全球有60余座芯片厂建成，其中有半数在中国大陆，对电子级多晶硅的需求量将 增加超过30% （近1万吨）。与此同时，由美国为首的局部国家掀起"贸易战，对未来 电子级多晶硅的进口造成了很大的不确定性。因此，电子级多晶硅国产化势在必行，也 非常急迫。但是GB/T 12963-2014电子级多晶硅对电子级多晶硅产品的等级划分、技术要 求已无法满足市场的实际需求，与电子级多晶硅的应用存在较大的差异，无法指导企业 的生产和销售。通过对此标准的修订，能够更加贴合市场实际情况，和国际先进电子级多晶硅企业 质量水平接轨，有效的指导国内电子级多晶硅的生产、销售和应用，提高国内企业的国 内国际市场竞争力。1 .任务来源根据2019年12月31日国家标准化管理委员会关于下达2019年第四批推荐性国 家标准计划的通知（国标委综合201940号）的要求，国家标准电子级多晶硅项 目由江苏鑫华半导体科技股份牵头修订，计划编号20194174-T-469,工程周期 为18个月。鉴于电子级多晶硅作为半导体产业的重要产品标准，对于电子级多晶 硅、集成电路的产业开展具有重要意义，标准编制需要充分的调研和讨论，编制工作任 务重，加之受疫情影响，2020年现场会议受限，为了保证编制质量，申请延期12个月 完成，最终要求完成年限为2022年6月。经过原国标委工业一部、工业二部认可，半导体材料标准由全国半导体设备和材料1、首先应在实施前保证标准文本的充足供应，使每个电子级多晶硅生产企业都能 及时获得本标准，这个是保证新标准贯彻实施的基础。2、本次修订的电子级多晶硅标准，不仅与材料生产企业有关，而且与相关科研 院所、检测机构有关。对于标准使用过程中出现的疑问，起草单位有义务进行解释。3、可以针对标准使用的不同对象，有侧重点的进行标准培训和宣贯，以保证标准的 贯彻实施。十、废止现行有关标准的建议在本标准发布实施之日起，代替GB/T 12963-2014电子级多晶硅，原标准废止。十一、其他应予说明的事项无。标准编制组2022年5月10 标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技 术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口，具体见标委工二函201422号，己上传 制修订系统。2 .主要参加单位和工作成员及其所做工作主要参加单位情况标准主要起草单位江苏鑫华半导体科技股份在标准编制过程中，积极主动 收集并汇总国内外电子级多晶硅的产品标准，带着编制组成员单位认真细致修改标准文 本，征求多家企业的修改意见，最终带着编制组完成标准的编制工作。有色金属技术经济研究院有限责任公司、有研半导体材料、青海黄河上游 水电开发有限责任公司新能源分公司、陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司（待 补充）主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责见表1。（待确定）表1主要起草人及工作职责起草人工作职责XX负责标准的工作指导、标准的编写及组织协调XX 3 .主要工作过程立项阶段2018年11月，江苏鑫华半导体科技股份向全体委员会议提交了电子级 多晶硅标准工程建议书、标准草案及标准立项说明等材料，全体委员会议论证结果为 同意国家标准申报立项。由秘书处组织委员网上投票，投票通过后转报国标委，并挂网 向社会公开征求意见。2019年12月31日，国家标准化管理委员会下达了修订电子级 多晶硅国家标准的任务，计划编号20194174-T-469。3.1 起草阶段本工程自下达计划之日起，在江苏鑫华半导体科技股份内部成立了标准编 制组，召开了关于标准起草的工作会议，布置了标准起草的相关工作，产品测试和数据 收集有序展开。2020年8月完成了标准标准讨论稿1及编制说明。2020年10月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织, 在江苏省昆山市召开电子级多晶硅第一次标准工作会议（讨论会），共有有色金属 技术经济研究院有限责任公司、有研半导体材料、青海芯测科技、陕 西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司、天津中环领先材料技术、浙江金瑞泓科 技股份等29家单位的37名专家参加了会议，与会专家对标准的讨论稿认真地 进行了逐字逐句的讨论，对本标准的技术要点内容和文本质量进行了充分的讨论，会议 对本标准的范围、规范性引用文件、术语和定义、要求、试验方法、检验规那么、标志包 装、运输、贮存及质量证明书干扰因素、订货单（或合同）内容等提出了相应修改意见。 根据昆山会议的要求，编制组对讨论稿进行了修改和补充、完善，于2021年1月完成 了标准讨论稿2及编制说明。2021年3月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织, 在山东省德州市召开电子级多晶硅第二次标准工作会议（讨论会），共有有色金属 技术经济研究院有限责任公司、有研半导体材料、陕西有色天宏瑞科硅材料有 限责任公司、天津中环领先材料技术、徐州鑫晶半导体科技、浙江金 瑞泓科技股份、浙江中晶科技股份有限公公司、南京国盛电子、浙江 海纳半导体材料等45家单位的54名专家参加了会议，与会专家对标准进行了 充分的讨论。会议主要达成一致的讨论意见有：补充说明本文件适用于以氯硅烷、硅烷 制得的电子级多晶硅（以下简称“多晶硅”）；试验方法按照技术指标和技术要求的顺 序编排；补充规定多晶硅的断面边缘颗粒尺寸用相应精度的量具测量，其他外表质量目 视检查。此外，是否保存引用GB/T 13389,技术指标的划分，尺寸分布参考值以“大小 料区分”的内容还需进一步的征集意见讨论确定。根据此次会议的讨论结果，编制组及 时修改标准讨论稿2,于2021年4月形成标准讨论稿3及编制说明。2021年10月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织, 在新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市召开电子级多晶硅第三次标准工作会议（预审会）， 共有有色金属技术经济研究院有限责任公司、有研半导体材料、陕西有色天宏 瑞科硅材料有限责任公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、上海新 昇半导体科技、上海合晶硅材料股份、洛阳中硅高科技等23 家单位的43名专家参加了会议，与会专家对标准进行了充分的讨论。会议主要达成一 致的讨论意见有：将“本文件适用于以氯硅烷、硅烷制得的电子级多晶硅”改为“本文 件适用于以氯硅烷、硅烷制得的直拉（CZ）用电子级多晶硅”电子级多晶硅技术指标中 的施主杂质增加Sb元素，即施主杂质包含P、As、Sb三种元素；电子级多晶硅的等级 分类按照特级品约占30%,电子1级及以上约占50%,电子2级及以上约占80%-90%, 电子3级及以上占比90%-100%；施主杂质含量的电子1级和电子2级的技术指标由W 150ppta/W250ppta改为W50ppta/W lOOppta；碳含量的电子1级和电子2级的技术指标由 W8()ppba/W200ppba改为W50ppba/W50ppba；基体金属杂质含量的电子1级和电子2级 的技术指标由W0.5ppbw/W1.5 ppbw改为W0.3 ppbw/W0.5 ppbw；外表金属杂质含量的 电子1级和电子2级的技术指标由W2.0 ppbw /W5.0 ppbw改为WO.5 ppbw /W1.0 ppbw; 电子3级的碳含量由W300ppba改为W200ppba。根据此次会议的讨论结果，编制组及时 修改标准讨论稿3,于2021年11月形成标准讨论稿4及编制说明。二、标准编制原那么本标准完全按照GB/T 1.1-2020标准化工作原那么第1局部：标准的结构与编写、 GB/T20001.10-2015标准编写规那么第10局部：产品标准的要求进行编写。(1)优化产品的等级分类和技术指标，更好地引导电子级多晶硅的生产，满足用户的 使用需求。将产品等级划分为4级，新增特级品对标国际主流电子级多晶硅生产厂商的质量水 平，满足12寸集成电路的规格需求，约占30%； 1级品对标目前国内电子级多晶硅的平 均产品质量水平，满足8寸及以下集成电路的规格需求，约占20%； 2、3级满足分立器 件的规格需求分别约占30%-40%和10%以下。提高施受主杂质的规格要求，施主含量由150ppta/250ppta/300ppta变更为 30ppta/50ppta/l 00ppta/300ppta,受主含量由 50ppta/80ppta/l OOppta 变更为 1 Oppta/3 Oppta/5 Oppta/1 OOppta,更好地满足大尺寸集成电路和器件的使用需求。提高碳含量的规格要求，由80ppba/200ppba/300ppba变更为 20ppba/50ppba/50ppba/200ppba,满足更高要求的大尺寸集成电路的使用需求。提高基体金属杂质含量的规格要求，由1.0ppbw/l .5ppbw/2.0ppbw变更为 0.1 ppbw/0.3ppbw/0.5ppbw/2.0ppbw,降低金属杂质对成晶完整性和产品性能的影响风险。 提高外表金属杂质含量的规格要求，由5.5ppbw/10.5ppbw/15ppbw变更为 0.1 ppbw/0.5ppbw/1 ppbw/5ppbw,降低金属杂质对成晶完整性和产品性能的影响风险。删除少数载流子寿命技术指标的数值范围，改为由供需双方协商确定删除氧含量技术指标的数值范围，改为由供需双方协商确定(2)补充更新产品的质量检测方法，规定产品的质量检验和验收内容，促进行业健 康开展。多晶硅中的施主杂质含量、受主杂质含量的测试按GB/T24574或GB/T24581的规 定进行。仲裁检验按GB/T 24581的规定进行。多晶硅的基体金属杂质含量测试按照GB/T 37049电子级多晶硅中基体金属杂质含 量的测定电感耦合等离子体质谱法。多晶硅中碳含量测试按GB/T 1558硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法或GB/T 35306硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅里叶变换红外光谱法的规定进行，仲裁检验按 照GB/T 35306的规定进行。多晶硅中氧含量测试按GB/T 1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法或 GB/T 35306硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅里叶变换红外光谱法的规定进行，仲裁 检验按照GB/T 35306的规定进行。块状多晶硅的尺寸分布范围用过筛检验。棒状多晶硅尺寸及偏差用相应精度的量具 测量。多晶硅结构（氧化夹层、温度夹层）的检验按GB/T4061的规定进行。多晶硅的断面边缘颗粒尺寸用相应精度的量具测量，其他外表质量目视检查。三、标准主要内容确实定依据1、第4章牌号和类别按照标准规范要求，牌号和类别不是产品的技术要求，将其单列为第4章。因为 GB/T 14844-2018半导体材料牌号表示方法对半导体材料的牌号表示有详细的规定， 将4.1条改为“电子级多晶硅牌号的表示按GB/T 14844的规定进行”。类别按技术指标的 差异分为4级，分类原那么按照电子级多晶硅的等级分类按照特级品约占30%,电子1级 及以上约占50%,电子2级及以上约占80%-90%,电子3级及以上占比90%-100%。 2、第5章技术要求目前评价多晶硅少数载流子寿命的方法为先按照GB/T 4059硅多晶气氛区熔基磷 检验方法、GB/T4060硅多晶真空区熔基硼检验方法或GB/T29057用区熔拉晶法和光谱 分析法评价多晶硅棒的规程将多晶转化为单晶，而后按照GB/T1553硅和错体内少数载 流子寿命测定-光电导衰减法进行测量，实际测试中按照GB/T1553中的高频光电导法和 直流光电导法对单晶寿命进行测试的少子寿命数值相差较大，不具备可比性。目前大部 分多晶硅生产厂家配备的是高频光电导寿命测试仪，直接测试整根单晶检测棒，但测试 单晶的制样和测样位置各生产厂家仍有不同，且大局部客户并未要求在产品COA中体 现少数载流子寿命的测试数值，所以删除少数载流子寿命的指标的参考值范围，改为由 供需双方协商确定。全球约85%的硅片是由直拉法(CZ)制备，其生产出的硅片用来制造低功率的集 成电路。由于在直拉制备单晶棒的过程中需要使用石英日土禺，其不可防止的会引入大量 氧杂质，而电子级多晶硅中氧含量相比直拉单晶制备过程中组竭引入的氧杂质而言微乎 其微，因此目前直拉单晶客户并不太关注电子级多晶硅中的氧含量；约15%的硅片由区 熔法(FZ)制备，是制作整流器、IGBT等大功率器件的主流技术，在区熔法制备单晶 的过程中不会使用生堀，由于其具有纯度高、含氧量低、污染度低、电阻率高(杂质分 凝和蒸发效应)、耐高压的特性，要求多晶硅的原料的氧含量较低。鉴于直拉法和区熔 法市场份额及需求的巨大差异且本文件适用于以氯硅烷、硅烷制得的直拉(CZ)用电子 级多晶硅，所以删除氧含量指标的参考值范围改为由供需双方协商确定。整理国外电子级多晶硅企业的近一年的产品COA,其实际杂质含量远低于其 所提供的产品规格线，实际纯度水平见表1。表1国际主流的电子级多晶硅生产厂商产品质量水平fJ厂商工程j_WackerMitsubishiTokuyamaOTC施主杂质含量(P+As) , ppta18-27257-72受主杂质含量(B+Al), ppta1.7-3.05-621-12少子寿命，1700-30001450-5510碳含量，ppba<261520-80Na,Cr,Fe,Ni,Cu,Zn基体金属杂质含量,ppbw<0.076Na,Cr,Fe,Ni,Cu,Zn,Al,K 表金属含量,ppbw0.008-0.051<0.200<0.050<0.034注：画”的单元格表示COA中未表达此工程。整理国内电子级多晶硅企业的产品COA,技术参数涵盖厂商所有的电子级多 晶硅牌号等级，具体参数指标见表2,表2国内主要的电子级多晶硅生产厂商产品质量水平厂商工程国内企 业A国内企 业B国内企业C国内企 业D国内企 业E施主杂质含量 (P+As), pptaW90<100<160<260<310<85<150受主杂质含量 (B+Al), pptaW10W10<60<90<110<20(50少子寿命，g2300023000>1000>1000>10001200N1000碳含量，ppbaW2020<80<200<30050W300Na,Cr,Fe,Ni,Cu,Zn 基 体金属杂质含量,ppbwW0.5W0.5<0.5<0.5<0.81.0WL56Na,Cr,Fe,Ni,Cu,Zn,Al,K 表金属含量,ppbwW0.5W0.5<1.0<1.5<2.03.0W3.5根据光伏制造行业规范条件(2021年本)之要求：新建和改扩建企业及工程 多晶硅满足电子级多晶硅(GB/T 12963) 3级品以上要求或流化床发颗粒硅(GB/T35307)特级品的要求。电子级多晶硅(GB/T 12963)三级品技术指标应 与流化床法颗粒硅(GB/T35307)特级品技术指标大致在同一水平。流化床法 颗粒硅(GB/T35307)由江苏中能硅业科技开展主导修订，目前已进入审 定阶段，电子级多晶硅(GB/T 12963)三级品指标在修订时也与流化床法颗粒 硅(GB/T 35307)修订单位进行了充分沟通。5.3结构GB/T4061-2009硅多晶断面夹层化学腐蚀检验方法中定义了氧化夹层和温度 夹层的概念。氧化夹层是硅多晶横断面上呈同心圆状结构的氧化硅夹层；温度夹层是 由于温度起伏，在多晶硅的横断面上引起结晶致密度、晶粒大小或颜色的差异，晶粒 呈现出以硅芯为中心的年轮状结构，也叫温度圈。这是两种不同的多晶硅的缺陷，氧 化夹层的出现将会严重影响硅料的纯度，导致产品质量下降从而引发质量风险；温度 夹层对区熔(FZ)用棒状多晶硅的产品质量影响较大，可能导致区熔过程中因硅料致 密度不同而应力集中炸料，直拉(CZ)用块状多晶硅用户也要求硅料不能出现温度夹 层。所以将5.3条款修订为“多晶硅应无氧化夹层和温度夹层。二、 第6章试验方法对第5章的条款顺序和内容重新修订，具体修订内容如下2.1 目前电子级多晶硅生产厂家和使用客户普遍以实际测得的施主受主杂质含量来 评价多晶硅的产品质量，且对于高纯的硅料由于高补偿的作用已不适用于采用GB/T 13389进行电阻率与施主受主杂质含量的换算。2.2 补充说明多晶硅导电类型、电阻率、少数载流子寿命、施主杂质含量、受主杂 质含量、碳含量、氧含量检验检测工程的制样要求，修订为“对多晶硅进行导电类型、 电阻率、少数载流子寿命、施主杂质含量、受主杂质含量、碳含量、氧含量检验前需 按照GB/T4059、GB/T 4060或GB/T 29057的方法制成单晶试样”。2.3 原标准中未说明多晶硅中的施主杂质含量、受主杂质含量的仲裁检验，此次修 订在5.5条款中补充说明多晶硅中的施主杂质含量、受主杂质含量的仲裁检验按GB/T 24581的规定进行。2.4 补充多晶硅中碳、氧含量测试方法GB/T 35306硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅里叶变换红外光谱法2.6 电子级多晶硅中的基体金属杂质含量测定已有国标GB/T 37049电子级多晶硅中 基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法发布，在此条款中规定“多晶硅基 体金属杂质含量的测试按GB/T 37049的规定进行”。2.7 此次修订已在6.1条款中已规定电阻率测试前需按照GB/T4059、GB/T4060的 方法制成单晶，将6.7条款修订为“多晶硅电阻率检验按GB/T 1551的规定进行”。 四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。五、 标准水平分析经查，本标准目前有国际标准SEMIM16U10 (Reapproved 1121),本标准技术内 容到达国际先进水平，标准水平分析见表3表3电子级多晶硅标准水平分析工程本标准SEMI M16 1110水平综合判定牌号按GB/T 14844的规定进 行无国际先进水平类别按形状分块状和棒状根据形状分为块状、粒状、棒 状国际一般水平技术要求内容施主杂质含量、受主杂质 含量、碳含量、基体金属 杂质含量、外表金属杂质 含量、尺寸、结构、外表 质量、；导电类型、电阻 率、少数载流子寿命、氧 含量由供需双方协商确认施主杂质含量、受主杂质含 量、碳含量、外表金属杂质含 量、尺寸、外表质量国际领先水平施主杂质含量1012 (ppta)特级-3级分别为W30/W 50/100/300由顾客指定国际先进水平受主杂质含量1012 (ppta)特级-3级分别为W10/W 30/50/100由顾客指定国际先进水平少数载流子寿命 |1S供需双方协商确定无国际先进水平碳含量10 9 (ppba)特级-3级分别为W20/W 50/50/200由顾客指定国际先进水平基体金属杂质含量 (Fe、 Cr、 Ni、 Cu、Zn> Na 总含 量)ng/g (ppbw)特级-3级分别为WO. 1/W 0. 3/WO. 5/W2.0无国际先进水平外表金属杂质含量 (Fe、 Cr、 Ni、 Cu、 Zn、 Al、 K、 Na 总含量)ng/g (ppbw)特级-3级分别为WO. 1/W0. 5/WL0/W5.0如果客户指定，根据SEMI MF1724进行检测国际先进水平块状硅尺寸要求6 mm150 mm,小于 6mm 的硅块混装时不超过总重 量的1%；假设对尺寸有其他 要求或单独包装时，可由 供需双方协商确定150mm,未指定到最小尺寸， 未给出混装的尺寸比例国际领先水平棒状硅的尺寸要求直径及长度要求可由供需 双方协商确定，其直径偏 差应W5%近似圆柱形多晶棒，长度等于 或大于棒的直径。国际一般水平外表质量1 .多晶硅外表结构应致 密、平整，断面边缘颗粒不 大于3 mm。2 .多晶硅的外观应无色 斑、变色及可见的污染物。3 .如对多晶硅的外观质量 有其他要求，由供需双方 协商确定。除规定块状和棒状多晶硅无色 斑，色差，肉眼可见的污染以 外，其他未作要求或由供需双 方协议。国际领先水平六、 与现行法律、法规和强制性国家标准及相关标准协调配套情况本标准的制定过程、技术指标选定、检验工程的设置等符合现行法律、法规及相关 的国家标准或行业标准。七、重大分歧意见的处理经过和依据无。八、 标准性质的建议说明建议该标准为推荐性国家标准。九、 贯彻标准的要求和措施建议