水中氨氮含量的测定1学习教案.pptx

会计学1水中氨氮含量水中氨氮含量(hnling)的测定的测定1第一页，共18页。3、测定含氮物质的原因测定水中各种形态(xngti)的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。第2页/共18页第二页，共18页。二、实验二、实验(shyn)目的目的n n（1 1）了解）了解(li(li oji)oji)氨氮的几种测定方法氨氮的几种测定方法n n（2 2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法n n（3 3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程第3页/共18页第三页，共18页。三、实验三、实验(shyn)方法的选择方法的选择n n氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：n n 纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法n n 苯酚苯酚苯酚苯酚(bn fn)(bn fn)次氯酸盐比色法次氯酸盐比色法次氯酸盐比色法次氯酸盐比色法n n 水杨酸次氯酸盐比色法水杨酸次氯酸盐比色法水杨酸次氯酸盐比色法水杨酸次氯酸盐比色法n n 电极法电极法电极法电极法具有操作简便、灵敏等具有操作简便、灵敏等具有操作简便、灵敏等具有操作简便、灵敏等特点。特点。特点。特点。水中钙、镁和铁等金属水中钙、镁和铁等金属水中钙、镁和铁等金属水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮离子、硫化物、醛和酮离子、硫化物、醛和酮离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等类、颜色，以及混浊等类、颜色，以及混浊等类、颜色，以及混浊等均干扰测定均干扰测定均干扰测定均干扰测定(cdng)(cdng)，需作相应的预处理。需作相应的预处理。需作相应的预处理。需作相应的预处理。第4页/共18页第四页，共18页。四、实验四、实验四、实验四、实验(shyn)(shyn)(shyn)(shyn)原理原理原理原理纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法HgI和和KI的的碱碱性性溶溶液液与与氨氨反反应应生生成成(shn chn)淡淡红红棕棕色色胶胶态态化化合合物物，此此颜颜色色在在较较宽宽的的波波长长范范围围内内具具强强烈烈吸吸收收。通通常常测测量量用用波波长在长在410-425nm范围。范围。本本法法最最低低检检出出浓浓度度为为0.025mgL-1（光光度度法法），测测定定上上限限为为2mgL-1。采采用用目目视视比比色色法法，最最低低检检出出浓浓度度为为0.02mgL-1。水水样样作作适适当当的的预预处处理理后后，本本法法可可适适用用于于地地面面水水、地地下下水水、工业废水和生活污水。工业废水和生活污水。第5页/共18页第五页，共18页。五、实验五、实验五、实验五、实验(shyn)(shyn)(shyn)(shyn)仪器与试剂仪器与试剂仪器与试剂仪器与试剂n n仪器(yq)：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计n n试剂：无氨水、1molL-1盐酸溶液、1molL-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液 第6页/共18页第六页，共18页。六、实验六、实验(shyn)步骤步骤n n1 1 1 1、水样预处理、水样预处理、水样预处理、水样预处理n n 絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：n n 取取取取100ml100ml100ml100ml水样（进水、出水、无氨水）水样（进水、出水、无氨水）水样（进水、出水、无氨水）水样（进水、出水、无氨水）n n 1ml 10%1ml 10%1ml 10%1ml 10%硫酸锌溶液硫酸锌溶液硫酸锌溶液硫酸锌溶液(rngy)(rngy)(rngy)(rngy)n n 25%25%25%25%的的的的NaOHNaOHNaOHNaOH溶溶溶溶液液液液(rngy)(rngy)(rngy)(rngy)，调调调调节节节节pHpHpHpH至至至至10.510.510.510.5左左左左右右右右，混匀混匀混匀混匀n n 静置沉淀静置沉淀静置沉淀静置沉淀 过滤过滤(gul)(gul)（弃去初滤液（弃去初滤液20ml20ml）第7页/共18页第七页，共18页。2 2、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制：（1 1）配置）配置）配置）配置(pizh)(pizh)铵标准使用液：铵标准使用液：铵标准使用液：铵标准使用液：移取移取移取移取5.00ml5.00ml铵标准贮备液于铵标准贮备液于铵标准贮备液于铵标准贮备液于500ml500ml容量瓶，定容。容量瓶，定容。容量瓶，定容。容量瓶，定容。此溶液浓度为此溶液浓度为此溶液浓度为此溶液浓度为0.010 0.010 。第8页/共18页第八页，共18页。（2 2）标准）标准(biozhn)(biozhn)色列配置：色列配置：移取移取0 0、0.500.50、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00和和10.0ml10.0ml铵标准铵标准(biozhn)(biozhn)使用液于使用液于50ml50ml比色管中，加水至标线；比色管中，加水至标线；1.0ml1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml1.5ml纳氏试剂，混匀；纳氏试剂，混匀；放置显色放置显色10min10min后，在波长后，在波长420nm420nm处，用光程处，用光程10mm10mm比色皿，以比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。蒸馏水为参比，测量吸光度。第9页/共18页第九页，共18页。（3 3 3 3）绘制标准曲线）绘制标准曲线）绘制标准曲线）绘制标准曲线(qxin)(qxin)(qxin)(qxin)由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（绘制以氨氮含量（绘制以氨氮含量（绘制以氨氮含量（mgmgmgmg）对校正吸光度的校准曲对校正吸光度的校准曲对校正吸光度的校准曲对校正吸光度的校准曲线。线。线。线。.第10页/共18页第十页，共18页。2 2、水样的测定、水样的测定、水样的测定、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg0.1mg），加），加），加），加入入入入50ml50ml比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，1.0ml1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml1.5ml纳氏试剂纳氏试剂纳氏试剂纳氏试剂(shj)(shj)，混匀；，混匀；，混匀；，混匀；放置放置放置放置10min10min后，在波长后，在波长后，在波长后，在波长420nm420nm处，用光程处，用光程处，用光程处，用光程10mm10mm比色皿，以蒸比色皿，以蒸比色皿，以蒸比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。馏水为参比，测量吸光度。馏水为参比，测量吸光度。馏水为参比，测量吸光度。第11页/共18页第十一页，共18页。3 3 3 3、计算、计算、计算、计算由由由由水水水水样样样样测测测测得得得得的的的的吸吸吸吸光光光光度度度度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)减减减减去去去去空空空空白白白白试试试试验验验验的的的的吸吸吸吸光光光光度度度度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)后后后后，从从从从校校校校准准准准曲曲曲曲线线线线上上上上查查查查得得得得氨氨氨氨氮氮氮氮含含含含量量量量（mgmgmgmg）。）。）。）。Ax=A-A空白(kngbi)mx mx由校准由校准(jio zhn)(jio zhn)曲线查得的氨氮量（曲线查得的氨氮量（mgmg）V V水样体积（水样体积（mlml）.Axmx第12页/共18页第十二页，共18页。七、注意事项七、注意事项七、注意事项七、注意事项n n（1 1）纳纳氏氏试试剂剂中中碘碘化化汞汞与与碘碘化化钾钾的的比比例例，对对显显色色反反应应的的灵灵敏敏度度有有较较大大影影响响。静置后生成的沉淀应除去。静置后生成的沉淀应除去。n n（2 2）滤滤纸纸中中常常含含痕痕量量铵铵盐盐，使使用用时时注注意意用用无无氨氨水水洗洗涤涤。所所用用(su(su yn)yn)玻玻璃璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。器皿应避免实验室空气中氨的沾污。第13页/共18页第十三页，共18页。八、思考题八、思考题n n（1 1）预处理絮凝沉淀时）预处理絮凝沉淀时PHPH值为何调至值为何调至10.510.5左右左右?n n（2 2）过滤时为什么要弃去初滤液）过滤时为什么要弃去初滤液20ml20ml？n n（3 3）如何）如何(rh)(rh)提高校准曲线的精确度？提高校准曲线的精确度？第14页/共18页第十四页，共18页。九、分光九、分光(fn un)光度法原理（附）光度法原理（附）1 1、光的吸收定律（朗伯比耳定律）、光的吸收定律（朗伯比耳定律）、光的吸收定律（朗伯比耳定律）、光的吸收定律（朗伯比耳定律）分光光度计的定量依据是朗伯分光光度计的定量依据是朗伯分光光度计的定量依据是朗伯分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律比耳定律比耳定律比耳定律式中：式中：式中：式中：KK比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关(y(y ugun)ugun)；L L液层的厚度；液层的厚度；液层的厚度；液层的厚度；C C溶液的浓度。溶液的浓度。溶液的浓度。溶液的浓度。T T为为 透透 射射 度度（表表 征征(bio(bio zhn)zhn)光光的的透透过过程程度度），以百分数表示。以百分数表示。T T100%100%，则，则A A0 0；T T0%0%，则，则A A1 1。第15页/共18页第十五页，共18页。2 2、分光、分光、分光、分光(fn(fn unun)光度计构成光度计构成光度计构成光度计构成电源开关电源开关波长波长(bchng)旋旋钮钮比色皿槽比色皿槽微安微安(wi n)表表拉杆拉杆调百旋钮调百旋钮调零旋钮调零旋钮灵敏度调节灵敏度调节旋钮旋钮第16页/共18页第十六页，共18页。第17页/共18页第十七页，共18页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第18页/共18页第十八页，共18页。