2021年高考化学二轮复习专练：化学实验基础.pdf

知识点一、常用化学实验仪器1 .常用化学实验仪器分类（1）可加热的仪器可直接加热的仪器，如试管、用烟、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、伯丝等。可间接加热（如垫石棉网加热、水浴加热等）的仪器，如烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸储烧瓶、锥形瓶等（2）用于计量的仪器测量物质质量的仪器托盘天平（有祛码、镶子与之配套）。测量液体体积的仪器a.粗测仪器：量筒、量杯。b.精测仪器：滴定管（有酸式和碱式）、容量瓶、移液管。测量物体温度的仪器：温度计。（3）用于物质分离的主要玻璃仪器分液：分液漏斗、烧杯。过滤：普通漏斗、玻璃棒、烧杯液体蒸发：蒸发皿（有玻璃质的，也有瓷质的）、玻璃棒、蒸储烧瓶（必要时配备温度计、冷凝管、牛角管）、酒精灯。（4）物质储存仪器储存气体：集气瓶、储气瓶,储存固体：广口试剂瓶，它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶，磨口玻璃瓶和塑料塞瓶，塑料瓶。储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶。2.常用仪器的常规使用广口瓶与导气管连接后可有多种用途（装置如图）：（1）洗气瓶：若瓶口盛有一定量的液体，且将广口瓶中的长导管口浸没，则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出，如用饱和NaHCCh溶液除去CCh气体中的HCI气体“（2）贮气瓶：有些有毒的气体可贮存在该装置中，要求是广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的Ch可用排饱和食盐水贮存。（3）集气瓶：广口瓶中盛有空气，若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如C O 2,若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2O（4）安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置（瓶中不盛放任何物质），可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用（此时广口瓶中A管长度同B管）.知识点二、化学实验基本操作1 .药品的取用2.试纸的使用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量士且一定量使用仪器药匙（或纸槽）镒子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管（或移液管）试纸种类7石蕊试纸（红、蓝色）：定性检验酸、碱 性。p H试 纸：定量（粗 测）检 验 酸、碱性的强弱。品红试纸：检 验S O,等有漂白性的物质。K I淀 粉 试 纸：检 验C L等有氧化性的物质。醋酸铅试纸：检 验H,S气体或其溶液。（2）使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒（或胶头滴管吸取待测液）点在试纸中部，观察试纸颜色变化。检验气体：一般先用蒸镭水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近盛气体的试管（或集气瓶）口，观察颜色变化。3.物质的溶解（1）固体的溶解一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细、加热、振荡或搅拌等措施，但FeO3、AlC13等易水解的固体溶解时不能加热。（2）气体的溶解对溶解度较小的气体（如C12、H2S、SO2、CCh等），为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中（见下图中A）。对极易溶于水的气体（如：N H 3、H C l、H B r 等），气体导管口只能靠近液面，最好导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘同时贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象（如上图中B和 C）。（3）液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验，往往先倒入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边倒边搅拌。比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验，一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中，千万不能相反加入，以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅-4 .物质的加热试管、珀埸、蒸发皿、燃烧匙可用灯焰直接加热，烧杯、烧瓶等仪器要垫石棉网加热。对某些温度不超过1 0 0 的实验，为了受热均匀且便于控制反应的温度，则要用水浴加热。加热时，受热容器外壁不能有水，以防止受热不均而破裂。给试管里的固体加热，应将管口略微向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂。操作时，先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部。给盛有液体的试管加热，要使管口向斜上方倾斜（约 4 5。），试管口不能对着人，5 .仪器的洗涤（1）标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。（2）若附着不易用水洗净的物质时，应选用不同的“洗涤试剂”洗涤，然后用水冲洗干净（原则是使不溶物转化成可溶物再洗）。6 .常见实验装置气密性检验方法（1）微热法（常规法）将装置的导管末端浸入水中，用手捂热反应容器（烧瓶或试管），导管末端有气泡产生;松手后，在导管末端形成一段水柱，则表明装置不漏气（如下图I 所示）（2）液差法启普发生器气密性检验如图II所示，关闭活塞K,向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器内的液面，静置片刻液面不变，证明启普发生器气密性良好。图n如图in所示，检验其气密性采用液差法，具体操作是：连接好仪器，向 c 管中注入适量水，使 c 管液面高于B管液面,静置片刻，若液而保持不变证明装置不漏气。（3）液封法如图JV所示，检验此装置气密性：关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口，再继续向漏斗内加水，使漏斗颈内液面高于试管内液面，形成一段水柱，若水柱在较长时间内不下降，证明此装置不漏气（也可打开K,从导管a 处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱）。对于较复杂的实验装置检验其气密性，可采用分段检查（因具体装置而异）。知识点三、试剂的保存类别试剂保存方法原因易燃剂钠、钾浸放在煤油中，隔绝空气保存易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气有机溶剂（乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等）保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃，遇火或氧化剂易爆炸强腐浓硝酸用棕色瓶装，贮存在冷暗处见光、受热易分解，易挥发蚀剂浓硫酸密封保存有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸密封保存在冷暗处易挥发，蒸气有强的腐蚀性氢氧化钾、氢氧化钠溶液用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质其他氢氟酸保存在塑料容器中能与玻璃发生反应液澳采用水封法，不可用橡胶塞有毒，易挥发知识点四、化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下儿点：加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如C b、H C 1、H2SS S 0 2、N O 2 等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H 2和其他可燃性气体，如气态烧虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；N%用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行.(3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。(4)防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。(5)防堵塞：如力口热K M n O 4 制。2，细小的K M n C U 粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。(6)防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(7)防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。知识点五、气体的制备1 .气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器一检查气密性一装药品一先通气体排出装置中空气一开始反应一防倒吸、防氧化措施-仪器拆卸等。对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理。分析选择尾气吸收方法的依据是：使有害气体反应掉，同时不能再产生有害气体，主要方法有：可燃性气体可采用“火封法，(即通过点燃使其燃烧掉，如 C O.C H 4,C 2 H 4,C 2 H 2 等气体);水溶性大的气体可采用“水封法(即将该气体通入水中，如 H C 1、N H 3 等气体);酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体，如 S C h、C 1 2 等气体）;H 2 s气体可用C u S 0 4 溶液吸收等。实际上，根据需要，可将“空气、水替换掉，可选择其他气体或液体进行收集。2.气体的收集方法有关集气装置问题，要弄懂使用装置的原理：难、微溶于水的用排水集气法;密度大于空气的用向上排空气法，密度小于空气的用向下排空气法，要注意密度与空气接近的（如 C 2 H 4 等）或易与空气中0 2 反应的（如 N0等）不宜用排空气法;有毒气体一定要注意带尾气处理装置。必要时，如 N O.N o,C O 等用气袋、球胆之类密封收集,下图是各种气体的收集装置，请同学们认真分析其原理，(一(1或或CC14知识点六、物质的分离与提纯1 .物质的分离与提纯要遵循如下原则：（1）不增：即不能引入新的杂质;（2）不减：不减少被提纯或分离的物质;（3）易分离：采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;（4）易复原：如果在分离或提纯过程中，被提纯或分离的物质转变为其他物质，应能够采取适当的方法将其恢复为原物质.对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有：过滤、结晶、升华、蒸发、蒸僧（分储）、分液、萃取、渗析和盐析等。2.物质的分离与提纯方法方法适用范围仪器装置注意事项过滤不溶性固体与液体的分离d If定必要量要“一实时贴验要二的洗低过涤三滤沉靠要淀”无物损失结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同烧杯及过滤装置一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶结晶后过滤，分离出晶体升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体 3 11（升华物质的集取方法不做要求）蒸发分离溶于溶剂中的溶质rrm l I 1溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热，余热蒸干蒸储分储利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物温度计水银球在蒸储烧瓶支管口处加沸石（或碎瓷片）注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分液两种互不相溶的液体的分离Ji上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同一般在分液漏斗中进行萃取后要进行分液对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馆等方法进一步分离渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)3淀粉溶液和/食盐溶液_ 半透膜一蒸储水要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器注意无机盐的选用少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性盐析后过滤知识点七、物质的检验1.物质检验的分类及一般要求中学化学中有关物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类。它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气体火焰的颜色等，进行判断、推理。(1)鉴定：通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特征，分别检出阳离子、阴离子。(2)鉴别：通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。(3)推断：是通过已知实验事实，根据性质分析推出被检验物质的组成和名称.掌握物质检验的一般步骤，并能根据物质的特征反应及其实验现象，分析实验结果，得出正确的结论：根据实验的要求，初步掌握物质的检验最终方案的选择和判断。物质检验的一般要求：(1)反应要有良好的选择性，反应速率要快。(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化)：常见带颜色物质或离子有氯水、溪水、碘水、F e 3+、F e2+、C u 2+、M n O/、F e(S C N)3；沉淀的生成和溶解,如 A gC k B aS O4,B aC O3,H2S i O3,A 1(O H)3,F e(O H)3 M g(O H)2 o 气体的产生：酸性条件下产生的气体有C 1 2、H C 1、S O 2、N O 2、N O、C O 2、H 2 等，碱性条件下产生的气体为N H%(3)要排除干扰物质的影响。2.常见气体的检验气体检验方法有关的反应方程式C h使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝通入A gN C h溶液中产生臼色沉淀2 K I+C h=2 K C l+l 2(淀粉遇L变蓝)C 1 2+H 2 O=H C 1+H C 1 0H C 1+A gN O3=A gC l|+H N O3NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟N H 3 +H C I =N H 4 clH C 1用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟通入A gN O3溶液生成白色沉淀 N H 3+H C 1=N H 4。H C 1+A gN O 3=A gC l；+H N O3S 02通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又变红色 S O 2+C a2+2 O H-=C aS O 3 1 +H 2。S O 2有漂白性C O2能使燃着的木条熄灭使澄清石灰水变浑浊C a2+2 O H +C 0 2=C aC 0 n +H20N O无色气体，在空气中变红棕色2 N O+O 2=2 N O 2N O2红棕色、有刺激性气味的气体能使蓝色石蕊试纸变红溶于水后生成无色气体和无色溶液3 N O2+H2O=2 H N O3+N O3.阳离子的检验:离子检验试剂实验现象离子方程式H-石蕊试液溶液变红N a,焰色反应火焰呈黄色F e2+N aO H溶液K S C N溶液、氯水冷 F e(C N)3 溶液先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色 加K S C N溶液不变色，加氯水后便红色生成蓝色沉淀 F e2+2 O H-=F e(O H)2 14 F e(O H)2+2 H2O+O 2=4 F e(O H)3 2 F e?+C b=2 F e3+2 CF e3+S C N =F e(S C N)2+F e3+N aO H溶液出现红褐色沉淀 F e3+3 O H-=F e(O H)3 1K S C N溶液溶液呈血红色 F e3+S C N =F e(S C N)2+C i?+N aO H溶液蓝色沉淀CU2+2 O H-=CU(O H)2 1N H与N a O H溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝N H4*+O H-N H 3 T +H 2 OM g2加过量N aO H溶液有白色沉淀生成M g2+2 O H-=M g(O H)2 1A l3+N aO H溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加N aO H溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解A 13+3 O H =A 1(O H)3 1A I(OH)3+OH-=A Q-+2 H 2 O4.阴离子的检验:离子检验试剂实验现象O F T酚酸试液石蕊试液呈红色呈蓝色C lA gN C h，稀 H N O 3白色沉淀A g+C I =A gC HB r-A gN O3,稀 H N O 3淡黄色沉淀A g +B=A gB r lrA gN O3,稀 H N O 3黄色沉淀A g+r=A gi iS O42-H C 1,B aC L 溶液加H C 1无 沉 淀，再加B aC L有白色沉淀B a2+S O 4 2-=B aS O _ 4S O32-稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色S O32-+2 H+=S O2T+H 2 OC O32-H C 1,澄清石灰水白色沉淀C O32-+2 H+=C O 2 T +H 2 OC 02+C a(O H)2=C aC O3+2 H2O5.常用物质检验的方法：观察法、加热法、水溶法、焰色反应法、点燃法、指示剂法、显色法、互滴法和两两混合法等。（1）气体物质的检验：一般先观察气体的颜色，如C 1 2（黄绿色）、N 0 2（红棕色）、1 2蒸气（紫红色）。然后考虑气体的酸、碱性，如用湿润的试纸去检验。考虑气体的助燃、可燃及其燃烧现象与产物、遇空气发生的变化、闻其气味等。（2）固态物质的检验：对待检验的物质，首先观察其颜色并加以区分，然后对无色晶体、白色固体、有色物质加水区分其水溶性。不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色、氢氧化铁为红褐色、三氧化二铁为红棕色、浪化银为浅黄色、碘化银为黄色、氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有Cu、浅绿色溶液中含有Fe2+、黄色溶液中含有Fe3+、紫红色溶液中含有MnC U一 等。(3)无色溶液的检验：待测溶液中先滴加紫色石蕊试液，若溶液显红色，可能是酸、强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色，可能是强酸强碱盐，如K2so4、KNO3和NaCl等;若溶液显蓝色，可能是碱、强碱弱酸盐等。(4)有机物的检验：能使滨水褪色或变色的有机物，如烯烧、焕烧、苯酚等;能使酸性高镒酸钾溶液褪色的有机物，如烯烧、二烯烧、焕煌和苯的同系物等;能发生银镜反应的有机物，如醛、甲酸、甲酸某酯、葡萄糖和麦芽糖等;能和Cu(0 H)2悬浊液反应的有机物，如醛、酸，高频考点一化学实验基本操作【例1 2019浙江选考 针对下列实验现象表述不巧砸的是A.用同一针筒先后抽取8 0 m L氯气、20 m L水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色B.在表面皿中加入少量胆帆，再加入3 m L浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色C.向二氧化硫水溶液中滴加氯化钢溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀D.将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成【答案】A【解析】氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20 m L水大约能溶解4 0 mL氯气，气体大约剩余4 0 m L未溶解，A项错误；胆帆指的是五水合硫酸铜(CUSO#5H2O),其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO#5H2。变为C uSC)4,C uSC h为白色固体，B项正确；双氧水将SC h氧化，离子方程式为H2O2+SO2=S(V-+2H+,氯化钢溶液中Ba?+与SOF生成BaSO4白色沉淀，C项正确；将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为C O2+M gB MgO+C ，M gO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。【举一反三】(20 18年全国卷H I)下列实验操作不当的是A.用稀硫酸和锌粒制取比 时，加几滴C uSO4溶液以加快反应速率B.用标准HC1溶液滴定NaHCC h溶液来测定其浓度，选择酚献为指示剂C.用钳丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D.常压蒸镯时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B【解析】本题考查的是化学实验的基本操作，要仔细读题，理解实验基本操作内容。锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，B错误。用粕丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na+,C正确。蒸储时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，D正确。【变式探究】【2017江苏卷】下列制取S02、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是【解析】铜和稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，B正确；二氧化硫密度比空气大,应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D错误。【注意事项】1 .化学实验操作中的10个易错点(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。(2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。(3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内 除制取Fe(OH)2外。(4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。2.常见的实验基本操作答题规范(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量的操作方法静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馄水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馈水滤出，重复23次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。(5)装置气密性检查简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。H2OJ检查装置气密性答题模板：形成密闭体系一一 操作一一描述现象一一 得出结论。(6)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(7)气体验满和检验操作氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。（8）从某物质稀溶液中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的：蒸发T结晶T过滤.溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩一冷却结晶一过滤。【变式探究】下列实验操作正确的是（）A.用玻璃棒蘸取CH3co0H溶液点在水湿润的pH 试纸上，测定该溶液的pHB.中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗23 次C.用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCCh固体【答案】B【解析】A、不能点在湿润pH 试纸上，对醋酸有稀释，所测pH 不准，故 A 错误；B、滴定管要用盛装反应液润洗23 次，若不这样，对反应液有稀释作用，所测浓度有影响，故正确；C、分液时，上层液体从上口倒出，有机相应从上口倒出，故 C 错误；D、加热固体试管口略向下倾斜，故 D 错误。【变式探究】下列有关实验操作的说法正确的是（）A.可用25 mL碱式滴定管量取20.00mLKMn04溶液B.用 pH 试纸测定溶液的pH 时，需先用蒸储水润湿试纸C.蒸储时蒸储烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3,液体也不能蒸干D.将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全【解析】本题考查常见的几种重要实验的操作方法。KMnCU具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶管，不能用碱式滴定管量取KMnCU溶液，故 A 错误。使用pH 试纸时，如果预先用水湿润pH 试纸，则相当于稀释待测液，若待测液不是中性，则会导致待测液的pH测定不准确，故 B 错误。钠与水的反应非常剧烈，金属钠在研碎过程中会与空气中的氧气迅速反应，D 错误。【答案】C高频考点二实验仪器与装置的创新使用 例2（20 17全国卷I ）实验室用比 还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。下列说法正确的是（）A.、中依次盛装KMnC U溶液、浓H2so4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锦与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【解析】A项，制得的H2中含有H?S、C h、HC 1、氏0等杂质，由于酸性KMnO4溶液氧化HC 1生成Cl2,所以应先用焦性没食子酸溶液吸收。2，同时除去HC I（易溶于水），再用酸性KMnOq溶液吸收H2S,最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性KMnO4溶液、浓硫酸，错误；B项，若在处收集气体点燃，发出 噗 声，则证明制取的H2较纯，可以加热管式炉，正确；C项，类似H?还原C uO,实验完毕后，先停止加热，再继续通入H2一段时间，错误；D项，启普发生器不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用MnCh与浓盐酸反应制CL需要加热，且MnO?是粉末状固体，故不能用装置Q制备Cb,错误。【变式探究】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）【答案】D【解析】A项，瓷坨烟中含有SiC h，加热能与NaOH反应，错误；B项，洗气瓶中气体应该从长导管进入，经溶液吸收杂质后气体从短导管导出，错误；C项，尾部接收产品时应使用牛角管导流，以避免液体溅落到锥形瓶外部，错误；D项，该装置能达到吸收尾气中CL的目的，正确。【感悟提升】1.广口瓶的多种妙用广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCCh溶液除去CO?气体中的HC1气体。(2)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体C k可用排饱和食盐水贮存。(3)集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如C 0 2,若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管同B管一样短)。2.球形干燥管多变的角色(1)干燥管可作干燥、吸收及检验装置1棉花团(或玻璃纤维)气 流 方 向 U 和2干燥剂干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于检验水。干燥管内盛碱石灰可吸收HC1、C L、S02等有毒气体。可用于定量测定气体的质量。定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。(2)球形干燥管用途的创新小卵石石英砂活性炭蓬松棉一干燥管卜烧杯,玻璃纤维装置A为尾气吸收装置，原理类似于倒置在水中的漏斗。装置B为简易的过滤器，可净化天然水。如果去掉上边两层，可用于活性炭对液体中色素的吸附实装置C为一简易的启普发生器，可用于H2、CO?的制取，也可用于铜与硝酸的反应。【变式探究】关于下列各实验装置图的叙述中，正 确 的 是()A.装置可用于分离苯和澳苯的混合物B.装置可用于吸收HC1气体C.装置可用于分解NH4cl制备NH3D.装置b 口进气可收集NO气体【答案】A【解析】A项，苯和漠苯互溶，但二者的沸点不同，可用蒸馈的方法分离，正确；B项，苯的密度比水的小，在上层，HC1极易溶于水，不能防止倒吸，应将苯换成CO，错误；C项，NH4cl分解生成NH3和H C I,二者相遇重新化合生成NH4C 1,无法制备N H 3,错误；D项，N O与空气中的Ch反应，不能用排空气法收集N O,错误。【举一反三】如图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：(1)既能用于收集C 5又能用于收集N O的装置是。(2)能用于干燥C02气 流 的 装 置 是。(3)在实验室制取C L并检验C b部分性质的实验中，用于除去C b中HC1杂 质 的 最 佳 装 置 是。(4)用 于 尾 气 吸 收 并 能 防 止 液 体 倒 吸 到 反 应 装 置 中 的 是。(5)接在气体制备的连续实验装置中间，用 于 控 制 气 流 平 衡 的 装 置 是。【解析】(1)A装置若长管进气，短管出气，可收集密度比空气大的气体(如CL)，若A装置盛满水，从短管进气，用排水法可收集难溶于水的气体(如NO),(2)用洗气瓶(A),干燥管(E),U形管(F)均可用于干燥NH3。(3)用盛有饱和食盐水的洗气瓶(A)可以除去C b中的HCI气体。(4)装置C、E可作尾气处理中的防倒吸装置。(5)D装置可以通过调节长颈漏斗中的液体量来控制气体的流速。【答案】(1)A(2)A、E、F(3)A(4)C、E(5)D高频考点三化学实验安全【例 3】【2017海南】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是【答案】A【解析】A 为腐蚀品标志，A 正确：B 为易燃固体标志，B 错误；C 为辐射标志，C 错误；D 为易燃液体或易燃固体标志，D 错误。【变式探究】进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（）A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片【答案】D【解析】A、泡沫灭火器喷出的泡沫中含有大量水，钠可与水反应生成氢气，氢气可燃烧甚至可能爆炸，错误；B、加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流使试管炸裂，错误；C、浓硫酸溅到皮肤上应立即用干布擦掉，不能用稀氢氧化钠溶液冲洗，错误：D、制备乙烯时加入碎瓷片，可防止爆沸,正确。【变式探究】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是（）A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C.如果苯酚溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加浓硫酸【解析】硼酸作为一种弱酸，不会对皮肤有伤害，却能起到中和碱的作用;量筒作为一种度量工具，不管是从其使用的注意事项（不能用于配制溶液），还是从稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂的方面考虑D 都不可行;A 项中的边洗边眨眼，其实眨眼的目的是把眼睛中的酸挤出、冲掉，再让纯水进入眼眶，使酸液不断被水冲稀、挤出【答案】D高频考点四物质的分离与提纯【例4 2019浙江选考 下列图示表示过滤的是【答案】C【解析】该操作是分液，A不合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意;该操作是过滤，C符合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。【举一反三】（2 0 1 8 年全国卷I ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是A.A B.B C.C【答案】D【解析】反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。【变式探究】【2 01 7天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是选项实验目的实验设计A除去N a H C C h 固体中的N a 2 c。3将固体加热至恒重B制备无水A l C h蒸发A 1 与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别N a B r 和 K I 溶液分别加新制氯水后，用 C C L 萃取【答案】D【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发A 1 与稀盐酸反应生成的A l C b溶液，铝离子发生水解，最终得到的是A 1（O H）3,不能达到实验目的；C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；D、N a B r和N a i都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同，N a B r的为橙红色，K I的为紫红色。故选D。【规律方法】常见混合物的分离和提纯方法总结序号原物（杂质）除杂质试剂除杂方法(1)N 2（O 2）灼热的铜丝网用固体转化气体(2)C O(C O2)N a O H溶液洗气(3)C O2(C O)灼热的C uO用固体转化气体(4)C O2(H C 1)饱和N a H C C h溶液洗气(5)S O2(H C I)饱和N a H S C h溶液洗气(6)C 1 2(H C 1)饱和食盐水洗气(7)C O2(S O2)饱和N a H C C h溶液洗气(8)炭粉(M nC h)浓盐酸（需加热）过滤(9)炭粉(C uO)稀盐酸过滤(10)A L O.K F e z C h)N a O H(过量)、C O2过滤、加热分解(11)A l2O3(S i O2)盐酸、氨水过滤、加热分解(12)B a S O 4(B a C O 3)稀H C 1或稀H 2 s 04过滤(13)N a O H 溶液(N a 2 c o 3)C a（0H）2溶液（适量）过滤(14)N a H C C h 溶液(N a 2 c o 3)c o2加酸转化法(15)N a 2 c o 3 溶液(N a H C C h)N a O H(适量)加碱转化法(16)N a Q 溶液(N a H C C h)盐酸加酸转化法(17)N H4C 1 溶液(N H S S C U B a C b（适量）过滤(18)F e C h 溶液(C uC L)F e、C h过滤(19)F e C h 溶液(F e C b)F e加还原剂转化法(20)C uO(F e)磁铁吸附(21)F e(O H)3 胶体(F e C b)蒸储水渗析(22)I2 晶体(N a C l)加热升华(23)N a C l 晶体(N H 4 C I)加热分解(24)K N 03 晶体(N a C l)蒸储水重结晶、过滤(2 5)乙烯(S O 2、H2O)碱石灰用固体转化气体(2 6)乙烷（乙烯）B r2水溶液洗气(2 7)漠苯（潮N a O H稀溶液分液(2 8)乙醇 水（少量）新制C a O蒸储(2 9)乙酸乙酯（乙酸）饱和N a 2 c C h溶液分液(3 0)皂化液（甘油）食盐过滤【变式探究】下列叙述正确的是（双选）（）A.稀盐酸可除去烧瓶内残留的M nC hB.可用磨口玻璃瓶保存N a O H溶液C.稀硝酸可除去试管内壁的银镜D.煮沸自来水可除去其中的C a（H C C 3）2【解析】A项，稀盐酸不能与二氧化镭反应，错误；B项，氢氧化钠溶液能与玻璃中的S 02发生反应生 成N a z S i C h，N a z S i C h具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起，不易打开，错误；C项，银能与稀硝酸反应，用稀硝酸可除去试管内壁的银镜，正确；D项，因C a（H C C）3）2加热时发生反应C a（H C O 3）2=C a C C h j+H zO+C C h T，故煮沸自来水可除去其中的C a（H C C）3）2,正确。【答案】C D【变式探究】下列除去杂质的方法正确的是（）A.除去C 0 2中混有的C O：用澄清石灰水洗气B.除去Ba C C h固体中混有的Ba S C h：加过量盐酸后，过滤、洗涤C.除去F e C b溶液中混有的F e C b：加入过量铁粉，过滤D.除去C u粉中混有的C u O：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤【解析】本题考查常见物质的除杂原理与方法选项A,石灰水能除去C C h而不能除去C O,故A错误选项B,盐酸能与Ba C C h反应，而不能与Ba S O 反应，故B错误，选项D,稀硝酸既能与C u反应，又能与C u O反应，故D错误一选项C,在F e C b与F e C b的混合溶液中加入过量铁粉，发生的反应为：2 F e C b+F e=3F e C b，待充分反应后过滤，即可得到F e C h溶液，并且不引入新杂质.【答案】C高频考