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第一章实验室安全知识第一节用电安全与安全操作规程一、用电安全人体是一种导体，当人体与带电体或火线接触时，就有电流通过人体。人体通过电流的大小与电压、人体的情况有关。人的皮肤的电阻很大，约 在100-500000。之间。220 V、0.001 A的电流人体就能感觉到；电流达到0.006 A人体就会感觉发麻,很容易把仪器摔坏或碰坏周围的仪器；电流达到0.01 A以上会使肌肉剧烈收缩，手无法脱开电器；电流达到0.025 A以上则呼吸困难，甚至停止呼吸；电流达到0.01A以上则使心脏产生纤维性颤动，甚至无法救治。为防止工作过程中触电，就在人体与地面之间增加高电阻的绝缘物，如干的木板、厚的绝缘橡胶板，尽量阻止电流通过人体到达地面而形成通电回路。如实验室在放干燥箱、马弗炉的地面上垫上绝缘橡胶就是起这个作用。一般仪器的导线都是红、黑、白三股橡皮绝缘的电缆构成，通常是红线接火线，黑线接地线。发生触电事故时，应首先设法把电路切断，立即拉开闸刀。(在电流未能切断时，他人勿接触被触电者)如果触电者已经昏迷不醒应立即进行人工呼吸抢救，并立即送医院。因此，在首次进入实验室工作时，应先熟悉本室的电路分布情况及开关闸刀的位置，在有事故发生时便于处理，不让事故扩大。二、安全操作规程(1)、在实验室中，任何药品都或多或少具有毒性，因此不可去尝其味，不要直接俯向容器去嗅其味，应慢慢地摇动手掌将气体引向自己鼻孔。(2)、在稀释浓强酸(特别是浓硫酸)时，必须一边搅拌冷却，一边把浓强酸以细流状注入水中，切勿将水倒入酸中，以免溅出伤人，甚至爆炸。(3)、任何化学药品一经放置于容器后，应立即贴上标签，标明名称、规格、浓度和日期，对标签有怀疑，应查问或检验清楚。(4)、不能在有易燃烧品的附近加热，应移去易燃、易炸物品。(5)、对不同的被加热物有不同的加热方式，加热沸点在3060的乙醛、二硫化碳、丙酮等必须注意只可以用温水浴加热，而且只能从冷水加热开始，加热沸点在6080间的苯、乙醇、氯仿等则可用80100的水浴加热；加热沸点在8 0 c以上的液体则可以使用液体油浴或在隔石棉网的火焰上加热。(6)、使用玻璃管或玻璃棒，一定要用火把棒断面烧圆，以免割破手。(7)、用试管加热时，勿使管口朝向自己或别人，以免加热不均匀时,溶液从试管溅出伤人。(8)、切不可以对试剂瓶或量筒直接加热，也不可以在试剂瓶、量筒中配制溶液，以免容器发热使容器破裂。(9)、用移液管吸取溶液时必须小心谨慎，吸取挥发性、强碱性、腐蚀性、刺激性或有毒的液体时，必须用吸尔球或水泵抽气吸取，不能用嘴吸取，以确保安全。经常注意管的尖端是否插在液面之下，任何疏忽都可能把液体吸入口中。(10)、使用酒精灯注意要点。当灯内酒精不多时、往往会使玻璃爆炸，使剩余酒精淌出引起着火。给酒精灯添加酒精时，一定要熄灭火后，用漏斗小心加入；点燃酒精灯，不能用已燃酒精灯来引燃，因为酒精灯倾斜，使酒精溢出，造成失火。(11)、使用酒精喷灯注意要点。坐式或挂式的酒精喷灯灯座应放在石棉板或瓷砖上进行工作，挂式酒精灯在引火的酒精快烧完时，才打开悬挂的酒精筒下端的活门，使酒精流入喷灯内。如引燃的酒精不足,喷灯温度不够高或其他原因需添加引燃酒精时.，必须等喷灯上的火焰全熄灭后才能添加。坐式酒精喷灯熄灭、灯座温度下降后才能打开其酒精壶上的盖子。第二节实验室的防火常识一、失火的原因失火除了主观上粗心大意或违反操作规程外，有时也是由于不了解某种化学物品或某种化学反应的性能和缺乏某些基本知识引起的。一般在实验过程中，要事先了解实验内容，严格遵守操作规程，提高警惕，细心操作。火灾发生的条件有三个：(1)、可燃性的物质。如可燃性固体(木料、纸张等)、可燃性液体(乙醛、酒精等)，自燃性物质(白磷、烷基金属等)和可燃气体(煤气等)。(2)、氧的供给。这个条件最易满足，对于像氧化剂这类药品，它们在隔绝空气下，也能自行供氧而燃烧。（3）达到燃烧的起始温度。达到燃烧的起始温度，是可燃性物质导致燃烧的最关键条件，这是实验室操作者最易忽略的，同时也是预防和消灭火灾发生的关键点。二、灭火的常识在了解火灾发生的三个条件后，我们在日常的实验工作中，如果一旦失火时，应保持镇静，同时采取以下措施，不然就会错过容易扑灭火的时机而酿成火灾。（1）首先要弄清楚发生火灾的原因，对不同原因和不同对象的燃烧，采取不同的扑灭方法。一般来讲，若是因用电起火，则先拉开电闸刀；若由灼烧起火，则先灭掉火源等；若能溶于水的物质或与水没有反应的物质起火可以用水来灭火；若非水溶性有机溶剂在燃烧，只能用C O?等来灭火。所以对失火的原因和现场情况作出判断是至关重要的，否则，不但扑不灭火，反而有加剧火势的可能。（2）防止火势扩散，马上关熄所有的加热设备，把附近一切可燃的（尤其是有机溶剂）或爆炸性物质移至远处。值得注意的是:在扑灭火焰时，切勿打翻附近装有有机溶剂的仪器或打破在燃烧的盛有可燃性物质的容器，这样往往会加剧火势。（3）迅速采取有效的灭火措施，扑灭火焰有三种可能性：1、排除燃烧的物质；2、冷却燃烧物质使之降到燃烧点以下，一般可用水，但不是所有场合都适用；3、使燃烧物隔绝空气而灭媳，这是最常用的灭火方法。三、常用的消防器材的性能介绍1.黄砂黄砂装于砂箱或砂袋内，当着火时.，只要将其掷洒于着火物上就可将火熄灭，适用于一切不能用水扑灭的燃烧，特别是有机物质的燃烧。但对火势猛，燃烧面积达的情况，效果不佳。注意，湿的砂有时不但不能灭火，还会增加火势，所以黄砂一定要经常保持干燥，放置在最方便取到的地方。2.水水是常用的灭火剂，但在化学试验室中一般不宜用水灭火，除非确定燃烧物系水溶性或用水没有其他危险时一,方允许用水。3.压缩二氧化碳灭火器灭火器钢瓶内装有压缩二氧化碳，钢瓶口有手把式开关，开关接高压橡皮管和喇叭形喷射筒。使用时应将手把式开关下面的一支销钉拔下来，按紧手把，将喇叭筒对准火场喷射出二氧化碳，使火场与空气隔绝，效果较快，且能用于电器、有机溶剂和贵重仪器着火等场所。4.泡沫灭火器与二氧化碳灭火器相似，泡沫灭火器的灭火剂是由NaHCO3和硫酸铝溶液制成，并加有固沫挤，翻转灭火器时产生82和氢氧化铝泡沫直喷火场，这些泡沫就像毡子一样将燃烧体包住而使火熄灭。泡沫灭火效果比二氧化碳更强，除用电起火外，大部分场合都适宜。注意，喷口处需定期检查，以防阻塞；瓶内的药液，要定期更换，否则会失效，平时勿摇动。5.四氯化碳灭火器四氯化碳沸点低，喷到燃烧物表面后能迅速气化，而成为阻燃气体，包裹住燃烧物而使之熄灭。常用的四氯化碳灭火器有压缩喷射式和玻璃瓶装式两种。这种灭火器的优点是可以熄灭因电流引起的火，不损坏用电仪器和精密仪器；缺点是蒸汽有毒，尤其是可能产生更毒的光气，所以在不通风的地方，最好不用它。6.干粉灭火器干粉灭火器也是一种通用型的灭火器。灭火器桶内粉末的主要成分NaHCCh等盐类物质，并加入适量的润滑剂和防潮剂。在灭火器桶旁或桶内装有灌装高压co2的小钢瓶，作为喷射的动力。干粉灭火器喷出的灭火粉末盖在燃烧物上，能够构成阻碍继续燃烧的隔离层，而且通过受热还会分解出不燃性气体，降低燃烧区域中的含氧量。同时，干粉还有中断燃烧连锁反应的作用，因此，灭火速度快。干粉灭火器综合了泡沫、二氧化碳和四氯化碳灭火器的优点，它适用于扑救油类、可燃气体、仪器设备和遇水燃烧等物品的初始起火。干粉灭火器的粉末是无毒的，一般情况下是不会溶化、不分解的，没有腐蚀作用，可长期保存。发生火灾时，先把干粉灭火器取下提到现场，在离火源7 8m左右时，把灭火器竖立在地上，然后一手握紧喷嘴胶管，另一手将提环用力向上拉起。这时，干粉灭火器内的二氧化碳的瓶盖即打开，二氧化碳就冲进干粉瓶中，产生较大的压力，此时立即靠近火源，桶内的干粉就会伴随二氧化碳一起从喷嘴射出，一股带有粉末的强大气流扑向燃烧区，将火熄灭。第二章煤质分析的一般规定第一节 煤质分析实验方法、煤质分析试验方法的分类煤质分析试验方法一般分为两大类：一类是煤的固定成分和固有特性的分析试验方法，如煤中元素的测定、煤中全硫和形态硫的测定等；另一类是煤的非固有成分和特性的分析试验方法，也称煤的规范性试验方法，即在规定条件下，使煤发生转化，然后测定生成物的量和特性的试验方法，如煤中灰分、挥发分的测定等。煤的固有成分和特性的分析试验，无论用什么分析方法（化学分析法或仪器分析方法），不管在什么条件下，测出的化验结果都必须是实际的结果。例如煤中的全硫的测定，无论用艾氏卡重量法,还是库仑法，得出的结果都应是一致的煤的规范性试验方法，其试验结果是随着试验方法、条件、仪器设备而变的。例如煤的挥发分产率的测定，在 850C和 9 0 0 c下测定的结果是不一样的，而且因用锅的质量、珀期盖的严密不同所得到的结果也不一样。因此，在这类分析试验中，必须严格执行分析方法规定的操作条件和程序，才能得到准确的结果。二、煤质分析试验项目符号、测定值和报告值煤质分析试验项目采用英文名词第一个字母或缩略字，以及元素符号或分子式作为它们的代表符号。煤质分析项目符号、测定值和 报 告 值（部分）见表表 煤 质 分 析 项 目 符 号、测定值和报告值（部分）项目名称符 号单位测定值报告值工业分析水分M%小数点后两位小数点后两位灰分A%小数点后两位小数点或两位挥发分V%小数点后两位小数点后两位固定碳FC%小数点后两位小数点后两位元素分析发热量QMJ/Kg小数点后三位小数点后两位胶质层指数X、Ymm0.50.5粘结指数G小数点后一位个位第二节 煤样与测定一、煤样为确定某些特性而按规定方法采取的、具有代表性的一部分煤叫煤样。制备煤样应注意以下几点：（1）分析煤样一律按GB474 煤样的制备方法制备。在制备煤样时，若在室温下连续干燥1小时后，煤样质量变化不超过0.1%,则为达到空气干燥状态。（2）煤样应装入严密的容器中，通常可用带有严密的玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。煤样量占玻璃瓶总容积的1/2-利.（3）称取煤样时，应先将其充分混匀，在进行称取。（4）接受煤样时，应核对样品标签、通知单等，确认无误后,再检查样品的粒度、数量是否符合规定，符合规定方可收样。二、煤样测定煤样测定除特别要求外，每项分析试验都应对同一煤样进行二次测定。为什么要进行二次测定？这是因为根据两次测定结果，可以发现在测试过程中是否有意外差错，以保证结果的可靠性。二次测定值的差，如不超过规定限度（重复性限T），则取其算术平均值作为测定结果，否则，需进行第三次测定。如三次测定值的极差小于或等于1.2 T,则去三次测定值的算术平均值作为测定结果，否则需要进行第四次测定。如四次测定值的极差小于或等于1.3 T,则取四次测值的算术平均值作为测定结果，如极差大于1.3 T,而其中三个测定值的极差小于或等 于 1.2 T时，取该三个测值的平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。【例1-1】测定煤中灰分，二次测定值超过允许差，三次测定的数据是 1 0.0 0%、1 0.2 1%、1 0.1 8%,T 值为 0.2 0,问如何报出结果？解：因为 1 0.2 1-1 0.0 0=0.2 1,1.2 T=1.2 X 0.2 0=0.2 4,即 0.2 K 1.2 T所以报出结果是A a 1.3T,所以四个数据不能平均报出，需要看其中三个测定值的极差是否小于或等于1.2To因为 10.25-10.03=0.22,1.27=1,2X0.20=0.2411 0.221.2T所以 Aad=(10.03+10.25+10.23)3=10.17%但10.46-10.23=0.231.2T所以 Aad=(10.25+10.23+10.46)/3=10.31%那么分析结果应该是10.17%还 是 10.31%?国标没作规定，我们认为以这二个结果的算术平均值报出较为合理，即A ad=(10.17+10.31)/2=10.24%Aad值 以 10.24%报出凡需根据水分测定结果进行校正和换算的分析试验，应同时测定煤样的水分。如不能同时进行，两者测定也应在煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7 d)内进行。四、数据修约煤质分析采用“四舍六入，五单双”法进行数据修约。凡末位有效数字后的第一位数字大于5,则在前一位上增加1,小于5 则舍去。末位有效数字后边的第一位等于5,而 5 后面的数字并非全部为零时，则在5前面一位增加1,5后面的数字全部为零时，如5前面一位数为奇数，则增加1;如5前面一位偶数，则将5舍去。所舍去的数字为两位以上数字时，不应连续进行修约。例入，煤的灰分测定结果要保留两位小数，那么以下数字的修约结果为：15.2544 修约为 15.25；15.2560 修约为 15.26；15.2550 修约为 15.26；15.2650 修约为 15.26；15.2651 修约为 15.27；15.2549 修约为 15.25.有人把数字修约规则编成一句顺口溜，以便能熟记：六要上，四要舍,五后有数进为一，五后无数看单双，奇数在前进为一，偶数在前全舍去，数字修约有规定，连续修约不应当。五、煤质分析试验方法的精密度煤质分析试验方法的精密度，以重复性限（同一化验室的允许误差）和再现性临界差（不同化验室的允许差）来表示。1.重复性限在同一试验室中由同一操作者、用同一台仪器对同一分析试验煤样，在短期内所做的重复测定所得结果差值（95%概率下）的临界值叫做重复性限。重复测定与平行测定是不相同的，例如测定挥发分时，重复测定是将同一煤样分两次进炉测定；而平行测定是在一炉中同时测定。所以重复测定比平行测定的精密度要高的多。2、再现性临界差在不同试验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值的差值（在 95%概率下）的临界值叫做再现性临界差。第三节煤质分析的“基”一、“基”的概念及符号煤所处的状态称为基准，简称为“基 常 用 的 基 有：1.空气干燥基空气干燥基是以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，其表示符号是ad。煤质分析都是测定各种指标的空气干燥基数值，这是因为采用空气干燥煤样来测定而造成的。如将煤样在空气中连续干燥l h,其质量变化不大于0.1%,则认为煤样达到空气干燥状态。煤样过干或太湿，都将对分析结果产生直接影响。2.干燥基干燥基是以假想无水状态的煤为基准，表示符号是d。实际上不含水分的煤是不能稳定存在的，当煤样在干燥箱中干燥失去空气干燥基水分后，移出干燥箱，遇到空气，立即吸收空气中的水分，直到平衡为止，所以说无水状态的煤是不存在的。由于煤的干燥基分析结果不受煤样水分的影响，就使得不同单位在不同环境下所测得的煤样各项指标就有了可比性。所以国标中对不同化验室的允许误差都是以干燥基来表示的。标准煤样的不确定度也是以干燥基来表示的。3.干燥无灰基干燥无灰基是以假想无水、无灰状态的煤为基准，表示符号是dafo无水、无灰的煤实际上就是指常说的纯煤。但任何煤都带有灰分,因此，无水、无灰状态的煤是不可能存在的。干燥无灰基常用于挥发分。干燥无灰基挥发分的高低反映了煤的变质程度，在我国煤炭分类中作为主要分类指标之一。4.收到基收到基是以用户收到状态的煤为基准，其表示符号是ar。二、“基”的表示方法“基”有多种表示方法，为了区别以不同基表示的煤炭分析结果,采用英文字母，标在有关符号的右下角，项目细划分符号后面，并用逗号分开。例如：空气干燥基全硫工.a d收到基恒容低位发热量Qnet.v/ar三、”基”的换算在化验室中所测定的各项煤质指标，一律采用空气干燥煤样进行测定，其测定结果也是用空气干燥基来表示，如Mad、Qb,ad等。煤的全水分M t结果也常用收到基水分M ar来表示。进行基准之间的换算，首先要清楚各种基准的含义和不同点，才能熟练地进行换算，而不必去死记硬背众多换算公式。我们知道干燥基的数剧比空气干燥基数据要大，因此当空气干燥基换算为干燥基时，一定要在空气干燥基数据上乘上大于1的数。我们把基准的含义从小到大排列为：收到基一一空气干燥基一一干燥基一一干燥无灰基。已知前面的基，求后面的基，必定乘上大于1 的数；反之则乘上小于 1 的数。当然，也可用移项的方式熟知公式。不同基的换算公式见表 1-2o例如，已知干燥基灰分，要求空气干燥基灰分：已知 Ad=(AadX100);(100-M ad),两边除以 100+(100-M ad),可得到Aad=Ad X(100-Mad)H-100同理，可得到计算空气干燥基挥发分的公式Vad=VdafX(100-Mad-Aad)-M00表 12 不同基的换算公式T空气干燥基ad干燥基d干燥无灰基daf收到基ar基 空气Xad X 1004-Xad X 100 4-XadX干燥(100-Mad)(100-M ad-Aad)(100-Mar)4-基(100-Mad)Xad干燥XdX(100-Mad)XdX 100XdX基4-100(100-Ad)(100-Mar)4-Xd100干燥XdafXXdafXXdaf无灰(100-M ad-Aad)(100-Ad)4-X基4-100100(100-Mar-Aar)Xdaf4-100收到XarX(100-Mad)XarX 1004-XarX 1004-基4-(100-Mar)(100-Mar)(100-M ar-Aar)Xar【例 1-3 已知 Aad=10.00%zMad 为 1.00%,求 Ad?解：Ad=AadX 1004-(100-Mad)=10.00X 100-(100-1.00)=10.10%【例 1一4】已知 Mad 为 1.00%,Ad 为 10.00%,Vad 为 15.00%,求 Vdaf?解：Aad=Adx(100-Mad)100=10.00X(100-1.00)+100=9.90%Vdaf=Vadxl004-(100-Mad-Aad)=15.00 x100(100-1.00-9.90)=16.84%第四节煤质分析结果的表述由于煤炭是固体物质，被测组分在固体试样中的含量，通常以质量分数来表示。质量分数的定义为“物质B 的质量与混合物的质量之比”,其符号为W B,即WB=mB4-m试中m-混合物的质量，g；mB-所求组分的质量，go由定义可知，质量分数的数值应小于1。在煤质分析中通常使用质量百分数来表示被测组分的含量，是质量分数的一种表示形式，其公式为X=mx4-m X 100式 中mx-被测组分的质量，g；m-煤样的质量，g；X-被测组分的含量，%例如，某煤样含St,ad为1.56%,就表示在100g煤样中含St,ad为1.56go第 三 章 化验室基础知识第 一 节 实 验 室 用 水 的 制 取一、制取实验室用水的水源主要有两种：一是 井 水（地下水），地下水清洁而无悬浮物，但通常硬度较大，矿物质较多，因此应当选用硬度较小的地下水作为制水水源；二是自来水，自来水经过水厂的处理，硬度适中，清洁而无有机物，是最理想的水源。二、水中的杂质化验工作中，水是必可少的。洗涤玻璃仪器、冷却、配制溶液及分析操作都需要用到水。天然水、自来水中存在很多杂质，不能直接用于化验工作，必须将水纯化，有些化验中还要用到特别要求的水或超纯水。三、实验室用水规格实验室用水应符合国标GB6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法。实验室用水分为3个 级 别（表31）：一级水、二级水和三级水。一级水用于严格要求的分析试验，二级水用于无机微量分析等试验，三级水用于一般化学试验。表31分析实验室用水的规格项 II一级水二级水三级水外 观（目视观察）无色透明液体PH 值（25）5.07.5电 导 率（25）/（US cm1）W0.01W0.10W0.50可 氧 化 物 质 以0计）/（mg L1）0.08100子 样 质 量/Kg1245商品煤的标称最大粒度就是与筛上物累计质量百分率最接近、但不大于 5%的筛子相应的筛孔尺寸。例 按 国 标 煤炭筛分试验方法筛分某原煤煤样后，得到下列结果（表 124）。表 124筛分某原煤煤样结果筛分组成（筛孔尺寸）/mm100502513产率/%1.503.2030.2065.10从上述数据可以看出，100mm和50mm两个粒级筛上物产率最接近5%并小于5%o因此，上述原煤的标称最大粒度为50mm。从表中可查的子样质量为2Kgo4.采样的布点采样的布点必须依据“均匀布点，使每一部分煤样都有机会被采出”的原则分布子样点。不同的采样地点有不同的布点方法。一般采样地点有煤流，火车、汽车、船舶和煤堆等，这里仅讲在煤流和火车顶部采样。1)煤流中采样移动煤流中采样按相同的时间或相同的质量间隔进行布点。如对一个采样单元按相同的时间间隔采取子样时：每个子样的时间间隔按下式计算TW60Q/Gn式 中T子样时间间隔，min；Q采样单元，t；G煤流量，t/h；n子样数目。如果对一个采样单元按相同的质量间隔采取子样时，每个子样的质量间隔按下式计算mW60Q/n式 中m-子样质量间隔，t；Q采样单元，t；n子样数目。第一个子样的采取是随机采取的。2）火车顶部采样（1）原煤和筛选煤。不论车皮容量大小，每车沿对角线3点采取3个子样。1、3子样距车角1 m,第二个子样位于对角线中央。当以不足6节车皮为一采样单元时，多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在棋盘格上。（2）精煤、其他洗煤和粒度大小100mm的块煤。每节车皮沿对角线按5点循环方式取一个子样，第一点和第五点距车角1 m,其 余3个子样均匀分布在1、5两个子样之间，当以不足6节车皮为一采样单元时，多出的子样可均匀分布在个车皮的对角线o第二节煤样的制备煤样的制备是把较大量、较大粒度的煤样，按照规定的方法和步骤，经过破碎、过筛、混合、缩分和干燥等环节处理成供分析化验用的煤样或较少量中间粒度级煤样的全过程。采集的煤样，一般至少有儿十千克，必须将采取的煤样经过一定的程序，既要缩减和破碎到符合各种化验项目的要求，又必须保持煤样的代表性。否则，即使采集的煤样具有代表性，化验做得很准确，最后得到的分析结果也是不可靠的，毫无意义的。可见煤样的制备是煤质分析的重要环节。一、破碎采集来的煤样大于25mm粒度要事先破碎后才能缩分,一般把煤样破碎到小于13mm、小 于6mm、小 于3mm，最后破碎到小于0.2mm。小于13mm和小于6m m为测定全水分所需粒度的煤样，小于0.2mm的为分析煤样。在破碎前，必须把破碎机打扫干净，再用少量待破碎的煤样把破碎机清洗一遍，然后进行全部煤样的破碎。在破碎过程中要防止煤样污染和水分的损失。二、过筛筛分的目的是为了将超限颗粒分离出来，继续破碎到规定粒度，以保证在各制样阶段，各不均匀物质达到一定的分散程度，减少缩分误差。过筛的筛孔直径根据破碎的粒度，取这粒级的筛子，使煤样全部通过筛子。如果煤样太湿，必须干燥后再通过筛子。三、混合和缩分混合的目的是把不均匀的煤样均匀化，为缩分做好准备，以减少缩分误差。混合工序只是人工堆锥四分法和全水分煤样缩分时用，但用人工混合的方法往往不易混匀而产生缩分误差。用二分器缩分无需混人口。缩分是在粒度不变的情况下质量的减少，以减少后续工作负荷和最后满足检验所需的煤样质量。制样误差主要来自这一操作步骤。因此每一阶段缩分的留样量必须符合标准中规定的粒度与留样的相应关系，否则难以保证缩分精密度。缩分有堆锥四分法、二分器法、机械缩分法和九点法。缩分最好采用二分器法和机械缩分，只有不得已才用堆锥四分法来缩分煤样。缩分时所缩取的煤样质量决定于煤样的粒度，不宜多也不宜少。取多了增加工作量，取少了增大误差。取样量规定见表125。表1 2-5煤样制备粒度和质量规定粒度/mm251363质量/Kg24021523.752700g四、干燥干燥的目的只是保证煤样在制样过程中能顺利通过各破碎机，缩分机，二分器，不糊筛底。制取煤样时，如水分太大影响破碎操作，应在取全水分煤样后进行干燥，可进行自然干燥，也可用低于5 0 c的干燥箱进行干燥。煤样粒度达到分析要求的粒度时，一定要达到空气干燥状态。五、煤样制备的重要意义是什么？为进行煤质分析而采集的煤样数量，除了地质勘探的钻心煤样外，一般都比较多。比如，煤层煤样，约 有100kg左右；商品煤样，若从火车顶部采集，一般为儿十公斤至儿百公斤；生产煤样，少 则3 5t,多 则1 0 t以上。而煤质化验所需要的试样，根据测试项目的不同，一般只需儿克到儿百克就够了。由于煤炭是一种化学组成和粒度组成都很不均匀的混合物，要从如此大量的煤样中取出少量能在化学性质和物理特性上代表初始煤样的试验用样品，就必须按照一定的操作程序对煤样进行加工。例如，在制样过程中，破碎到一定粒度之后，就要进行缩分，即留下一部分和弃掉一部分。这种缩分，如果严格按照规定方法仔细操作，保留和弃去的这两部分的品质就很接近，反之，就可能有较大的差异，保留下来的试验用煤样就不能代表原来煤样的特性。这样，下步进行的分析化验再准确，其结果也毫无意义。由此看来，对于已采集到的煤样来说，制样是关系到分析试验结果是否准确和具有实际意义的最重要的环节。*六、煤样制备包括哪些工序？各工序的目的是什么？煤样制备是按照规定把较大量的煤样加工成少量的具有代表性试样的过程。它包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等工序。破碎的目的：是为了增加煤样的数目，以减少后续缩分产生的 误 差，提高制样精密度。筛分的目的：是为了将超限颗粒分离出来，继续破碎到规定粒度，以保证在各制样阶段，各不均匀物质达到一定的分散程度，以减少缩分误差。混合的目的：是将煤样均匀化。缩分的目的：是在粒度不变的情况下质量的减少，以减少后续工作负荷和最后满足检验所需的煤样质量。制样误差主要来自这一操作步骤。因此每一阶段缩分的留样量必须符合标准中规定的粒度与留样的相应关系，否则难以保证缩分精密度。干燥的目的：只是保证煤样在制样过程中能顺利通过各破碎机、缩分机、二分器，不糊筛底。七、G B 4 7 4 煤样的制备方法规定的制样用筛中为什么3 n l m筛孔的筛既有方孔的又有圆孔的？按照一般的制样程序，煤样破碎到粒度小于3 m m后的下一道工序是从缩分出不少于3.7 5 k g的煤样，以便进一步进行制备。在煤样量如此多的情况下，用方孔筛和圆孔筛过筛造成的粒度上差异对试样的代表性和制样精密度没什么影响，只不过用方孔筛时筛分效率要高些，因此，两种筛孔的筛都可以用。但是，要从小于3 m m粒级的煤样中直接缩分出1 0 0 g来磨制粒度小于0.2 m m的一般分析煤样（不 经 过1 m m的阶段）或缩分出0.5 k g存查煤样，就必须使这不少于3.7 5 k g的煤样全部通过3 m m圆孔筛。因为，目前大量试验证明此时的制样精密度符合要求。若从通过3 m m方孔筛的煤样中直接缩分出1 0 0 g来制备一般分析煤样，则从理论上讲，由于方孔筛的筛孔对角线的长度为圆孔筛孔径的/倍，煤样粒度大些，因此精密度会偏低些。从目前所得的试验结果来看，也有些趋势，但由于数据不够充分，尚不能做出完全肯定或否定的结论。八、一个煤样若分儿部分处理，为什么各部分必须以同一比例留样？因为煤炭是不均匀物料，各部分的组成和特性可能相差较大，若不按同一比例留样，则合成煤样将在组成和特性上与原煤相差较大而失去代表性。例如，一个煤样分为质量相等的两部分来处理，这两部分的灰分一高一低，若不按同一比例留样，则高灰分部分留的样多时、灰分测定结果就高于 真值，反之，结果将偏低。九、为什么大于2 5 m m的煤样未经破碎不得缩分？而破碎到一定粒度的煤样留样量不得低于标准规定的相应质量？因为煤炭是一种很不均匀的固体混合物，颗粒越大，越不均匀。例如，较大颗粒中若有儿块肝石或黄铁矿，则在缩分时就很难保证这些颗粒能均匀地分布在留、弃的两部分煤样中。不管哪部分多包含了儿颗肝石或黄铁矿，都会使最后得到的试验煤样没有代表性，从而使最终的化验结果不能代表原煤样的质量。若将大颗粒破碎，就可增加各种颗粒的分散程度。质量相同时、粒度越小，颗粒数目就越多，就越容易分散均匀，缩分后留、弃两部分煤样的性质就越容易达到一致。从这一角度考虑，缩分时煤样粒度越小约好，但是，在实际工作中，从提高工作效率、节能和减少破碎机耗损等方面考虑，则不能无止境地追求高分散度，而只能要求试样具有一定的分散度，以达到足够的缩分精密度。权衡上述两方面因素，并参考国际标准化组织（I S O）和其他国家的煤样制备方法，G B 4 7 4 煤样的制备方法规定大于2 5 m m的煤样未经破碎不得缩分。同理也规定一定粒度的煤样的留样量不得低于一定的数值。但有一点需要说明：大 于2 5 m m的煤样不得缩分是以G B 4 7 5规定的商品煤样数量确定的。对于现代化大型采制样联合设备，在一个子样就有儿百公斤的情况下，缩分的起始粒度可根据实际情况上调。但是上调粒度必须事先按规定做精密度试验和系统偏差检验。十、为什么堆锥四分法缩分煤样会有较大的人为误差？要或得符合精密度要求的煤样，操作要点是什么？堆锥过程是使煤样的各部分互相混合，使各种不同的组成互相分散均匀的过程。但从粒度分散来看，堆锥过程却是粒度离析的过程。堆锥过程中，大颗粒向堆锥四周滚落，细颗粒集中于堆锥的中部。由于研石和煤炭的硬度是不同的，因此，煤炭破碎后的大颗粒和小颗粒的组成和特性也不同。但如果堆锥操作得当，堆锥后就会形成一由锥顶到锥底由锥中央到四周的有规律的粒度分布，使缩分后保留和弃掉的两部分不会产生较大的差异。但要做到这一点是不容易的，特别是对于操作不十分熟练的人员尤为明显。所以堆锥四分法缩分煤样会有较大的人为误差。要获得符合精密度要求的煤样，操作中要注意以下儿点：(1)要使煤样从堆锥顶上一小部一小部分地撒落下来，并使其沿锥面各方位下落情况大体相同。在堆锥的过程中，操作者应不断地改变方位。样量大时.，最好二个人对面堆掺。(2)将煤样堆锥摊平时，如样量大应采用由内向外逐渐摊平的方式;如样量较少，可采用均匀用力压平的方式，最后形成的扁平样堆尽可能的圆和各部的厚度应大体一致。(3)缩分时，最好用十字分样板，并且将之放在扁平样堆的正中。无十字分样板时，所画十字线的交点要在煤样扁平堆中心，十字线的两线要成正交。十一、为什么二分器的缩分精密度大大高于堆锥四分法？用二分器缩分时，煤样是以煤流的形式往复摆动均匀给入二分器的。每摆动一次，就摆过一定数目的格槽，煤样被分成一定数目的子样，加和各次摆动掠过的格槽数目即为缩分时的子样总数目。这个数目是很多的，如二分器有1 0个格槽，摆 动1 0次，则煤样就被分成1 0 0个子样。另外，一个煤样通过二分器，只被分成两部分，留样量为入样量的二分之一。由于二分器缩分是以多子样数目和大留样量为基础的，并且不存在堆锥四分法混合煤样时的粒度离析现象。所以，它的缩分精密度大大高于堆锥四分法。十二、使用二分器缩分煤样，应注意哪些问题？(1)使用前要仔细检查二分器格槽宽度是否与煤样粒度相称。如格槽太宽，则同样长度下的格槽数减少，缩分出的煤样中所含子样数目也相应减少，从而难以达到较高的精密度；而格槽太窄，又容易出现煤样颗粒 搭桥现象，使格槽阻塞。煤样外在水分越高，阻塞越严重。试验表明，二分器格槽宽度为煤样上线粒度的2.5 3倍比较合适。此时既能有效避免格槽阻塞，又能保证缩分精密度。(2)检查二分器的各格槽宽度是否一致，若不一致需要进行调整。(3)给二分器入料时，摆动幅度要在二分器长度范围内，入料要均匀，速度不能过快，以免格槽上面积样，并且样流要经过格槽的中心位置，不要操前或靠后，以使煤样进入两边样斗的质量近于相等。(4)煤样水分较高时，要不时地振动二分器，以免阻塞。(5)缩分完煤样，要仔细检查二分器各格槽，并将其打扫干净十三、在什么样的条件下可以从粒度小于3 m m的煤样中直接缩分出1 00g来制备空气干燥煤样和缩分出0.5 k g存查煤样？在达到如下两条件时，可以直接从粒度小于3 m m的煤样中缩分出题中所 述 的 两 种 煤 样。(1)必须全部制样过程都使用二分器缩分煤样。(2)不少于3.7 5 k g的3 m m煤样必须全部通过圆孔筛。十四、为什么电振式粉碎机麽制出的小于0.2 m m的分析煤样必须过筛？用电振式粉碎机制样时，煤样在麽 中受到击块、击环与麽钵本体 的 轧 麽，在儿分钟之内就可以麽到小于0.2 m m。但 小 于0.2 m m的颗粒有的又被重心挤轧在一起，形成大小不等的亮晶晶的小薄片，其形成量的多少与煤种和挤轧力有关。一般情况下用手一碾即可将它们破碎，但由于它们的粒度远远超过0.2 m m,组成和特性与其他颗粒也有所差异，并且有可能燃烧不完全。因此必须将它们全部碾碎并通过0.2 m m筛孔筛，否则会造成试验误差。十五、刚麽制成的0.2 m m粒度的煤样是否可以立即装瓶？为什么？刚从麽样机制出的粒度小于0.2 m m的煤样，不应立即装瓶。因为刚麽出的煤样的水分还未与周围环境湿度达到平衡，一方面会使称取煤样时，质量 长时间 不能稳定下来(或是不断减轻或是不断增加)难于称准。另一方面会使称取好的煤样失水或吸水，而影响某些测定值(如氢测定值)的准确度和精密度。因此，刚麽完的煤样应在空气中放置一段时间，让其与周围环境达到湿度平衡即达到空气干燥状态后再装瓶。十六、为什么分析煤样装瓶量不能超过煤样瓶容积的3/4?由于煤样在装瓶过程中和装瓶后的放置和搬运中会产生一定的粒度离析作用，使得瓶内各部分煤不均匀，所以在每次称取试样前要对瓶中煤样进行搅拌混合，以保证取出试样的代表性。因此，瓶内需留有一定的空间，以便搅拌混合。但对于标准煤样，则需装满瓶，以尽量减少瓶内残流的空气，保证煤质稳定。十七、检验缩分机和破碎缩分联合机的精密度和系统偏差时，为什么必须使用二分器缩分留样和弃样？大量实验证明，目前所有的缩分方法（包括机械）中，二分器的缩分精密度是最高的，即缩分误差最小。因此，当使用二分器来缩分由某一缩分机分出的煤样（留样和弃样）时、可以认为对留样和弃样进行化验所得结果的误差主要就是来源于被检缩分机的初始缩分。这样才能由留样和弃样的化验结果来检验缩分机。否则，若用其他缩分方法（工具）将难以判断最终化验结果的误差是来自被检缩分机的初始缩分，还是来自后续使用的缩分方法（工具）。第五章 煤的工业分析煤的工业分析包括空干基水分、灰分、挥发分产率测定和固定碳的计算。其中水分、灰分和挥发分产率是测定出来的，固定碳是在其他成分所测定数据基础上，通过计算得出的。本章将对煤的水分、灰分和挥发分的测定，以及固定碳的计算进行介绍。第一节煤中全水分的测定水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。泥炭的水分最大，可达40%以上，其 次 是 褐 煤，在5%-25%以上，烟煤含量较低，长焰煤3%-12%,贫 煤0.5%25%,瘦煤0.5%-2.0%,焦煤0.5%-1.5%,到无烟煤水分又有所增加。煤中含水量过多，会使煤泥量增多，增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响;煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，例如，洗精煤的计量指标定在7.0%。煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水两种。游离水是以吸附、附着等机械方式与煤结合的水；化合水是指以化合的方式同煤中的矿物质结合的水，也叫结晶水，例如硫酸钙（CaSCU 2力0）、高岭土（AI2O3 2SiO2 2%0）中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。外在水分是附着在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水；内在水分是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。煤中水分测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同，所以把它们放在一起讲述。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。煤中全水分的测定有四种方法；通氮干燥法适用于各种煤；粒 度6 m m的煤样空气干燥法适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法适用于烟煤和褐煤；粒 度13m m煤样空气干燥法适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。在这里主要讲粒度6m m和13m m煤样空气干燥法。接到全水分煤样后，首先检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到煤样和容器总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对.。如果称出的总质量小于标签上所注