气相色谱质谱联用PPT学习教案.pptx
会计学1气相色谱质谱联用气相色谱质谱联用第一页，共17页。研究研究研究研究(ynji)(ynji)现状现状现状现状 农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。样品前处理技术样品前处理技术 传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等溶剂萃取等检测技术检测技术 目前样品检测主要有气相色谱目前样品检测主要有气相色谱(s p(s p)法法(GC),(GC),高效液相色谱高效液相色谱(s p(s p)(HPLC)(HPLC)、气相色谱气相色谱(s p(s p)-)-质谱联用法质谱联用法(GC-MS)(GC-MS)、液相色谱、液相色谱(s p(s p)-)-串联质谱法串联质谱法(LC-M(LC-M S/M S),S/M S),以及超高效液相色谱以及超高效液相色谱(s p(s p)-)-串联质谱法串联质谱法(UPLC-MS/MS)(UPLC-MS/MS)、薄层色谱、薄层色谱(s(s p p)扫描法扫描法(TLC)(TLC)第1页/共17页第二页，共17页。实验实验(shyn)目的、原理目的、原理 所用所用(su yn)仪器设备、试剂仪器设备、试剂 实验步骤、结果实验步骤、结果(ji gu)分析分析 第一部分 第二部分 第三部分主要内容主要内容主要内容主要内容第2页/共17页第三页，共17页。一、实验一、实验一、实验一、实验(shyn)(shyn)目的目的目的目的 1.1.了解气相色谱质谱联用仪（了解气相色谱质谱联用仪（GC-MS GC-MS）结）结 构、操作。构、操作。2.2.熟悉样品前处理方法。熟悉样品前处理方法。3.3.利用利用GC-MSGC-MS检测蔬菜、水果检测蔬菜、水果(shu(shu gugu)中的有机磷农药残留。中的有机磷农药残留。第3页/共17页第四页，共17页。二、实验二、实验(shyn)原理原理n n 样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解(rngji)定容后，进GC-MS测定。第4页/共17页第五页，共17页。三、实验仪器三、实验仪器(yq)、试剂、试剂n n气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C；n n可调高速电动匀浆机：FSH-2型；n n氮吹仪：MTN-2800W型；n n漩涡混合器：QL-901型；n n食物调理机：JYL-C020丙酮：色谱纯；n n 乙腈：色谱纯；n n 氯化钠：分析(fnx)纯；n n 农药混合标准溶液第5页/共17页第六页，共17页。四、实验四、实验四、实验四、实验(shyn)(shyn)步骤步骤步骤步骤 以组织捣碎提取法提取芹菜(qnci)中的农药残留，以气相色谱质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。样品前处理样品测定标准曲线GC-MS条件的选择第6页/共17页第七页，共17页。1 1、气相色谱、气相色谱、气相色谱、气相色谱-质谱条件质谱条件质谱条件质谱条件(tiojin)(tiojin)的选择的选择的选择的选择 气相气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。便于样品的测定。为提高灵敏度，降低干扰，采用为提高灵敏度，降低干扰，采用(ciyng)(ciyng)选择离子模式选择离子模式(SIM)(SIM)对农药进行定量，每种农药选择对农药进行定量，每种农药选择3 34 4个特征离子，个特征离子，其中一个离子用于定量。其中一个离子用于定量。第7页/共17页第八页，共17页。2 2、标准曲线、标准曲线、标准曲线、标准曲线(qxin)(qxin)的制作的制作的制作的制作 用用10.0g/mL10.0g/mL的储备液配制的储备液配制成成0.050.05、0.100.10、0.200.20、0.400.40、1.00g/mL1.00g/mL的标准工作液，按选的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择定的色谱、质谱条件，用选择(xunz)(xunz)离子扫描，以响应值为离子扫描，以响应值为纵坐标纵坐标,浓度为横坐标。浓度为横坐标。标准曲线第8页/共17页第九页，共17页。3 3、样品、样品、样品、样品(yngp(yngp n)n)前处理及测定前处理及测定前处理及测定前处理及测定第9页/共17页第十页，共17页。开机(ki j)操作步骤 n n1.右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气n n源；右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示0.5Mpa。n n2.打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕。n n3.打开计算机，在桌面双击“Instrument#1”n n 图标，进入(jnr)MSD化学工作站。第10页/共17页第十一页，共17页。n n4.4.调谐，视图调谐，视图调谐与真空控制调谐与真空控制自动调谐自动调谐调谐结果自动打印调谐结果自动打印调谐评估。调谐评估。n n调谐结果：右上角调谐结果：右上角MSMS四级杆四级杆 150 150高真空高真空 1.68e-05 1.68e-05（负（负值才对）值才对）n n 69,219,502 69,219,502找到峰找到峰n n 空气空气/水检查：数值越小越好水检查：数值越小越好n n 报告结尾会显示报告结尾会显示“通过通过”、“确定确定”，即表示，即表示(bi(bi osh)osh)调谐通过。调谐通过。n n注意：调谐应在仪器至少开机注意：调谐应在仪器至少开机2 2个小时后方可进行，个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至时间延长至4 4小时；首先确认打印机与电脑已连好并小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约处于联机状态；调谐过程约3-5min3-5min，并将调谐结果由，并将调谐结果由打印机输出。打印机输出。第11页/共17页第十二页，共17页。仪器仪器(yq)(yq)控制软件操作步骤：控制软件操作步骤：n n1.1.样品采集样品采集(c(c ij)ij)方法的编辑：方法方法的编辑：方法编辑完整方法编辑完整方法选中选中“方法信息方法信息”和和“仪器仪器/采集采集(c(c ij)”ij)”n n确定确定编辑方法的注释（可不填）编辑方法的注释（可不填）确定确定质谱进样方式选择质谱进样方式选择“GC”“GC”，进样方式选中，进样方式选中“手动手动/自动自动”；质；质谱前打谱前打“”“”（注意：老化柱子时不打（注意：老化柱子时不打“”“”）n n确定确定设置设置GCGC具体参数具体参数n n n n确定确定GCGC检测器数据（默认）检测器数据（默认）确定确定设置设置MSMS调谐文件（调谐文件（atune.uatune.u）确定确定MSMS参数框参数框n n溶剂延迟溶剂延迟第12页/共17页第十三页，共17页。n n（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）谱不漂亮）选择采集模式选择采集模式n n（ScanScan为全扫描用于定性分析；为全扫描用于定性分析；SIMSIM为离子扫描用于定量为离子扫描用于定量(dngling)(dngling)分析）分析）扫描参数扫描参数n n（定性时设定离子扫描范围一般可设为（定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z50-500m/z；定量；定量(dngling)(dngling)时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）确定确定保存方法路径。保存方法路径。第13页/共17页第十四页，共17页。n n2.数据采集（手动进样）方法：“仪器控制”界面下，待 （设定和查看GC参数）右上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测器温度达到预设值，表示(biosh)“机器就绪，等待进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行中）单击 n n输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（.D为扩展名）单击 将进样针迅速 第14页/共17页第十五页，共17页。n n穿过(chun u)前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体Start将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。n n另外，打开（调用）方法；保存方法；编辑完整的方法；设定和查n n看四级杆参数。n n3.机器控制面板上 Service ModeEnter，可查看进样次数。第15页/共17页第十六页，共17页。关机(un j)操作步骤如下：放空：视图（View）调谐与真空控制（Tune and Vacuum Control）真空（Vacuum）放空（Vent）同时离子源和四极杆温度降至100以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后(zuhu)关掉载气、电脑。第16页/共17页第十七页，共17页。
