气相色谱仪操作及维护y演示文稿PPT学习教案.pptx

会计学 1气相色谱仪操作及维护(wih)y演示文稿第一页，共20 页。2色谱(s p)柱流量(liling)控制器稳压器空气(kngq)氢气载气净化器进样口检测器电子部件电脑一、典型的气相色谱气相色谱仪的主要组成部分：气源部分、进样装置、色谱柱、检测器、数据系统。第一部分 气相色谱简介第1 页/共20 页第二页，共20 页。3工作原理：气相色谱以气体作为(zuwi)流动相（载气），当样品进入色谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依次从色谱柱流出。当流出有机物经过FID 检测器时，在氢火焰高温里会产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。第一部分(b fen)气相色谱简介第2 页/共20 页第三页，共20 页。4基本操作1）检查仪器电源连接是否正常。2）打开载气钢瓶气阀（输出压力0.4-0.5MPa）、氢气发生器及空气泵开关。3)打开气相色谱仪电源开关，打开电脑色谱工作站。4）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID 检测器温度。5）FID 检测器温度达到150 以上，点燃FID 检测器火焰。6)仪器稳定后，适当进行老化，老化结束后，基线平稳，开始进样分析。7）分析结束后，将仪器柱温箱、检测器、进样器温度均设置到50 以下，关闭氢气、空气，待温度降至设定值时关闭仪器电源，最后关闭载气（若为极性柱最好(zu ho)载气在多通一段时间，以延长使用寿命）。第二(d r)部分 气相色谱基本操作第3 页/共20 页第四页，共20 页。53.1管线(gunxin)及净化器第三部分(b fen)重要组成部分(b fen)的作用、注意事项及维护1.管线须使用气相专用铜管或不锈钢管。因为塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。2.管线使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。3.每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。4.水分捕集器：主要有硅胶、分子筛等，如失效应及时(jsh)更换。5.烃类捕集器（活性炭）、氧气捕集器：分别捕集小分子烃类物质及氧气，微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。一般每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止发生污染。第4 页/共20 页第五页，共20 页。6进样口重要组成部分：进样口重要组成部分：1.1.隔垫 隔垫2.2.衬管 衬管3.3.分流平板 分流平板(pngbn)(pngbn)4.4.石墨密封垫 石墨密封垫3.2进样口第三部分 重要组成部分的作用(zuyng)、注意事项及维护第5 页/共20 页第六页，共20 页。7关于隔垫吹扫设置，为了带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象，流量(liling)设置一般为13ml/min。第6 页/共20 页第七页，共20 页。8隔垫的故障排除方法 隔垫的故障排除方法（1 1）现象）现象：额外峰：额外峰/园丘峰 园丘峰 可能原因：可能原因：隔垫漏气 隔垫漏气排除方法：排除方法：断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的隔 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的隔垫或在相对较低的进样口温度下进样。垫或在相对较低的进样口温度下进样。（2 2）现象 现象：大峰后基线漂移：大峰后基线漂移可能原因 可能原因：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露(xilu)(xilu)严 严重 重(一般用直径大的针头时容易引起）。一般用直径大的针头时容易引起）。排除方法：排除方法：更换隔垫，用针头较细的注射器 更换隔垫，用针头较细的注射器（3 3）现象：）现象：保留时间延长或缩短 保留时间延长或缩短可能原因：可能原因：载气在隔垫处或柱连接处漏 载气在隔垫处或柱连接处漏 排除方法 排除方法 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处第三部分 重要(zhngyo)组成部分的作用、注意事项及维护第7 页/共20 页第八页，共20 页。9第三部分 重要(zhngyo)组成部分的作用、注意事项及维护第8 页/共20 页第九页，共20 页。10衬管的清洗(qngx)和玻璃棉的使用衬管的清洗 衬管的清洗分类：分为未去活性（可用 分类：分为未去活性（可用5%5%的二氯二甲基硅烷 的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液浸 正己烷溶液浸泡 泡24h 24h去活）的和工厂去活性的衬管 去活）的和工厂去活性的衬管工厂去活性的衬管的清洗步骤：工厂去活性的衬管的清洗步骤：移去玻璃棉 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）清洗并干燥 清洗并干燥 处理过程避免划伤衬管的内表面 处理过程避免划伤衬管的内表面玻璃棉的使用 玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片(su pin)(su pin)和不挥发组分，防止 和不挥发组分，防止污染色谱柱。污染色谱柱。第三部分 重要组成部分的作用(zuyng)、注意事项及维护第9 页/共20 页第十页，共20 页。11分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗(qngx)或更换第10 页/共20 页第十一页，共20 页。12第11 页/共20 页第十二页，共20 页。133.3色谱(s p)柱第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护分类(fn li):1.填充柱2.毛细管柱色谱柱安装:1 切割：保证切割断面与管壁成直角，断面没有毛刺、碎屑或不平整表面2 进样口：色谱柱插入进样口的最佳长度取决于进样口类型3 检测器：色谱柱插入检测器的最佳长度取决于检测器类型第12 页/共20 页第十三页，共20 页。14恒温：组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析。在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定，基线稳定。后流出的峰展宽。程序升温：组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温。当组分有较宽的沸点范围(100C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。色谱柱的保存注意事项：1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它(qt)污染物所污染。第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护第13 页/共20 页第十四页，共20 页。15色谱柱的维护(wih)正确老化色谱柱色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用后；老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长。按实际工作时的柱温程序重复升温，可以使色谱柱更好老化色谱柱老化过程：卸下柱检测器端，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约 10-20，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。第三部分 重要组成部分(z chn b fn)的作用、注意事项及维护第14 页/共20 页第十五页，共20 页。16n n 推荐流量 推荐流量n n 推荐的检测器温度 推荐的检测器温度 250 250 n n 如果检测器温度 如果检测器温度150 150，火焰，火焰(hu(hu yn)yn)将无法点燃 将无法点燃n n 检测器温度最好高于炉温 检测器温度最好高于炉温50 50 气体类型 推荐的流量范围 典型流量氢气 24-60ml/min 30ml/min空气 200-600ml/min 300ml/min柱流量与尾吹气加和 10-60ml/min 25ml/min第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护3.4 检测器FID第15 页/共20 页第十六页，共20 页。17FID点火(din hu)故障1.1.气体问题 气体问题氢气、空气比例不合适 氢气、空气比例不合适氢气纯度不够 氢气纯度不够尾吹气或载气流量过大 尾吹气或载气流量过大2.2.硬件问题 硬件问题点火线圈故障 点火线圈故障喷嘴堵塞 喷嘴堵塞(d(d s)s)检测器积水 检测器积水3.3.设置问题 设置问题温度设置不正确 温度设置不正确第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护第16 页/共20 页第十七页，共20 页。18FID FID的维护 的维护(wih)(wih)轻度污染可以再 轻度污染可以再350 350烘烤一段时间 烘烤一段时间污染较严重时：污染较严重时：1.FID 1.FID收集极的清洗 收集极的清洗将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 5min用尼龙刷子清洗每一部分 用尼龙刷子清洗每一部分再超声清洗 再超声清洗5min 5min用镊子将部件从水槽中取出，先用热的水冲洗，然后 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的水冲洗，然后(rnhu)(rnhu)用少量色谱纯的甲醇冲洗。用少量色谱纯的甲醇冲洗。把部件放在纸巾上晾干，然后 把部件放在纸巾上晾干，然后(rnhu)(rnhu)重新装入即可。重新装入即可。第三(d sn)部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护第17 页/共20 页第十八页，共20 页。19FID的维护(wih)2.FID 2.FID喷嘴的清洗 喷嘴的清洗将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。插入抽出几 插入抽出几次直到可以平滑抽拉。次直到可以平滑抽拉。小心 小心(xio xn)(xio xn)不对喷嘴 不对喷嘴造成划痕。造成划痕。(否则就可能造成灵敏度下降、峰形 否则就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和 变差、和/或点火困难。或点火困难。)在水性洗涤剂内超声 在水性洗涤剂内超声5 5分钟。分钟。使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部(FID(FID清洗工具包 清洗工具包9301-9301-0985)0985)。再次超声 再次超声5 5分钟。取出喷嘴并彻底淋洗，可先用热的 分钟。取出喷嘴并彻底淋洗，可先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲醇清洗。自来水，然后用少量的色谱纯甲醇清洗。用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干即可安装。待其风干即可安装。注意 注意:超声之后直到重新安装好喷嘴，不能裸手接触 超声之后直到重新安装好喷嘴，不能裸手接触喷嘴 喷嘴!第18 页/共20 页第十九页，共20 页。