武汉大学分析化学第五上册概论学习教案.pptx

会计学1武汉大学分析化学第五武汉大学分析化学第五(d w)上册概论上册概论第一页，共98页。教材(jioci)分析化学(fn x hu xu)第五版 武汉大学主编 高等教育出版社第1页/共98页第二页，共98页。第一章概论第二章分析试样的采集与制备(略讲)第三章分析化学中的误差与数据处理第四章酸碱滴定法第五章络合滴定法第六章氧化还原滴定法第七章沉淀(chndin)滴定法和滴定分析小结第八章重量分析法第九章吸光光度法第十章分析化学中常用的分离和富集方法第十一章分析化学中的质量保证与质量控制(自学)本教材包括的章节(zhngji)内容容量(rngling)法重量法第2页/共98页第三页，共98页。1-1 分析化学的定义、任务和作用1-2 分析方法的分类与选择1-3 分析化学发展简史与发展趋势1-4 分析化学参考文献（见P4）1-5 分析化学过程(guchng)及分析结果的表示1-6 滴定分析法概述1-7 基准物质和标准溶液1-8 滴定分析中的计算第一章 概 论第3页/共98页第四页，共98页。一、分析化学一、分析化学一、分析化学一、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)是什么？是什么？是什么？是什么？1）经典的分析化学：研究物质的化学组成和含量。是一门测量和表征的科学。2）分析化学是发展(fzhn)和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。又被称为分析科学。-1993年爱丁堡会议的定义1-1 分析化学(fn x hu xu)的定义、任务和作用第4页/共98页第五页，共98页。地位地位地位地位(dwi)(dwi)uu被称为被称为被称为被称为“现代化学之母现代化学之母现代化学之母现代化学之母”uu诺诺诺诺贝贝贝贝尔尔尔尔物物物物理理理理、化化化化学学学学奖奖奖奖中中中中，有有有有四四四四分分分分之之之之一一一一的的的的项项项项目目目目与与与与分分分分析析析析化化化化学有关。学有关。学有关。学有关。uu 国国国国际际际际：3636个个个个国国国国家家家家，10751075个个个个分分分分析析析析化化化化学学学学机机机机构构构构；美美美美国国国国2020万万万万化化化化学学学学家家家家，4 4万万万万人人人人 从从从从事事事事分分分分析析析析化化化化学学学学，30003000多多多多所所所所大大大大学学学学中中中中，270270多多多多所有分析化学专业。有的大学单独设系。所有分析化学专业。有的大学单独设系。所有分析化学专业。有的大学单独设系。所有分析化学专业。有的大学单独设系。uu我我我我国国国国：1010个个个个国国国国家家家家级级级级分分分分析析析析测测测测试试试试中中中中心心心心，1212个个个个部部部部级级级级测测测测试试试试中中中中心心心心，2121个个个个省省省省市市市市测测测测试试试试中中中中心心心心，137137个个个个国国国国家家家家级级级级产产产产品品品品质质质质量量量量监监监监督督督督检检检检验验验验中中中中心心心心，300300多多多多个个个个进进进进出出出出口口口口商商商商品品品品检检检检验验验验室室室室，8 8千千千千多多多多个个个个环环环环境境境境监监监监测测测测机构，数十万庞大的分析队伍。机构，数十万庞大的分析队伍。机构，数十万庞大的分析队伍。机构，数十万庞大的分析队伍。uu分分分分析析析析化化化化学学学学的的的的水水水水平平平平被被被被认认认认为为为为是是是是衡衡衡衡量量量量一一一一个个个个国国国国家家家家科科科科学学学学技技技技术术术术水水水水平平平平的重要的重要的重要的重要(zhngyo)(zhngyo)标志之一。标志之一。标志之一。标志之一。uu分分分分析析析析化化化化学学学学与与与与化化化化学学学学、物物物物理理理理学学学学、生生生生命命命命科科科科学学学学、信信信信息息息息科科科科学学学学、材材材材料料料料科科科科学学学学、能能能能源源源源科科科科学学学学、地地地地球球球球与与与与空空空空间间间间科科科科学学学学等等等等都都都都有有有有密密密密切切切切的的的的联联联联系系系系，且且且且相相相相互互互互交交交交叉叉叉叉和和和和 渗渗渗渗透透透透。因因因因而而而而有有有有分分分分析析析析科科科科学学学学的的的的称称称称谓谓谓谓，并不过分。并不过分。并不过分。并不过分。第5页/共98页第六页，共98页。课题课题课题课题0101：食品安全检测实验室质量控制规范研究；：食品安全检测实验室质量控制规范研究；：食品安全检测实验室质量控制规范研究；：食品安全检测实验室质量控制规范研究；课题课题课题课题0202：农药残留检测技术：农药残留检测技术：农药残留检测技术：农药残留检测技术课题课题课题课题0303：兽药残留检测技术：兽药残留检测技术：兽药残留检测技术：兽药残留检测技术课题课题课题课题0404：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术课题课题课题课题0505：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术课题课题课题课题0606：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术课题课题课题课题0707：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术课题课题课题课题0808：全国：全国：全国：全国(qun(qun u)u)食品污染监控体系研究食品污染监控体系研究食品污染监控体系研究食品污染监控体系研究课题课题课题课题0909：食源性疾病的：食源性疾病的：食源性疾病的：食源性疾病的pulsenetpulsenet建立与检测技术建立与检测技术建立与检测技术建立与检测技术课题课题课题课题1010：进出口食品安全监测与预警系统研究：进出口食品安全监测与预警系统研究：进出口食品安全监测与预警系统研究：进出口食品安全监测与预警系统研究“十五十五十五十五”国家重大国家重大国家重大国家重大(zhngd)(zhngd)科技专项科技专项科技专项科技专项“食品安全关键技术食品安全关键技术食品安全关键技术食品安全关键技术”（1818个课题）个课题）个课题）个课题）第6页/共98页第七页，共98页。特点特点特点特点(td(tdi i n)n)1.分析化学中突出分析化学中突出“量量”的概念的概念 如如：测测定定的的数数据据(shj)不不可可随随意意取取舍舍；数数据据(shj)准确度、偏差大小与采用的分析方法有关。准确度、偏差大小与采用的分析方法有关。2.分分析析试试样样是是一一个个获获取取信信息息、降降低低系系统统的的不不确确定定性性的的过程过程 3.实验性强实验性强 强强调调动动手手能能力力、培培养养实实验验操操作作技技能能，提提高高分分析析解决实际问题的能力。解决实际问题的能力。4.综合性强综合性强 涉涉及及化化学学、生生物物、电电学学、光光学学、计计算算机机等等,体体现能力与素质。现能力与素质。第7页/共98页第八页，共98页。二、分析化学二、分析化学二、分析化学二、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)的任务的任务的任务的任务 1.确定物质的化学组成确定物质的化学组成定性分析定性分析（回答（回答 有什么有什么?）2.测量各组成的含量测量各组成的含量定量分析定量分析（回答（回答 有多少有多少?）3.表征物质的化学结构、构象表征物质的化学结构、构象(u xin)、形态、能态、形态、能态结构分析、结构分析、构象构象(u xin)分析，形态分析、分析，形态分析、能态分析能态分析4.表征组成、含量、结构、形态、能表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征态的动力学特征 动态分析动态分析茶叶中有哪些茶叶中有哪些(nxi)微量元微量元素？素？茶叶中咖啡碱的含量？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微素的咖啡碱的化学结构？微素的形态？化学成分的空间分形态？化学成分的空间分布？布？在不同的生长阶段，茶叶中在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？的营养成分的变化？例如例如第8页/共98页第九页，共98页。n n1.1.分析化学检测新原理与新技术分析化学检测新原理与新技术(jsh)(jsh)研究研究n n2.2.分析仪器的设计与制造分析仪器的设计与制造前沿前沿(qinyn)(qinyn)任务：任务：第9页/共98页第十页，共98页。第10页/共98页第十一页，共98页。三、分析化学的作用在专业学习(xux)方面：是高等学校化学、应用化学、材料化学、环境科学、医学、药学、农学、地学等专业的重要基础课之一化学研究工作中：新物质鉴定、结构与性能测试现代化学工业中：质量控制与自动检测，工业原料的选择，工艺流程条件的控制直至成品质量检测农业方面：水、土成分调查；农药、化肥、残留物、营养分析社会中：环境、公安、国防、航天、医药、食品、材料、能源被称为科学和技术的眼睛第11页/共98页第十二页，共98页。前沿(qinyn)学科信息科学(数学、电子学、计算(j sun)科学、管理科学和材料科学等)航天航空航天航空（数学、物理学、电子学、计算科学（数学、物理学、电子学、计算科学(kxu)(kxu)、材料科学、材料科学(kxu)(kxu)（化学）等（化学）等 ）海洋科学（地球科学，地质学，生物/生态学，化学，能源科学等）第12页/共98页第十三页，共98页。生命科学(生物学、化学(huxu)、医学等)环境科学环境科学(kxu)(kxu)（化学、物理学、生物学、生态学、医学、工程学科、管理科学（化学、物理学、生物学、生态学、医学、工程学科、管理科学(kxu)(kxu)等）等）材料科学（物理学、化学(huxu)等）前沿学科第13页/共98页第十四页，共98页。1-2 1-2 分析方法的分类分析方法的分类(fn li)(fn li)与选择与选择 一、按分析任务分类一、按分析任务分类一、按分析任务分类一、按分析任务分类 二、按分析对象分类二、按分析对象分类二、按分析对象分类二、按分析对象分类 三、按试样用量分类三、按试样用量分类三、按试样用量分类三、按试样用量分类 四、按分析作用分类四、按分析作用分类四、按分析作用分类四、按分析作用分类 五、按测定五、按测定五、按测定五、按测定(cdng)(cdng)原理分类原理分类原理分类原理分类第14页/共98页第十五页，共98页。定性分析定性分析定性分析定性分析 Qualitative analysis Qualitative analysis 物质的组成；物质的组成；物质的组成；物质的组成；定量分析定量分析定量分析定量分析(dnglingfnx)Quantitative analysis (dnglingfnx)Quantitative analysis 物质物质物质物质的含量；的含量；的含量；的含量；结构分析结构分析结构分析结构分析 Structure analysis Structure analysis 物质的结构：物质的结构：物质的结构：物质的结构：分子结构，分子结构，分子结构，分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构，蛋白质的构象晶体结构，分子聚集体的高级结构，蛋白质的构象晶体结构，分子聚集体的高级结构，蛋白质的构象晶体结构，分子聚集体的高级结构，蛋白质的构象(-螺旋、螺旋、螺旋、螺旋、型结构，球状蛋白的三级结构）型结构，球状蛋白的三级结构）型结构，球状蛋白的三级结构）型结构，球状蛋白的三级结构）DNADNA测序（测序（测序（测序（DNA Sequencing)DNA Sequencing)；形态分析形态分析形态分析形态分析 Speices analysis Speices analysis 物质的形态。物质的形态。物质的形态。物质的形态。1.1.根据根据(gnj)(gnj)分析任务分类分析任务分类第15页/共98页第十六页，共98页。Adenine(A)Guanine(G)腺嘌呤 鸟嘌呤 BaseSuger-phosphoate backboog Cytosine(C)Thymine(T)Uracil(U)胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶DNA测序是现代分析化学(fn x hu xu)中的一项重要任务第16页/共98页第十七页，共98页。2.2.根据分析根据分析(fnx)(fnx)对象分类对象分类*无机分析-Inorganicanalysis，组成无机物的元素种类较多，要求(yoqi)鉴定物质的组成和测定各成分的含量。*有机分析-Organicanalysis，组成有机物的元素种类(zhngli)不多，但结构相当复杂，分析的重点是官能团分析和结构分析。第17页/共98页第十八页，共98页。方法试样质量/mg试液(shy)体积/mL常量(Macro)分析10010半微量(semimicro)10100110微量(micro)0.1100.011超微量(ultramicro)0.11%)微量组分分析(0.01-1%)痕量组分分析(0.01%)第20页/共98页第二十一页，共98页。4.按分析(fnx)作用分类例行分析Routineanalysis一般化验室日常生产中的分析。仲裁分析Refereeanalysis不同单位对分析结果有争论时，请权威(qunwi)的单位进行裁判的分析工作。第21页/共98页第二十二页，共98页。5.按测量(cling)原理分类 化学分析(huxufnx)Chemicalanalysis仪器(yq)分析 Instrumental analysis第22页/共98页第二十三页，共98页。按测定(cdng)原理分化学分析仪器分析酸碱滴定配位(pi wi)滴定氧化(ynghu)还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱第23页/共98页第二十四页，共98页。项目项目化学分析法化学分析法（经典分析法）（经典分析法）仪器分析法仪器分析法（现代分析法）（现代分析法）物质性质物质性质化学性质化学性质物理、物理化学性质物理、物理化学性质测量参数测量参数体积、重量体积、重量吸光度、电位、发射强度等吸光度、电位、发射强度等误差误差0.1%0.2%1%2%或更高或更高组分含量组分含量1%100%1%)，采用，采用(ciyng)化学分析法（滴定化学分析法（滴定分析法）分析法）n n石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定n n 微量成分微量成分(1%)，可采用，可采用(ciyng)分光光度法。分光光度法。第53页/共98页第五十四页，共98页。mS、监测量 I mB化学计量关系*mS*mS 样品样品(yngpn)(yngpn)质量质量4.分析结果的计算与评价计算结果、获得(hud)数据的可信程度，分析报告第54页/共98页第五十五页，共98页。二、分析(fnx)结果的表示NHNH3 3,NO,NO3 3-,N N2 2OO5 5,NO,NO2 2-,N N2 2OO3 31.1.待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式(xngsh)(xngsh)以元素形式以元素形式(xngsh)(xngsh)的含量表示的含量表示例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的FeFe、CuCu、C C、H H、OO、P P、N N等等以氧化物形式以氧化物形式(xngsh)(xngsh)的含量表示的含量表示例：矿石分析中例：矿石分析中Fe2O3Fe2O3、P2O5P2O5等等以待测组分实际存在形式以待测组分实际存在形式(xngsh)(xngsh)含量的表示含量的表示例：含氮量测定：例：含氮量测定：以化合物形式以化合物形式(xngsh)(xngsh)表示表示例：硝酸钾和氯化钾等化工产品的分析结果例：硝酸钾和氯化钾等化工产品的分析结果第55页/共98页第五十六页，共98页。(1)固体(gt)试样：常量组分质量分数:微量组分以gg-1(或10-6),ngg-1(或10-9)和pgg-1（或10-12)来表示。2.待测组分(zfn)含量的表示方法第56页/共98页第五十七页，共98页。(2)液体试样：a.物质的量浓度：molL-1b.质量摩尔浓度：molkg1(kg-溶剂的质量)c.质量分数:mB/m试液d.体积分数:(VB/V试液)表示(biosh)e.摩尔分数nB/n试液f.质量浓度mgL-1、gL-1、或gmL-1、ngmL-1对于极稀的水溶液，视其密度为1，此时mgL-1（或gmL-)，与mgkg-1(gg-)在数值上相等，但概念不同。(3)气体(qt)常以体积百分数（V/V）表示第57页/共98页第五十八页，共98页。ppm（parts permillion）每百万分中的一部分，即表示百万分之（几），或称百万分率。如:1ppm即一百万千克的溶液中含有1千克溶质。在花卉生产栽培中，常常施用“微肥”和“植物激素”，这些(zhxi)药剂在施用时，其用量甚微，每千升的容量中只含有几毫克甚至更少，故用“ppm”来表示。第58页/共98页第五十九页，共98页。1-6 1-6 滴定分析法概述滴定分析法概述滴定分析法概述滴定分析法概述(i sh)i sh)定定义义：将将一一种种已已知知准准确确浓浓度度(nngd)(nngd)的的试试剂剂溶溶液液滴滴加加到到待待测测物物质质的的溶溶液液中中，直直到到所所滴滴加加的的试试剂剂与与待待测测物物质质按按化化学学计计量量关关系系定定量量反反应应为为止止，然然 后后 根根 据据 试试 液液 的的 浓浓 度度(nngd)(nngd)和和体体积积，通通过过定定量量关关系系计计算算待待测测物物质质含含量量的的方方法。法。第59页/共98页第六十页，共98页。基本基本基本基本(jbn)(jbn)术语术语术语术语滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操 作过程作过程作过程作过程滴定剂：用于滴定的溶液（装入滴定管）滴定剂：用于滴定的溶液（装入滴定管）滴定剂：用于滴定的溶液（装入滴定管）滴定剂：用于滴定的溶液（装入滴定管）指示剂指示剂指示剂指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点滴定分析中能发生颜色改变而指示终点滴定分析中能发生颜色改变而指示终点滴定分析中能发生颜色改变而指示终点 的试剂的试剂的试剂的试剂滴定终点滴定终点滴定终点滴定终点(ep)(ep)(ep)(ep)：滴定分析中指示剂发生颜色改变：滴定分析中指示剂发生颜色改变：滴定分析中指示剂发生颜色改变：滴定分析中指示剂发生颜色改变 而而而而停停停停止止止止滴滴滴滴定定定定的的的的那那那那一一一一点点点点(y(y(y(y din)din)din)din)（实实实实际点）际点）际点）际点）化学计量点化学计量点化学计量点化学计量点(sp)(sp)(sp)(sp)：滴定剂与待测溶液按化学计量：滴定剂与待测溶液按化学计量：滴定剂与待测溶液按化学计量：滴定剂与待测溶液按化学计量 关关关关系系系系反反反反应应应应完完完完全全全全的的的的那那那那一一一一点点点点(y(y(y(y din)din)din)din)（理理理理论点）论点）论点）论点）终点误差终点误差终点误差终点误差(Et):(Et):(Et):(Et):滴定终点与化学计量点不一致造滴定终点与化学计量点不一致造滴定终点与化学计量点不一致造滴定终点与化学计量点不一致造 成的相对误差成的相对误差成的相对误差成的相对误差.第60页/共98页第六十一页，共98页。滴定分析的特点及主要滴定分析的特点及主要(zhyo)方方法法特点：特点：简便、快速，适于常量分析简便、快速，适于常量分析 准确度高准确度高(误差误差(wch)0.1%)应用广泛应用广泛方法：方法：（1）酸酸碱碱滴滴定定，络络合合滴滴定定，氧氧化化还原滴定，还原滴定，沉淀滴定沉淀滴定（2）非非水水滴滴定定法法：水水以以外外的的有有机机溶剂中进行溶剂中进行第61页/共98页第六十二页，共98页。滴定分析对化学反应滴定分析对化学反应滴定分析对化学反应滴定分析对化学反应(huxu(huxu(huxu(huxu fnyng)fnyng)fnyng)fnyng)的要求的要求的要求的要求a.a.a.a.必须具有确定的化学必须具有确定的化学必须具有确定的化学必须具有确定的化学(huxu)(huxu)(huxu)(huxu)计量关系计量关系计量关系计量关系b.b.b.b.必须定量进行必须定量进行必须定量进行必须定量进行,反应完全度达反应完全度达反应完全度达反应完全度达99.9%99.9%99.9%99.9%以上以上以上以上c.c.c.c.反反反反应应应应速速速速度度度度快快快快,对对对对于于于于反反反反应应应应速速速速度度度度慢慢慢慢的的的的反反反反应应应应,有有有有时时时时可可可可加加加加热热热热或或或或加加加加入入入入催催催催化化化化剂来加速反应的进行剂来加速反应的进行剂来加速反应的进行剂来加速反应的进行d.d.d.d.必须有适当简便的方法确定终点必须有适当简便的方法确定终点必须有适当简便的方法确定终点必须有适当简便的方法确定终点(指示剂法、仪器法指示剂法、仪器法指示剂法、仪器法指示剂法、仪器法)第62页/共98页第六十三页，共98页。滴定方式滴定方式滴定方式滴定方式(fngsh)(fngsh)1.直接直接(zhji)滴定法：凡能滴定法：凡能满足滴定反应要求的都可用标满足滴定反应要求的都可用标准溶液直接准溶液直接(zhji)滴定滴定第63页/共98页第六十四页，共98页。2 2.返滴定法返滴定法返滴定法返滴定法：出现问题：反应慢，无合适指示剂；出现问题：反应慢，无合适指示剂；用滴定剂直接滴定固体试样。用滴定剂直接滴定固体试样。解决方法：通常用两种标液完成，先准确加入解决方法：通常用两种标液完成，先准确加入(jir)过过 量标准溶液，使与试液中的待测物质或量标准溶液，使与试液中的待测物质或 固体试样进行反应，待反应完成后，再固体试样进行反应，待反应完成后，再 用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液第64页/共98页第六十五页，共98页。3.间接滴定法：不能与滴定剂直接(zhji)起反应的物质，通过另一反应间接滴定4.置换滴定：当反应无计量关系或伴有副反应，不按确定(qudng)反应式进行K2Cr2O7+6KI+H+3I2；I2+2Na2S2O32I-+S4O62-第65页/共98页第六十六页，共98页。1-7 1-7 基准基准(jzhn)(jzhn)物质物质与标准溶液与标准溶液基基 准准 物物 质质：能能 用用 于于 直直 接接(zhji)配配制制或或标标定定标标准准溶溶液液的物质的物质(一)基准物应满足的条件：1.试剂组成与化学式完全相符，若含结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式2.试剂纯度达99.9%以上3.性质稳定，不易与空气中的O2及CO2反应，亦不吸收空气中的水分4.最好有较大的摩尔质量，以减少称量(chn lin)误差5.试剂应按反应方程式进行，无副反应第66页/共98页第六十七页，共98页。(二)常用(chn yn)基准物质：基准(jzhn)物质 标定 KC8H5O4 H2C2O42H2O 碱标液 Na2CO3 Na2B4O710H2O 酸标液 CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%)EDTA标液 As2O3 Fe H2C2O42H2O KMnO4 I2标液 K2Cr2O7 KIO3 Na2S2O3 标液 NaCl KCl AgNO3 标液第67页/共98页第六十八页，共98页。我国化学试剂等级(dngj)和标志级别级别纯度纯度符号符号 标签颜色标签颜色 用途用途一级一级优级纯优级纯G.RG.R绿颜色绿颜色科研精密分析科研精密分析二级二级分析纯分析纯A.RA.R红颜色红颜色多数分析多数分析三级三级化学纯化学纯C.PC.P蓝颜色蓝颜色常规分析常规分析四级四级实验试剂实验试剂 L.RL.R棕颜色棕颜色辅助分析辅助分析第68页/共98页第六十九页，共98页。标标 准准 溶溶 液液：浓浓 度度 准准 确确(zhnqu)已知的溶液已知的溶液标准溶液的配制(pizh)与标定 1.直接法：用基准物质配制 步骤：基准物（分析天平准确称量）在小烧杯中溶解(rngji)定量转入容量瓶例如配0.02000mol/LK2Cr2 O7 250mL，分析天平称1.4709g溶解(rngji)后定量转入250mL容量瓶 注：容量分析仪器容量瓶 量入式的测量方式 移液管 量出式的测量方式滴定管 量出式的测量方式第69页/共98页第七十页，共98页。2.标定(bio dn)法：用非基准物配如NaOH ,HCl,KMnO4等步骤：粗配成大致(dzh)浓度(托盘天平量筒取水试剂瓶)标定(Standardigation)例如配0.1mol/LNaOH溶液1000mL，台秤取大约4.0gNaOH，加大约1L的 H2O，摇匀。用标准HCl标定；或用基准酸物质标定标定时1）平行测定三份 2）结果的相对平均偏差0.2%3）标定时的实验条件应与测定的条件接近第70页/共98页第七十一页，共98页。1-8 滴定分析滴定分析(fnx)中的计算中的计算n n滴定分析法中要涉及到一系列滴定分析法中要涉及到一系列的计算题，的计算题，n n n n如：如：标准溶液的配制标准溶液的配制(pizh)和标定；和标定；n n 标准溶液和被测物质间的标准溶液和被测物质间的计算关系；计算关系；n n 测定结果的计算。测定结果的计算。第71页/共98页第七十二页，共98页。1.8.1.溶液浓度(nngd)的表示 nB1.物质(wzh)的量浓度：cB =(mol/L)V m(g)其中(qzhng)：nB(mol)=M(g/mol)第72页/共98页第七十三页，共98页。基本单元基本单元基本单元基本单元(dnyun)(dnyun)的选的选的选的选择择择择a a 酸碱滴定中基本单元的确定酸碱滴定中基本单元的确定(qudng)(qudng)反应实质反应实质:质子的转移质子的转移 确定确定(qudng)(qudng)方法方法:以给出或接受一个质子的特定组合作为基以给出或接受一个质子的特定组合作为基本单元本单元 例如例如:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O 基本单元基本单元:NaOH:NaOH，1/2 H2SO41/2 H2SO4 C(NaOH C(NaOH）=C(1/2 H2SO4=C(1/2 H2SO4）同一物质也有不同的基本单元同一物质也有不同的基本单元 C(H2SO4)=1/2C(1/2H2SO4)=2C(2H2SO4)C(H2SO4)=1/2C(1/2H2SO4)=2C(2H2SO4)C(b/aB)=a/bC(B)C(b/aB)=a/bC(B)第73页/共98页第七十四页，共98页。b b b b 氧化还原滴定中的基本单元的确定氧化还原滴定中的基本单元的确定氧化还原滴定中的基本单元的确定氧化还原滴定中的基本单元的确定 反应实质反应实质反应实质反应实质:电子转移电子转移电子转移电子转移 确定方法确定方法确定方法确定方法:以给出或接受一个电子的特定以给出或接受一个电子的特定以给出或接受一个电子的特定以给出或接受一个电子的特定(tdng)(tdng)(tdng)(tdng)组组组组合作为基本单元合作为基本单元合作为基本单元合作为基本单元 例如例如例如例如:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O +8H2O +8H2O +8H2O 基本单元基本单元基本单元基本单元:1/5 KMnO4,:1/5 KMnO4,:1/5 KMnO4,:1/5 KMnO4,Na2C2O4 Na2C2O4 Na2C2O4 Na2C2O4 C(1/5 KMnO4)=C(C(1/5 KMnO4)=C(C(1/5 KMnO4)=C(C(1/5 KMnO4)=C(Na2C2O4)Na2C2O4)Na2C2O4)Na2C2O4)C(1/5 KMnO4)=5 C(KMnO4)C(1/5 KMnO4)=5 C(KMnO4)C(1/5 KMnO4)=5 C(KMnO4)C(1/5 KMnO4)=5 C(KMnO4)C(C(C(C(Na2C2O4)=2(Na2C2O4)Na2C2O4)=2(Na2C2O4)Na2C2O4)=2(Na2C2O4)Na2C2O4)=2(Na2C2O4)第74页/共98页第七十五页，共98页。例取25.00mLKHC2O4H2C2O42H2O溶液两份,一份(yfn)用0.1000mLL-1NaOH标夜滴定消耗VNaOH=20.00mL；另一份(yfn)用KMnO4溶夜滴定VKMnO4=25.00mL，求cKMnO4=？解：根据(gnj)基本单元:n(1/3KHC2O4H2C2O42H2O)=n(NaOH)n(KHC2O4H2C2O42H2O)=1/3n(NaOH)n(1/4KHC2O4H2C2O42H2O)=n(1/5KMnO4)n(KHC2O4H2C2O42H2O)=5/4n(KMnO4)故:5/4n(KMnO4)=1/3n(NaOH)n(KMnO4)=4/15n(NaOH)(cV)NaOH4则：cKMnO4=VKMnO415=0.02133mol/L第75页/共98页第七十六页，共98页。2.滴定度T：指1mL标准溶液(滴定剂)相当于被测物质(wzh)的质量g(或mg)mB(g)T被测/标液=VT(mL)注：(1)当V=1mL时，T标液=m被测 g/mL(2)写T下标时，被测在前，滴定剂在后，斜线(xi xin)表示“相当于”，（或写成T测/标）。第76页/共98页第七十七页，共98页。n n例如：例如：TFe/K2Cr2O7TFe/K2Cr2O7n n 若每毫升若每毫升K2Cr2O7K2Cr2O7标准溶液恰好标准溶液恰好(qih(qih o)o)能与能与0.005000gFe2+0.005000gFe2+反应，则可表示为反应，则可表示为 n n TFe/K2Cr2O7=0.005000g/mL TFe/K2Cr2O7=0.005000g/mL。n n 如果在滴定中消耗该如果在滴定中消耗该K2Cr2O7K2Cr2O7标准溶液标准溶液21.50mL21.50mL，则被滴定溶液中铁的质量为，则被滴定溶液中铁的质量为 n n 0.005000g/mL21.50mL=0.1075g 0.005000g/mL21.50mL=0.1075g第77页/共98页第七十八页，共98页。3.c与T之间的换算(hun sun)：将物质的量浓度除以1000，得1mL标准溶液中所含滴定剂物质的量第78页/共98页第七十九页，共98页。例称含Fe样，溶解(rngji)还原Fe3+后用0.02000mol/L的K2Cr2O7滴定消耗21.30mL，求TFe/K2Cr2O；TFe2O3/K2Cr2O7解：Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O MFe TFe/K2Cr2O7=6 cK2Cr2O7 =0.006702 g/mL 1000 6 MFe2O3TFe2O3/K2Cr2O7=cK2Cr2O7=0.00958 g/mL 2 1000 b MB TB/T=cT (g/mL)t 1000第79页/共98页第八十页，共98页。1.8.2.滴定剂与被滴物质之间的计量(jling)关系：“等物质的量”规则，对反应系数不同的两物质的量，利用化学计量(jling)关系进行计算 滴定反应(fnyng)：tT+bB=cC+dD b 当 t=b：nB=nT 当tb时：nB=nT t注：此b/t即是反应(fnyng)计量数比第80页/共98页第八十一页，共98页。例 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 2 n(KMnO4)=n(Na2C2O4)或 5 1 1 n (KMnO4)=n(H2C2O4)5 2基本单元5n(KMnO4)2n(H2C2O4)第81页/共98页第八十二页，共98页。1.8.3 1.8.3 标准溶液浓度标准溶液浓度标准溶液浓度标准溶液浓度(nngd)(nngd)的计算的计算的计算的计算n n1.直接(zhji)配制法n n 第82页/共98页第八十三页，共98页。n n 2.标定(bio dn)法单位单位(dnwi)L(dnwi)L第83页/共98页第八十四页，共98页。1.8.4.待测组分含量的计算：用小于1的分数表示，质量(zhling)分数，相对量，无量纲 b MB c TVT mB t 1000 B%=100=100 ms ms TT/BVT B%=100 mS单位(dnwi):mL第84页/共98页第八十五页，共98页。1.8.5.滴定分析(fnx)计算示例：例1欲配制(pizh)0.02000mol/L的K2Cr2O7500mL 应称mK2Cr2O7=？解 mB=m(K2Cr2O7)=cVM 500 =0.02000 294.2=2.9420(g)1000 第85页/共98页第八十六页，共98页。例2欲配制0.1mol/L的H2SO4溶液500mL应取(yn q)VH2SO4(浓)=？(已知密度=1.84g/mL，含96%)解 c1V1=c2V2或n1=n2 500即0.1 =V2 X%/M 1000 0.1 mol/L 0.5L 98.07 g/mol所以(suy)：V2=2.8mL 1.84g/mL 96%18mol/L第86页/共98页第八十七页，共98页。例3用基准硼砂(Na2B4O710H2O)来标定HCl浓度，已知基准硼砂m硼=0.6021g，终点(zhngdin)消耗VHCl=31.47mL，求cHCl=？解Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 2m硼 cHClVHCl=M硼 1000 2m硼 cHCl=所以(suy)cHCl=0.1003mol/L M硼 VHCl 1000注:5H2O+B4O72-2H2BO3-+2H3BO3第87页/共98页第八十八页，共98页。例4用基准H2C2O42H2O(M=126.07g/mol)标定0.1mol/L的 NaOH溶液应称草酸的范围(fnwi).滴定体积18-22mL解 H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 称量范围为第88页/共98页第八十九页，共98页。例5求(1:3)HCl溶液(rngy)物质的量浓度=？解 c1V1=c2V2 即1.0mL12mol/L=c2(3+1)121 故：c2=3mol/L 3+1(浓盐酸(ynsun)12mol/L)第89页/共98页第九十页，共98页。例6称含Fe样0.3143g，溶解还原Fe2+后用0.02000 mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL (1)Fe2O3%=?(M=159.69g/mol)(2)求T Fe/K2Cr2O；T Fe2O3/K2Cr2O7 解：Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O 可知：nFe2O3=1/2 nFe=3nk2Cr2O7 故：(1)Fe2O3%=100=第90页/共98页第九十一页，共98页。MFe(2)TFe/K2Cr2O7=6 cK2Cr2O7 =0.006702 g/mL 1000 6 MFe2O3TFe2O3/K2Cr2O7=cK2Cr2O7=0.00958 g/mL 2 1000 b MB TB/T=cT