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工艺题库一、填空题1.气相色谱仪的特点是：选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快，操作方便。2.苯 的 分 子 式 为 血，己内酰胺的分子式C6H0N,环己酮月亏的分子式为 CcHnNOo3.物质的一般分析步骤通常包括：采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定、计算结果。4.制备试样一般可分为破碎、过筛、混匀、缩分4 个步骤。5.我国国家标准GB6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3 个 级 别 一级水、二级水和三级水。6.酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因 为 璃活塞易被碱性溶液腐蚀o 如 KM nO八 AgNOs等溶液因为与胶管起作用而不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。7.无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗,不能用去污粉刷洗,若有油污不易洗净时，可用锯酸洗液洗涤。8.使用碱式滴定管捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处,捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管,否则空气进入而形成气泡。9,容量瓶的定容应将溶液逐滴滴加至溶液的弯月面与标线齐平常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种1 0.在一般情况下，样品量应至少满 足3次全项重复检测的需要、遹足保留样品的需要、满足制样预处理的需要。1 1.如果物料是分装在多个小容器（如瓶、袋、桶）内，则可从总物料单元数N （N5 0 0）,则采样单元数确定为界也，如遇小数时，则进为整数。1 2、分析工作对试样的分解一般要求有试样应分解完全,试样分解过程中待测成分不应有挥发损失,分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。1 3 .一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀又稳定的体系叫溶液。其中，用来溶解别种物质的物质叫灌剂，能被溶解的物质叫蜜质。例如，含5%甲醇的乙醇溶液，把甲醇叫做溶质,乙醇则是溶剂。1 4 .在一定条件下达到饱和状态的溶液叫做饱和溶液,成还能继续溶解溶质的溶液为不饱和溶液。1 5.为了加速溶解，可以采取研细溶质、搅动、振 荡 和 加 热 溶 液 的方法。1 6 .物质在水中溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在一定的温度下，某种物质在1 0 0 g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。1 7 .我国化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯，化学纯等7种，后三者的英文标志分别为G R.型 和 CR o18.定性分析：利用保留值或者与其相关的值来判断每个色谱峰代表何种物质。19.定量分析：根据检测器对被测组分等产生的响应信号与被测组分的量成正比的原理，通过色谱图上的峰面积或峰高，计算样品中被测组分的含量。20.每次关机前都应将柱箱温度降到皎以下，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则 空 气（氧气）扩散进柱管会造成固定液氧化和降解。21.色谱柱的使用温度要尽量比柱的最高使用温度低，以延长柱子的使用寿命,降 低 检测器的基线噪音。22.当样品中各组分均能被色谱柱分离并被检测器检出而显示各自的色谱峰，并且已知各待测组分的相对校正因子时，就可用归一化法求出各组分的质量百分数 或体积百分数。23.在气相色谱分析中，进行定量计算的依据是每个组分的质量或物质的量）与每个组分的峰面积（或峰高）成正比例。24.滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下 12cm处。滴定速度不能太快，以每秒34 滴为宜,切不可成液柱流下。注入溶液或放出溶液后，需等待30s1 m in后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。25.滴定时，最好每次都从0.00 m L开始,或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.OlmLo26.放出溶液时，承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15 s 后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。27.为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。28.定容时，将溶液转人容量瓶后，加蒸储水，稀释到约3/4 体积时,将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样可避免混合后体积的改变。29.干燥器常用以保存用埸、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。干燥器底部盛放干燥剂,最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙。30.色度的单位为黑亶，1 个此单位系系指每升含有Im g以氯的酸（H2Pte卜）形式存在的箱、2mg氯化钻（CoCb 6乩0）的的一钻溶液的色度。31.发烟硫酸是一种强氧化性和强腐蚀性的物质,刺激眼睛、皮肤和呼吸器官操作时要戴规定的防护用具。分析其含量时，用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。32.高镒酸钾标准滴定溶液应用棕色酸式滴定管装,是因为高镒酸钾溶液见光分解并且能与胶管起作用。3 3 .奥氏气体分析仪自身吸收瓶装有溶液作吸收剂，吸 收。2用的吸收剂是焦性没食子酸钾：而我们测量心气用的是爆炸法。3 4 .虐：醍法生产双氧水生产过程中的三大安全指标是：工作液碱度、萃余双氧水含量、氧化液酸度。3 5 .影响双氧水分解的主要因素为温度、P H值、催化性杂质、光。3 6 .莫尔法测定C1-含量不易在氨性溶液中进行，因为A g+和N 4形成A g (N H3)2+,影响结果的准确度，若试液中含有N L,可 用 幽 中和，如有N H/存在时，DH应控制在6.5-7.2之间。3 7.洗涤液的选择应考虑能有效的除去污染物,而不引进新的干扰物,又不应该腐 蚀 器 皿。强碱性洗液不应在玻璃中停留超过2 0 m i n,以免腐蚀玻璃。玻璃仪器与净的标志是其内壁完全被水均匀地润湿而不挂 水 珠。3 8.玻璃仪器的干燥方法主要有烘干、晾干、吹干。烘干时，烘箱温度 为1 0 5 2至1 2 0 ,称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。3 9 .测定微量元素用的玻璃器皿要用1 0%硝酸溶液浸泡8 h以上，然后用纯水冲洗。4 0 .离子标准溶液常用浓度单位有m g/m l 、u g/m l 。4 1.在分流进样时，若G C78 9 0 A上的分流比设置为1 0：1,代表的意思是放空的载气流量与进人毛细管柱内的载气流量之比为1 0：1。42.用色谱仪进行定量分析是根据检测器对被测组分等产生的响应信号与被测组分的量成正比的原理,色谱图上的峰面积或峰高，计算样品中被测组分的含量。43 .气化室的作用是将液体样品瞬间气化为蒸气。44.常用的溶液浓度表示方法有物质的量浓度、质量分数、质量浓度、体积分数、比例浓度、滴定度。45 .定性分析是利用保留值或者与其相关的值来判断每个色谱峰代表何种物质。46 .色谱柱是气相色谱法的核心部分,分填充柱和毛细管柱两类。47.当内有试剂的试剂瓶塞打不开时，如果瓶内是腐蚀性试剂，比如如浓硫酸等，要在瓶外放好塑料圆桶，以防瓶子破裂，操作者要戴直机玻璃面罩,操作时不要使脸部离瓶口太近，打开有毒蒸汽的瓶口（如液澳）要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点儿蒸得水润湿磨口,再轻敲瓶盖。48 .塑料对各种试剂有渗 透 性,因而不易洗干净。它们吸附杂质的能力也较强，因此，为了避免交叉污染，在使用塑料瓶储存各类溶液时，最好实 行 专 用O49 .破坏有机化合物有定 温灰 化 法、氧瓶燃烧法、湿法分解等方法。5 0 .挥发性液体是样的称量应用安甑球。先称出空安甄球质量，然后将球泡部在火焰中微热，赶出空气，立即将毛细管端伸入试样中，移开试样瓶，使毛细管部试样吸入，用小火焰熔封毛细管收缩部分,毛细管部分赶去试样，和安甑一起称量，两次称量之差即为试样质量。5 1.我们使用的紫外可见分光光度计是U V-2 6 0 0型号。5 2.光谱测定时，选择测定中的波长范围由高至低，一 般 在80 0-3 0 0n m之间。5 3.比色皿装入的样品不能太满，一般装入体积在2/3到3能之间最好。5 4.紫外可见分光光度计装有两个灯，分别为笊灯和鸨灯；测可见光时 用 哒，测紫外光是用笊灯。5 5 .我们日常使用的比色皿有石英比色皿和玻璃比色皿两种类型。5 6.将7.6 3 3 5 0修约为四位有效数字的结果是乙国。5 7 .分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。5 8.1.3 4 X 1 0 3有效数字是区位。5 9.用1 5 m L的移液管移出的溶液体积应记为1 5.0 0 m L。当用2 5 0 m L容量瓶配制溶液时，则所配制溶液的体积应记录为2 5 0.0 m L。当用5 0m L容量瓶配制溶液时，则应记录为5 0.0 0 m L o6 0 .化验分析系统误差产生的原因有仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。6 1 .玻璃的化学成分主要有Si 0 2、C a O、N a 2 0、K 2 0。石英玻璃的纯度很高，主要化学成分是量 鲤，含量在99.95%以上6 2 .新的滤器使用前应以热的盐酸或锯酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸储水洗净。6 3.比色皿时光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛 玻 璃 面（透光面或毛玻璃面），一定不要接触到透光面（透光面或毛玻璃面）。光度测定前，可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，将擦镜纸折叠成四层轻轻擦拭至透明。6 4 .砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意缓慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过1 5 0,以免引起容积变化。65 .玻璃管的切割方法主要有受割、热 爆o若切割后的玻璃棒截面边缘锋利，必须在火中烧熔使之光滑。66.当磨口活塞打不开时，可尝试用木器敲击磨口部件的一方,使固着部位因受到振动而脱离，或加热磨口塞外层，间以敲击，也可以在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体。67.石英玻璃的耐酸性非常好，除氢氟酸和磷酸 外,任何浓度的有机酸和无机酸甚至在高温下都极少和石英玻璃作用。68.瓷制器皿能耐高温，可 在 高 至1 2 0 0 的温度下使用,耐酸碱的化学腐蚀性也比玻璃好，瓷制品均不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀,尤其不能在其中进行熔融操作。69.聚乙烯及聚丙烯瓶常常用来代替玻璃试剂瓶储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些成碱性的盐类。7 0 .从天平的构造原理来分类，天 平 分 为 机械式天平和电子天平,其中前者称量的原理是杠杆原理,后 者 称 量 的 原 理 是 电磁力平衡原理。7 1 .氧化还原反应是物质之间发生电子转移的反应，通常根据所用的标准溶液，可以分为高镒酸钾法,重辂酸钾法,碘量法,澳酸钾法等四类。7 2 .氧化还原反应是物质之间发生电子转移的反应，获得电子的物质叫做氧化剂,失去电子的物质叫做还原剂。7 3 .根据标准电极电位的高低可以初步判断氧化还原反应进行的方向和反应次序。7 4 .影响反应速度的主要因素有反应物浓度、温度和催化剂。7 5 .高镒酸钾是一种较强的氧化剂，在不同的酸度下可以与还原剂反应生成不同价态的还原产物，如在酸性条件下被还原成立S弱酸或碱性条件下生成M r?+或（M n O 2）7 6 .高镒酸钾进行测定是以高镒酸钾自身为指示剂,重锯酸钾滴定法需要用氧化还原指示剂,碘量法使用的是专属指示剂。7 7 .沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法。7 8 .一种难溶化合物转变成另一种难溶化合物的现象叫沉淀的转移。7 9.配制高镒酸钾溶液时将溶液加热煮沸，保持微沸1 5 m i n,并放置2周，目的是为了使还原性物质完全被氧化。K M n O 4应当保存在棕色瓶内。8 0.在氧化还原反应中，电对的电位越高，氧化态的氧化能力越强，电位越低，其还原态的还原能力越强O8 1.滴定分数达到5 0%时，溶液电位为被滴定物质电对的条件电极电位；滴定分数达到2 0 0%时，溶液电位为滴定物质电对的条件电极电位。8 2.银量法按照指示滴定终点的方法不同而分为莫尔法、法扬司法和佛尔哈德法。8 3.莫尔法滴定C 1的原理是：标准溶液硝酸银进行滴定，滴定过程中首先生成白色的氯化银沉淀,当滴定到化学计量点时，滴定剂再稍滴过量立即生成砖红色的锯酸银沉淀,从而指示出终点。二、不定项选择题1.关于常用作溶剂的酸中下列说法中正确的是(ABCDEF)A.盐酸,HC1,相应密度 1.19,含量 38%,C(HC1)=12mol/L；B.硝酸,HN03,相应密度 1.42,含量 70%,C(HN03)=16mol/L；C 硫酸，H2S04,相应密度 1.84,含量 98%,C(H2S04)=18mol/L；D.磷酸,H3P04,相应密度 L 69,含量 85%,C(H3P04)=15mol/L；E.高氯酸,Hcl04,相应密度 1.67,含量 70%,C(Hcl04)=12mol/L；F.氢氟酸,HF,相应密度 1.13,含量 40%,C(HF)=22mol/L；2.滴定管按其容积不同分为(ADE)；按构造上的不同，又分为(BC)A.常量滴定管B.普通滴定管C.自动滴定管D.半微量滴定管E.微量滴定管F.酸式滴定管G.碱式滴定管3.滴定管正确读书应遵守(ABCDE)A.注入溶液或放出溶液后，需等待30S lmin后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)；B.滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管身保持垂直后读数；C.对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点；D.有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法为视线与两个弯月面相交于滴定管蓝线上的一点在同一水平面上；E.滴定时，每次都应从零刻度开始。4.移液管和吸量管的使用方法下列说法正确的是(A C D )A.洗涤移液管或吸量管前，应先检查管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用；B.用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入太深会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太浅又会在管外沾附溶液过多；C.承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约3 0度，移液管或吸量管直立，管下端靠近锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约1 5 S,再将移液管或吸量管移去；D.吹出式吸量管使用时必须将管内的溶液全部流出；E.为了防止浪费溶液，使用吸量管时应需要多少体积移取多少体积；F.在需要使用干燥的吸量管或移液管时，可将吸量管或移液管放到烘箱中烘干。5.水中杂质主要有(A B C D E )A.电解质 B.电渗析 C.颗粒物质 D.微生物 E.溶解气体6.水的纯化主要包括(A B C D E F )A.离子交换 B.电渗析 C.反渗析 D.超滤或微孔过滤E.活性炭吸附 F.紫外线杀菌7.分析实验室用水是否符合要求，需检验的项目有(A B C D I F G)A.外视 B.P H值范围 C.电导率 D.可氧化物质 E.吸光度F.蒸发残渣 G.可溶性硅 H.酸碱性 I.溶解氧8.将天然水用蒸储器蒸僧得到的蒸僧水，其中仍含有杂质，原因是(A B C D )A.蒸僧器中零件长时间使用后，对水质产生影响；B .二氧化碳及某些低沸物质易挥发，随水蒸汽带入蒸俺水中;C.少量液态水成雾状飞出，进入蒸用水中；D.微量的冷凝管材料成份带入蒸馄水中。9 .气相色谱分析中常用的载气有(AC)oA、氮气 B、氧气 C、氢气 D、甲烷1 0.气相色谱法根据固定相的不同分为(AC)A、气固色谱 B、液固色谱 C、气液色谱 D、液液色谱1 1 .气相色谱仪基本包括(AB C D )oA、载气系统 B、进样系统 C、色谱分离系统D、检测记录系统1 2 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是(A)A 保留值B峰面积C分离度D半峰宽1 3 .在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是(D)A 保留时间 B保留体积C半峰宽D峰面积1 4 .下列物质容易变质的有(AB C D)A.N aO H B.浓氨水 C.硫酸亚铁D.N a2 s 0 1 1 0 H201 5 .下列说法不正确的是(B C )A.不可以用吸管伸入原瓶试剂中吸取溶液 B.可以用舌头品尝试剂C.取出的试剂应该倒回原瓶以减少浪费D.试剂不可以用手抓取1 6 .下列说法不正确的是(C)A 摩尔/升是物质的量浓度的单位；B市售的浓酸浓碱大多用质量分数表示；C量取7 0 m L 的无水乙醇，再加入3 0 矶 蒸储水，混合均匀，即得质量分数为7 0%的乙醇溶液；D两种固体试剂相互混合可以用质量比浓度表示1 7 .用密度为1.8 4 g/c m 3 的浓硫酸与水配成1 0 m L 溶液，吸取上层溶液测得密度为1.0 8 g/c m 3,如果吸取下层溶液测密度，则数值为（C）A 大于 1.0 8 g/c m 3 B 小于 1.0 8 g/c m 3C 1.0 8 g/c m 3 D数据不全，不能确定1 8 .欲配制1 0%的N aO H 溶液1 0 0 g,需要2 0%的N aO H 溶 液（C）A 9 5 g B 1 0 g C 5 0 g D 1 0 0 g1 9 .在气相色谱定量分析中，在已知量的试样中加入已知量的能与试样组分完全分离且能再待测物附近出峰的某纯物质来进行定量分析的方法，属 于（B ）oA归一化方法 B 内标法C 外标法一比较法 D 外标法一标准工作曲线法2 0 .气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（A）现象。A 冷凝 B升华 C气化 D分解2 1 .气相色谱仪仪器开启时的顺序是（B ）oA 先打开仪器总电源再开汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源，最后接通载气气路并调至所需流量。B先接通载气气路并调至所需流量，再打开仪器总电源，再开汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源。C先打开汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源，再开仪器总电源,最后接通载气气路并调至所需流量。D先打开仪器总电源，再接通载气气路并调至所需流量。2 2 .F I D 气相色谱仪仪器关闭时，先关闭（D ）,再依次关闭检测器或放大器电源、汽化室、柱恒温箱、检测器室的恒温电源、仪器总电源，待仪器加热部件冷至室温后，最后关闭载气源。A 空气气源 B 氮气气源C 燃气气源 D 燃气、助燃气气源2 3.不是色谱定量方法（D）A归一化法 B内标法 C 外标法 D曲线法2 4.与进样量无关的定量方法是（A B）,与进样量和操作条件有严格的关系的定量方法是（C）。A归一化法 B内标法 C外标法2 5.如果物料是分装在多个小容器（如瓶、袋、桶）内，则可从总体物料单元数（N）中按下述方法随即抽取数件（S）,下列叙述中正确的 是（A D ）A.总体物料单元数大于500的，按总体物料单元数立方根的3 倍数确定采样单元数。即S=3 X*k，如遇小数时，则进为整数。B.总体物料单元数大于500的，按总体物料单元数立方根的3 倍数确定采样单元数。即S=3义十N ,如遇小数时，则舍掉。C.总体物料单元数小于500的，按总体物料单元数立方根的3 倍数确定采样单元数。即S=3X 甑 _,如遇小数时，则舍掉。D.总体物料单元数小于500的，采样单元数的选取根据总体物料的单元数对应查表。2 6、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种属于系统误差？（D ）A试样未经充分混匀 B滴定管的读数读错C滴定时有液滴溅出 D碳码未经校正2 7 .选择天平的原则包括（B C D）A选择尽可能先进的天平 B不应使用精度不够的天平C不能使天平超载 D不应滥用高精度天平，以免造成不必要的浪费2 8 .使用电子天平称量物品时“示数显示不稳定”，其原因不正确的是（D）A天平有振动 B防风罩未完全关闭C称盘与天平外壳之间有杂物 D天平未经校准2 9 .天平的主要技术指标有（A B C D）A最大称量 B分 度 值 C称盘直径D称盘上方的空间30.0.01 2 0中有效数字有（C ）位。A、5 位 B、4 位 C、3 位 D、2位31.2 8.2 501 取三位有效数字，应该是（B ）。A、2 8.2B、2 8.3 C、2 8.2 5032 .使用未经过校正的移液管可以造成（B ）。A、偶然误差 B、系统误差 C、过失误差33.仪器本身性能发生微小变化可以造成（A ）oA、偶然误差 B、系统误差 C、过失误差34一个样品分析结果的准确度不好，但精密度好，可能存在着（C ）A、操作失误 B、记录有差错 C、使用试剂不好 D、随机误差大35 .在一定条件下，试样的测定值与真实值之间相符合的程度称为分析结果的（C ）A、误差 B、偏差 C、准确度 D、精密度36 .28.1 5 0 取三位有效数字，应该是（A ）。A、28.2 B、28.1 C、28.1 5 037 .某标准滴定溶液的浓度为0.5 0 1 0 m o L.L-l,它的有效数字是（B ）A、5 位，B、4 位，C、3 位，D、2 位38 .不能用玻璃器皿进行含有（A ）的实验。A氢氟酸 B浓盐酸 C硫酸 D硝酸39.关于冷凝管的使用，下列说法正确的是（B ）。A夹套内的冷却水应当从上口进，下口出B夹套内的冷却水应当从下口进，上口出C夹套内的冷却水可以从任何一个口进入D以上说法都不正确4 0 .下列器皿中，能用于灼烧及称量沉淀的是（A ）A销用烟 B银卅埸 C锲增烟 D铁塔埸4 1 .下列材质的器皿能够盛装王水的是（C ）A普通玻璃 B金 C聚四氟乙烯D银4 2.下列说法不正确的是（D ）A测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗涤B测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗C测锌、铁的玻璃仪器酸洗后不能在用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤D可以用去污粉刷洗玻璃仪器及其磨口处4 3.下列说法不正确的是（A ）A烘干的称量瓶可以不用冷却直接用天平称量B灼烧产物应该在带盖的用埸中称量C挥发性物质应该放在带磨口盖的称量瓶中称量D待称量物品应当和天平温度（即室温）一致4 4 .下列标准滴定溶液可以直接配制的是（B ）A K M n O.j B K2C r207 C 1 2 D N a2S2034 5 .下列关于K M n Oi 与L C n O7 氧化性强弱的说法正确的是（A ）A K M n O.,K2C r207 B K M n O.l/kg,一等品应 W0.8 mmol/kg。2.己内酰胺碱度及挥发性碱度的单位：mmol/kgo3.2(TC时的折光率的表示方法为nDo4.在测己内酰胺酸度的试验中，加入甲基红-亚甲基蓝指示剂后，溶液为紫红色则说明显酸性,为绿色则说明溶液显碱性。5.苯溶液中己内酰胺的测定采用的是内标法,它 以 二苯基甲酮为内标。6.测苯在290nm处的消光值，当样品浑浊时，或吸光度会大于1.5 时,需要进行稀释。7.滴定值的大小可以反映可被高镒酸钾氧化的杂质含量的多少。8.重排混合物克分子比的测定中，是以甲基红为指示剂,用氢氧化钠滴定硫酸，求得硫酸含量。克分子比计算公式中1.154=己内酰胺的分子量：硫酸分子量。9.水溶液中高含量己内酰胺含量的测定采用的内标法,配置过程是准确称取2.0g苯乙酮到200ml的容量瓶中，再用乙醇稀释到刻度即可。10.测定己内酰胺水溶液的酸值或碱值是以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸或氢氧化钠标准溶液滴定样品的游离碱或游离酸。11.硫酸锭中氮含量的测定方法是甲醛法。在中性溶液中，铁盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于锭盐含量的酸，在指标剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅红色为终点。1 2.重排混合物中游离SOB含量的测定方法是将样品加到质量已知、含水量已知的1,4 一二氧杂环己烷和水的混合物中，三氧化硫和水反应生成硫酸，剩余的水用K.F 法测定，可得出样品中三氧化硫的含量。1 3.成品C P L中挥碱分析的操作步骤及注意事项？（见操作手册）1 4.烟酸分析操作步骤及注意事项？（见操作手册）1 5.色谱配样方法？答：1 6#色谱苯中微量己内酰胺（0T以内）.M适用于取样点：A E 0 2 2 5 6/A E 2 2 5 1/A E 2 2 5 2样品配制：取 5 g 0.1 试样加入2 ml 0.0 0 5 g/ml 的二苯基甲酮（内标）,再加入1 0 ml 无水甲醇溶液，混匀。己水溶液中微量苯（后进样口内标百分比）.M适用于取样点：A E 0 2 2 5 9/A E 0 2 2 5 8/A E 0 2 3 5 3/A E 0 2 3 5 1/X 0 2 2 4 进 口样品配制：取 5 g 0.1 （其中A E 0 2 2 5 8.X 0 2 2 4 进口取样量为1 g 左右，并补无水乙醇至5 g 0.1）试样，加 入 2 ml 0.0 1 g/ml 的苯乙酮（内标），再加入1 0 ml 无水乙醇溶液，混匀。苯中己内酰胺含量的测定（1T0以内）.M适用于苯中己内酰胺含量在1-1 0%内的试样。样品配制：取 5 g 0.1 试样，加 入 1 0 ml 0.0 0 5 g/ml 二苯基甲酮内标（用无水甲醇配制），混匀后进样分析。4.双内标方法（X 0 2 2 4 进出口）样品配制：取 2 g 0.1 样，加入2 mL0.O l g/mL苯乙酮，加 入2 mL0.l g/mL二苯基甲酮内标（用无水乙醇配制），加1 0 mL无水乙醇，混匀。1 7#色谱1、苯中微量己内酰胺（0-1以内）.M （备用方法）适用于取样点：A E 0 2 2 5 6/A E 0 2 2 5 1/A E 0 2 2 5 2样品配制：取5 g 0.1试样加入2 ml 0.0 0 5 g/ml的二苯基甲酮（内标）,再加入1 0 ml无水甲醇溶液，混匀。2、苯中己内酰胺含量的测定（1-1 0以内）.M适用于苯中己内酰胺含量在1-1 0%内的试样。样品配制：取5 g 0.1试样，加 入1 0 ml 0.0 0 5 g/ml二苯基甲酮内标,混匀后进样分析。1 8#色谱苯中C P L高含量测定（三点校正）.M适用于取样点：A E 0 2 2 5 8/A E 0 2 2 5 3/A E 0 2 2 5 7样品配制：取l g 0.1试样加入l O ml O.0 0 5 g/ml二苯基甲酮（内标），混匀。2 2#色谱水中微量己内酰胺.MM 0 3 0 2/P 0 3 1 3/A E 0 2 2 5 4/A E 0 2 6 5 2/A E 0 2 6 5 4/A E 0 2 6 5 5/A E 0 2 6 5 6样品配制：取试样（A E 0 2 2 5 4称1 g左右，其余样称3 0 g左右），用纯水定容至1 0 0 ml,混匀。注：内标量计算公式m=V X Cm：内标量，gV：加入内标的体积，mlC:配制内标的浓度，g/ml2 1#液相适用于一段重排(A E 2 1 5 2)、二段重排(A E 2 1 5 4)、中和重排液(A E 2 1 5 5)准确称取5.0 0.0 5克样品，加纯水至2 0克，摇匀，逐滴加入浓氨水调节pH至9-1 0(氨水实际加入量以pH试纸为准，一般约为5克),再加纯水至3 0.0 0.0 5克(即样品稀释了 6倍)，摇匀。无气泡后进样。离交进料A E 0 2 4 5 5 (A E 0 2 4 5 9),加氢前A E 0 2 5 5 1、加氢后A E 0 2 5 5 3的测定样品不用处理，直接进样即可。成品己内酰胺的测定适用于A E 2 7 5 4/2 7 5 6/2 7 5 7及成品A、B罐将样品配制成5 0%的己水溶液即可进样。可直接用分析过2 9 0消光和色度后的样。分析方法名称：2 9 0消光方法2 0 1 4 0 8 1 8.M组分4浓度看结果方法：2 9 0消光方法组分4-浓度2 0 1 4 0 8 1 5.M组分4消光值看结果方法：2 9 0消光方法组分4-消光值2 0 1 4 0 8 1 5.M备注：检验结果以积分面积记，重排液的积分面积应为谱图峰面积乘以6倍。结果保留两位小数，出峰时间保留一位小数。填写报表时五个组分的时间顺序不能颠倒。双氧水片区：1.测氢化效率时，通空气氧化至使上层的工作液变为亮黄色或桔黄也即表示氧化完全。2.测工作液中过氧化氢含量时，用水萃取工作液中的过氧化氢，其依据是过氧化氢在水相和有机相中的溶解度的不同、水和工作液的密度不同、水和工作液互不相溶。3 .工作液碱度的测定以谟甲酚绿-甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。若加指标剂后溶液呈红色，则说明呈酸 性O4 .在双氧水生产系统中主要对工作液起再生作用的是活性氧化铝和碳酸钾。5 .双氧水的浓度2 7.5%是以质量分数表示的浓度6.碳酸钾的作用分解双氧水、吸收水分、再生降解物、吸收降解物7.氢化塔可以进的介质有氢气、氮气、纯水、蒸汽8.什么是氧效？什么是氢效？答：每升氧化液中所含双氧水克数g/L称为氧效；每升氢化液完全氧化后产生双氧水的克数g/L称为氢效；9.双氧水生产中的三大安全指标？答：工碱小于0.0 0 5 g/L；氧酸：0.0 0 3-0.0 0 6g/L；萃余双氧水小于0.2 5 g/Lo1 0.对工作液再生起作用的是？答：碳酸钾和氧化铝。11.为什么氧化液不能呈碱性？答：如果呈碱性易造成四氢葱醍降解和双氧水分解而造成危险。12.为什么萃取操作要在酸性条件下进行？答：其目的是保证双氧水稳定，防止工作液乳化。环已酮片区：1.成品环己酮分析中，轻组分的含量应0.05%,重组分的含量应0.05%o2.环已酮的分子式为兔i通，环已醇的分子式为鼠 过。3.使用奥式气体分析奥式气体分析仪吸收顺序是什么？能颠掉吗？为什么？(1)先吸收二氧化碳，再吸收氧气，再吸收一氧化碳，再吸收氨气，最后爆炸。(2)不能颠倒。因为焦性没食子酸钾能吸收二氧化碳，铜氨溶液能吸收氧气，如果颠倒吸收顺序，会造成结果不准。4.奥式气体分析如何检查气密性？(1)将吸收液充满各个吸收瓶，关闭吸收瓶上方的阀门，五分钟后观察吸收瓶，如液面未下降，则不漏。(2)将量气管充满吸收液，旋转三通阀，使量气管与梳形管相通，将水准瓶放在低位，五分钟后观察量气管液面是否下降，未下降则不漏。肪化片区:1 .环己酮胎色值是指每1 0 0 ml含有5克环己酮胎的乙醇溶液所测得的色值。2.反应清液中反应杂质包括原料环己酮中的杂质、原料叔丁醇中的杂质、原料甲苯中的杂质、染化反应的杂质及、原料双氧水中的杂质O3.水中有机相的测定采用的是内标法,内标物的配置过程是准确称取2.0 g苯乙酮到2 0 0 ml的容量瓶中，再用乙醇稀释到刻度即可。4 .叔丁醇溶液有机组成的测定是用叔丁醇、环己酮、环己酮肪、环己醇、甲苯、水配制成标准溶液的。采用的是面积归一化法测定各组分的含量5.肠化反应清液的选择性公式为：（环己酮肪X 0.8 67）/（环己酮+环己酮肪%X0.8 67+反杂）X 1 0 0%。6.反应清液中过氧化氢含量的测定方法是间接碘量法,所用的指示剂是淀粉。成品原料：1.苯是一种外观为清澈透明，无机械杂质及游离水的液体；其僧程范围为：7 9.68 0.52.苯的结晶点指标：优等品 2 5.4 5 ,一等品 三5.3 5。3.叔丁醇是一种无色透明的液体,作为胎化反应的溶剂，其含量应2 8 5%o4.甲苯为透明液体,无不溶 水 及 机 械 杂 质，其酸洗比色实验时，酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.2g重铝酸钾的标液。5.判为优等品的硫酸锭水分应W0.2%,游离酸应W0.03%6.工业过氧化氢俗称双氧水,它的稳定度为：优 等 品297%合格品90%o7.工作液中2一乙基意：醍和四氢2一乙基葱酶含量的测定所用仪器为安捷伦1260高效液相色谱仪，带VW D检测器。定量方法是外标法。8.颗粒强度的单位是N/粒，界面张力的单位是毫 牛 顿/米。9.荧光硫气瓶压力小于1.4Mpa时,应及时更换气瓶。10.界面张力仪纯水标定数值应在71-72毫牛顿/米之间。11.界面张力仪纯水标定结果偏小原因：箱环不洁净、样品杯不洁净、标定值漂移。12.强度测定仪测定样品强度前，应先将样品盘清理干净,放好样品盘和盘中心的强力柱，再按清零键,内部数据自动恢复，直到数字显示为0.0o13.强度测定仪当受力接近490N时,应及时逆时针旋转手轮，使加力杆与样品分离，结束本次试验。14.石油水分测定仪打开电源开关，调节固态调压器，观察电压表，控制升温速度,使冷凝管的斜口每秒滴下生生滴液体，按试验要求进行试验。15.石油水分测定仪注意保持仪器清洁，防止酸、碱、油污染，电控部分不要受潮或进水。1 6.闪点试验器精确地修正仅限于大气压为9 8.0 K paT 0 4.7 K pa范围内。1 7 .熔点仪建议提前3 m i n-5 m i n插入毛细管,如线性升温速率选1/m i n,起始温度应比溶点低为至。C,速 率B t/m i n,9-1 5,一般应以实验确定最佳测试条件。1 8 .熔点仪被测样品最好一次填装，根毛细管，分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。1 9 .取苯样时不能带手机,要戴好防护用品。2 0 .做苯样时要戴3 M 口罩和防护手套。2 1 .做液碱时要戴防护手套和护目镜。2 2 .做采样中性试验时所用仪器均需用蒸储水充分洗涤。2 3 .0.l g/m l氯化镰）配制：称取氯化镰I 2 6.7 3 6 5 g于1 0 0 m l容量瓶中溶解定容至刻度。2 4 .苯纯度所用方法是面积归一化法。2 5 .钙镁测定所用方法是原子吸收。2 6 .荧光硫分析过程中注意事项答：1、将样品导入系统之前，始终应保证气流和温度的正确。2、不要用手指接触到样品的任何导入设备（如注射器针头等）。否则可能会带来硫/氮的污染。3、应及时清理所用石英舟，注射器，注射针和样品导入管等，以防污染和分析结果出错。4、样品在没有燃烧完全以前，决不能拆卸样品的导入设备（如注射器、石英舟等）。5、建议样品两次进样间隔时间至少2-3分钟，这可使干燥器再生。6、经常性的检查高温裂解炉的进、出口部分有无残余物。如有应立即加以清除。检查气体是泄漏，气流量是否合适，炉温是否恰当，等等。7、为了得到较为平稳的基线和更好的重复性，可能要降低P MT电压。8.氧气与氮气的总压力不能低于1.4 Mp a2 7 .荧光硫关机步骤答：1、关闭J F-T S N-5 000温度流量控制器升温电源开关。2、关闭紫外灯、氮臭氧开关。3、关闭氮气和氧气的总阀开关。4、关闭主机、进样器电源开关。5、退出J F-T S N-5 000型硫氮测定仪分析软件。6、关闭计算机、显示器电源。7、待炉温降到低于4 00（后，关闭J F-T S N-5 000温度流量控制器总电源开关。2 8 .界面张力仪使用注意事项答：1、仪器安装在无风、无震动的环境中。2、的环容易变形，应轻拿轻放。3、长时间不用仪器，请将样品托盘降至最低，取下箱环单独存放。4、一般情况下，请不要对“磋码标定”中的原厂家值进行修改。5、试验环境应在被测样品对应的国家标准要求的环境中进行，“参数设定”中的“工作温度”是指试验时的环境温度。6、在测量两种液体间的界面张力时，加入两种液体的量均应足够大，保证销金环从下层液面往上拉时，破膜过程发生在上面液体中。29.简述原材料液碱中氢氧化钠及碳酸钠含量的分析原理于试样中加入BaCk使Na2 c转化为BaCOs沉淀，然后以酚酰为指示剂，用HC1标准溶液滴至终点。分别取同样量试样以溟甲酚绿-甲基红为指示剂，用HC1标准溶液滴至终点,测得NaOH和Na2cO3的总碱量，由总碱量减去NaOH含量，即得Na2c。3含量。30.氯化钠分析注意事项答：1、所用硝酸汞应现用现配。2、做样时应同时做空白试验。3、1+7硝酸和1+1硝酸不可与盐酸混淆。4、空白与样品终点颜色保持一致。5、硝酸汞不要直接接触，应戴防护手套。31.简述叔丁醇酸度测定原理及测定步骤原理：将叔丁醇试样与等体积水混合，以酚猷为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至终点，以计算出叔丁醇中游离酸的含量。测定步骤：取5 0 m l水移入锥形瓶中，加2滴酚瞅指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（不计氢氧化钠溶液的数量）。然后用移液管取5 0 m l叔丁醇试